一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法。本發(fā)明用丙烯酸酯類不飽和樹脂單體作為溶劑體系取代傳統(tǒng)有機溶劑，將稀土金屬鹽在丙烯酸酯樹脂單體溶液中溶解，對含有稀土金屬氧化物前驅體的樹脂溶液進行光照固化，將所得到的固體進行粉碎、煅燒，得到稀土金屬氧化物納米粉體。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)的稀土金屬氧化物納米粉體制備過程中有機溶劑消耗大、納米粒子團聚等問題。本發(fā)明的優(yōu)點是制備方法簡單、環(huán)境友好。
【專利說明】一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法，尤其是一種采用非傳統(tǒng)溶劑體系制備納米稀土金屬氧化物粉體的方法?！颈尘凹夹g】
[0002]稀土金屬氧化物具有優(yōu)異的光學、電學、以及磁學等方面的性能，廣泛應用于多種功能材料中。納米稀土金屬氧化物相比傳統(tǒng)微米級氧化物具有更大比表面積，以及更加獨特、優(yōu)異的物理性能。
[0003]目前見于報道的制備稀土金屬氧化物納米粉體的方法主要是通過將稀土金屬鹽和沉淀劑反應，洗滌干燥，煅燒制備。專利號為1556037A的中國專利采用堿性檸檬酸胺作為沉淀劑制備稀土金屬納米氧化物；專利號為1312222A的專利采用堿性溶液作為沉淀劑，將沉淀洗滌干燥之后，再與醇類物質均勻混合，煅燒制備稀土金屬納米氧化物。專利號為101020580A的中國專利采用氨水/碳酸氫銨的混合溶液作為沉淀劑制備堿式碳酸稀土鹽，經(jīng)過煅燒得到稀土金屬納米氧化物。專利號為101362605A的中國專利采用稀土碳酸鹽作為前驅體，在甘油、檸檬酸、酒石酸等溶液中浸潰、干燥、熱分解得到稀土納米氧化物。此外，專利號為CN101830496A的專利以及專利號為102531022A的專利采用水熱法制備稀土金屬氧化物粉末。專利號為101033077A的中國專利采用稀土鹽與氯化鈉共混，在坩堝中高溫煅燒的方法制備稀土金屬納米氧化物。專利號為101113009A的中國專利則采用對稀土鹽的酒精溶液進行噴霧灼燒的方法來制備稀土氧化物納米粉體。
[0004]上述方法往往涉及復雜的沉淀、分離、洗滌、以及溶劑處理等過程，而且納米粉體在干燥溶劑的過程中容易產(chǎn)生團聚，生產(chǎn)過程使用大量溶劑會對環(huán)境造成較大壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法。該方法工藝簡單，制備周期短。
[0006]本發(fā)明主要內(nèi)容是采用丙烯酸酯類不飽和樹脂單體作為溶劑體系取代傳統(tǒng)溶劑，將稀土金屬鹽在該溶劑中溶解，通過固化不飽和樹脂，得到含有稀土金屬氧化物前驅體的塊狀固體，粉碎后高溫煅燒，得到稀土金屬氧化物納米粉體。
[0007]本發(fā)明方法的具體步驟是:
步驟(1).將丙烯酸酯類不飽和樹脂單體、光引發(fā)劑在60~80°C下攪拌混合均勻，得到混合液；混合液中光引發(fā)劑的質量含量為0.2~2.0 % ；
所述的丙烯酸酯類不飽和樹脂單體為雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一種或幾種；
所述的光引發(fā)劑為艷佳固1173、艷佳固184、艷佳固2959、艷佳固907、艷佳固369、艷佳固819、艷佳固754或樟腦醌中的一種或者幾種；
步驟(2).將稀土金屬鹽、丙烯酸類化合物加入到上述溶液中，攪拌10~30分鐘，得到含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；每10克含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液中含I~5克稀土金屬氧化物前驅體、O~3克丙烯酸類化合物；
所述的稀土金屬鹽為硝酸鹽、氯化鹽、乙酰丙酮鹽中的一種或者幾種；其中稀土金屬為銳、?乙、倆、鋪、譜、欽、紅、箱、,L、鋪、摘、欽、輯、錢、鏡或錯；
所述的丙烯酸類化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或兩種； 步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用藍光或者紫外光固化，5~50W功率下光照60~240秒，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎I~5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500~800°C、空氣氣氛下煅燒2~6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0008]本發(fā)明方法采用丙烯酸脂類不飽和樹脂作為一種非傳統(tǒng)溶劑體系來制備稀土金屬氧化物納米粉體，制備的納米顆粒尺寸分布均勻，納米顆粒輕微團聚，顆粒之間空隙尺寸均勻。該發(fā)明方法不使用傳統(tǒng)有機溶劑，避免了溶劑處理，制備方法環(huán)境友好，工藝簡單。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1中制備的納米氧化鑭粉體掃描電鏡圖，其中a為高倍率拍攝，b為低倍率拍攝。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步的分析。
[0011]實施例1
步驟(1).將4g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、6g 二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.05g艷佳固819在60°C下攪拌混合均勻，得到10.05g混合液；
步驟(2).將2.5g硝酸鑭、Ig丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到13.55g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W藍光照射60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎I分鐘，得到固體顆粒。
[0012]步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒4小時，得到納米氧化鑭粉體。
[0013]由圖1可知，實施例1制備的納米稀土金屬氧化物粉體材料粒徑約為50納米，納米粒子之間的孔徑約為50納米，且納米粒子聚集成微米級別蓬松的塊體。
[0014]實施例2
步驟(1).將9.98g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.02g艷佳固1173在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；步驟(2).將3g氯化鑭、5.6g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到18.6g稀土金屬氧化物前驅體溶液；
步驟(3).將上述稀土金屬氧化物前驅體溶液注入到模具中，采用5W紫外光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎5分鐘，得到固體顆粒；步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米氧化鑭粉體。
[0015]實施例3
步驟(1).將9.Sg 二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.2g艷佳固184在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將16.5g乙酰丙酮鑭、6.5g丙烯酸加入到上述混合液中，攪拌30分鐘，得到33g稀土金屬氧化物前驅體溶液；
步驟(3).將上述稀土金屬氧化物前驅體溶液注入到模具中，采用IOW藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎2分鐘，得到固體顆粒；步驟(5).將上述固體顆粒在600°C、空氣氣氛下煅燒5小時，得到納米氧化鑭粉體。
[0016]實施例4
步驟(1).將9.98g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.02g艷佳固2959在60°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將4g氯化鈧、6g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用5W藍光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎3分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0017]實施例5
