一種疏水性白炭黑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種疏水性白炭黑的制備方法,包括以下步驟:a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份,在硅酸鈉溶液中加入:100-120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦?;b、在得到的混合液中加入10-15%硫酸溶液反應(yīng)至硅酸鈉反應(yīng)完畢,對(duì)反應(yīng)體系1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌,同時(shí)滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油,反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物;本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明中通過(guò)添加二甲基硅油,包覆二氧化硅粒子,增加了二氧化硅的疏水性,減慢了二氧化硅粒子的聚合,減少了白炭黑產(chǎn)品的粒徑,增加了比表面積。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種疏水性白炭黑的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域白炭黑制備的【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種疏水性白炭黑的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
白炭黑為輕質(zhì)水合二氧化硅材料,以無(wú)定形態(tài)的微孔粉體形式存在,是一種用途非常廣泛的重要化工產(chǎn)品。白炭黑比表面積較大,通常大于130m2/g,粉體粒子具有大量的微孔結(jié)構(gòu),表面富含羥基,有良好的吸附、阻燃、絕緣、懸浮、振動(dòng)液化、觸變、光散射、表面接枝改性等特性,其顯著補(bǔ)強(qiáng)作用在橡膠制品加工領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。
[0003]沉淀法根據(jù)所采用酸的種類(lèi)不同通常分為硫酸法和鹽酸法,其中硫酸法是生產(chǎn)普通白炭黑的主要方式。
[0004]硅酸鈉首先在鹽酸或硫酸作用下其中的硅酸根離子發(fā)生水解得到硅酸分子,硅酸分子再繼續(xù)脫水得到二氧化硅分子,二氧化硅分子緊接著迅速聚合得到聚合態(tài)的二氧化硅粒子。在白炭黑的制備過(guò)程中,硅酸分子的自聚過(guò)程和聚合度的大小決定了白炭黑產(chǎn)品的粒子大小,產(chǎn)品粒徑越小越易于分散。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明為解決現(xiàn)有普通沉淀法工藝生產(chǎn)的白炭黑存在聚合度太高、粒徑大、比表面較小、分散性差等問(wèn)題,同時(shí)避免硫酸法生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的硫酸鈉廢水排放引發(fā)的環(huán)境污染問(wèn)題,提供了疏水性白炭黑的 制備方法。
[0006]本發(fā)明技術(shù)方案如下:
一種疏水性白炭黑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份,在硅酸鈉溶液中加入:
100-120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦海?br>
b、在得到的混合液中加入10-15%硫酸溶液反應(yīng)至娃酸鈉反應(yīng)完畢,對(duì)反應(yīng)體系1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌,同時(shí)滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油,反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物;
C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h,然后進(jìn)行壓濾,得到濾餅;
d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸鈉的水進(jìn)行反復(fù)洗滌、洗去二甲基硅油,然后,再反復(fù)用清水漂洗,干燥,再經(jīng)研磨即得高分散性的白炭黑。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明中通過(guò)添加二甲基硅油,包覆二氧化硅粒子,增加了二氧化硅的疏水性,減慢了二氧化硅粒子的聚合,減少了白炭黑產(chǎn)品的粒徑,增加了比表面積。
【具體實(shí)施方式】
[0008]一種疏水性白炭黑的制備方法,包括以下步驟:
a、取濃度為15%的硅酸鈉溶液1000重量份,在硅酸鈉溶液中加入:
120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦?;b、在得到的混合液中加入15%硫酸溶液反應(yīng)至娃酸鈉反應(yīng)完畢,對(duì)反應(yīng)體系1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌,同時(shí)滴加0.15重量份的二甲基硅油,反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物;
C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h,然后進(jìn)行壓濾,得到濾餅;
d、用添加有1%十二烷基苯磺酸鈉的水進(jìn)行反復(fù)洗滌、洗去二甲基硅油,然后,再反復(fù)用清水漂洗,干燥,再經(jīng)研磨即得高分散性的白炭黑。
[0009]經(jīng)檢測(cè),本發(fā) 明制備的白炭黑的BET比表面積332m2/g,DPB吸收值達(dá)到3.3cm3/g。
【權(quán)利要求】
1.一種疏水性白炭黑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份,在硅酸鈉溶液中加入: 100-120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦海? b、在得到的混合液中加入10-15%硫酸溶液反應(yīng)至娃酸鈉反應(yīng)完畢,對(duì)反應(yīng)體系1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌,同時(shí)滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油,反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物; C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h,然后進(jìn)行壓濾,得到濾餅; d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸鈉的水進(jìn)行反復(fù)洗滌、洗去二甲基硅油,然后,再反復(fù)用清水漂洗,干燥,再經(jīng)研.磨即得高分散性的白炭黑。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103466644SQ201310402454
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月7日
【發(fā)明者】毛善兵 申請(qǐng)人:安徽確成硅化學(xué)有限公司