步驟(1).將9.95g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.05g艷佳固907在62°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將Sg硝酸釔、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌12分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用IOW紫外光光照220秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎3分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在550°C、空氣氣氛下煅燒5.5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0018]實施例6
步驟(1).將9.92g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.08g艷佳固369在65°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將1.1g硝酸釔加入到上述溶液中，攪拌15分鐘，得到11.1g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用15W藍光光照200秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎4分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在650°C、空氣氣氛下煅燒4.5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0019]實施例7 步驟(1).將9.9g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g艷佳固754在70°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將4g硝酸鈰、6g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌20分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用20W紫外光光照150秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在700°C、空氣氣氛下煅燒4小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0020]實施例8
步驟(1).將9.88g乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯、0.12g樟腦醌在75°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將4g氯化鐠、3g丙烯酸、3g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌25分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用30W藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在750°C、空氣氣氛下煅燒3小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0021]實施例9
步驟(1).將9.85g氨基甲酸乙酯、0.05g艷佳固1173,0.1g艷佳固184在78°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將Sg乙酰丙酮釹、Ig丙烯酸、Ig甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌28分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用35W紫外光光照120秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0022]實施例10
步驟(1).將4.82g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、5g 二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.08g艷佳固2959、0.1g艷佳固907在72°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；步驟(2).將6g氯化釤、2g丙烯酸、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌28分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用40W藍光光照180秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0023]實施例11
步驟(1).將4.Sg 二甲基丙烯酸二甘醇酯、5g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1g艷佳固
184,0.05g艷佳固2959、0.05g艷佳固907在68°C下攪拌混合均勻，得到混合液；
步驟(2).將2g乙酰丙酮釤加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到12g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用45W紫外光固化光照80秒，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在750°C、空氣氣氛下煅燒2.5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0024]實施例12
步驟(1).將4.Sg 二甲基丙烯酸二甘醇酯、2.5g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、2.5g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2g樟腦醌在60°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將6g乙酰丙酮銪、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W藍光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0025]實施例13
步驟(1).將9.8g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.1g艷佳固184、0.1g艷佳固2959在70°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將Sg硝酸釓、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌20分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用20W紫外光光照150秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0026]實施例14
步驟(1).將9.98g 1,6 - 己二醇二甲基丙烯酸酯、0.02g艷佳固1173在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將IOg硝酸鋱加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用30W藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎I分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0027]實施例15
步驟(1).將9.9g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.1g樟腦醌在70°C下攪拌混合均勻，得到1Og混合液；
步驟(2).將5g氯化鏑、5g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用40W紫外光光照200秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在600°C、空氣氣氛下煅燒5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0028]實施例16
步驟(1).將9.85g乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯、0.15g艷佳固754在60°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將5g乙酰丙酮欽、5g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌20分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W藍光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0029]實施例17
步驟(1).將2.5g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、2.5g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、4.Sg四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2g艷佳固819在65°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將4g乙酰丙酮鉺、6g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W紫外光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒3小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0030]實施例18步驟(1).將9.85g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.05g艷佳固184、0.05g艷佳固2959、
0.05g艷佳固907在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將6g硝酸銩、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用40W藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0031]實施例19
步驟(1).將9.98g氨基甲酸乙酯、0.02g樟腦醌在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將6g氯化鐿、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W紫外光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎I分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0032]實施例20
步驟(1).將9.8g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.2g艷佳固184在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將5g硝酸镥、5g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W藍光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0033]實施例21
步驟(1).將9.85g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.15g樟腦醌在80°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將3g氯化鈧、3g氯化釔、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用50W紫外光光照80秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。[0034]實施例22 步驟(1).將9.9g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g艷佳固2959在80°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將2g硝酸釹、2g氯化釤、6g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10~30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用5W藍光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0035]實施例23
步驟(1).將9.98g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.02g艷佳固2959在60°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將2g乙酰丙酮銪、4g乙酰丙酮釓、4g乙酰丙酮鋱加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用紫50W外光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0036]上述實施例并非是對于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(1).將丙烯酸酯類不飽和樹脂單體、光引發(fā)劑在60~80°C下攪拌混合均勻，得到混合液；混合液中光引發(fā)劑的質量含量為0.2~2.0 % ； 步驟(2).將稀土金屬鹽、丙烯酸類化合物加入到上述溶液中，攪拌10~30分鐘，得到含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；每10克含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液中含I~5克稀土金屬氧化物前驅體、O~3克丙烯酸類化合物； 步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，采用藍光或者紫外光固化，5~50W功率下光照60~240秒，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料； 步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯復合固體材料粉碎，粉碎I~5分鐘，得到固體顆粒；步驟(5).將上述固體顆粒在500~800°C、空氣氣氛下煅燒2~6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
2.如權利要求1所述的一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法，其特征在于步驟(I)所述的丙烯酸酯類不飽和樹脂單體為雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一種或幾種。
3.如權利要求1所述 的一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的光引發(fā)劑為艷佳固1173、艷佳固184、艷佳固2959、艷佳固907、艷佳固369、艷佳固819、艷佳固754或樟腦醌中的一種或者幾種。
4.如權利要求1所述的一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的稀土金屬鹽為硝酸鹽、氯化鹽、乙酰丙酮鹽中的一種或者幾種；其中稀土金屬為銳、.乙、鑭、鋪、鐠、釹、紅、銪、,L、鋪、鏑、欽、鉺、錢、鏡或錯。
5.如權利要求1所述的一種納米稀土金屬氧化物粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的丙烯酸類化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或兩種。
【文檔編號】C01F17/00GK103539191SQ201310411047
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月11日 優(yōu)先權日:2013年9月11日
【發(fā)明者】程亞軍, 肖穎, 付俊 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所