硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法。本發(fā)明的目的在于提供一種能夠從在硅的切片加工中所排出的硅泥中對更多的硅量進(jìn)行再利用，并能夠形成以碳元素、氧元素為首的雜質(zhì)少的硅的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法。由從對硅錠進(jìn)行切片加工時(shí)所產(chǎn)生的廢液中回收硅泥的回收裝置（S20）、對所述已回收的硅泥照射微波來進(jìn)行加熱的微波加熱裝置（S30）、將所述已加熱的硅泥熔融并使其單方向凝固來形成硅錠的熔融/凝固裝置（S40）構(gòu)成。而且，通過按上述裝置的順序處理硅泥，能夠?qū)μ荚?、氧元素等的雜質(zhì)少的更多的硅量進(jìn)行再利用。
【專利說明】硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從對硅錠進(jìn)行切斷、研磨加工時(shí)所產(chǎn)生的硅廢料中提取硅，并將其再利用于太陽電池或者半導(dǎo)體設(shè)備用硅片制造中的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，從脫離原子能發(fā)電的觀點(diǎn)來看，提倡能源的多樣化，太陽能發(fā)電受到關(guān)注，低成本發(fā)電的實(shí)用化和研究開發(fā)盛行。作為太陽電池材料，硅材料最受到重視，但是由于太陽電池的需求增大，材料穩(wěn)定性的確保成為重要的問題。
[0003]而且，作為低成本且穩(wěn)定地供給太陽電池用硅的方法，提出了各種對制造太陽電池時(shí)所廢棄的硅進(jìn)行再利用的方法。例如，提出了一種從對硅進(jìn)行切片并加工成晶片時(shí)所生成的硅泥中分離固體成分，并作為太陽電池用硅原料進(jìn)行再利用的系統(tǒng)及其方法(例如，參照專利文獻(xiàn)I)。
[0004]圖4為表示所述專利文獻(xiàn)I中所述的以往的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及硅循環(huán)再利用方法。
[0005]專利文獻(xiàn)I的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)10由以下機(jī)構(gòu)構(gòu)成。
[0006][I]具有對硅錠11進(jìn)行加工的、由金剛石線構(gòu)成的切斷、切削加工裝置15的硅錠加工機(jī)構(gòu)17。
[0007][2]從硅泥中分離固體硅成分的固液分離機(jī)構(gòu)18。
[0008][3]對含有殘留碳 元素成分的固體硅成分進(jìn)行加熱處理的加熱燒成處理機(jī)構(gòu)19。
[0009][4]以熔點(diǎn)以上的溫度對硅進(jìn)行加熱的加熱熔融機(jī)構(gòu)20。
[0010][5]使硅進(jìn)行單方向凝固并形成硅錠的單方向凝固機(jī)構(gòu)21。
[0011]在硅錠加工機(jī)構(gòu)17中，通過金剛石線進(jìn)行切削加工，因此，在通過固液分離機(jī)構(gòu)18回收的固體成分的硅泥中含有很多有機(jī)物質(zhì)和金剛石顆粒。
[0012]之后，通過設(shè)有氣體供給機(jī)構(gòu)22、真空產(chǎn)生機(jī)構(gòu)23、溫度控制機(jī)構(gòu)24的加熱燒成機(jī)構(gòu)19對包含殘留有機(jī)物質(zhì)及金剛石顆粒的固體成分進(jìn)行加熱處理。在實(shí)施例中，使用石英管式加熱電爐，在惰性氣氛下以300°C實(shí)施處理，在惰性氣體以及氧氣的氣氛下以300°C到 850°C實(shí)施處理，在惰性氣體以及氫氣的氣氛下以1200°C到1500°C實(shí)施處理。接著，又示出了一種以到達(dá)硅的熔點(diǎn)以上的溫度的方式來使用加熱熔融機(jī)構(gòu)20，通過單方向凝固機(jī)構(gòu)21形成硅錠的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法。
[0013]另一方面，微波加熱具有能夠從內(nèi)部對物質(zhì)進(jìn)行加熱，并能夠均勻且瞬間地對表面進(jìn)行加熱的特征。此外，微波加熱裝置自身也是結(jié)構(gòu)緊湊且衛(wèi)生的，因此，被應(yīng)用于各種領(lǐng)域，特別是經(jīng)常被利用于食品相關(guān)的加熱。
[0014]此外，對于微波，存在像碳元素這樣高效地吸收微波，并在一分鐘之內(nèi)容易加熱到1283°C的材料(參照非專利文獻(xiàn)I )，或，石英、特氟龍(注冊商標(biāo))、氧化鋁之類的不易吸收微波的材料，微波具有根據(jù)材料不同的加熱選擇性的特征。
[0015]作為在太陽電池用硅基板的再生法中利用了微波加熱的例子，如下方法眾所周知:對廢棄對象的硅片進(jìn)行混酸處理或者通過固體酸進(jìn)行的物理處理，由此，去除金屬表面層，進(jìn)行過氧化物、水、溶解輔助劑等的化學(xué)活性化處理后，在水洗、干燥工序進(jìn)行微波處理，獲得金屬雜質(zhì)少的硅基板(參照專利文獻(xiàn)2)。
[0016]圖5為專利文獻(xiàn)2中所述的從廢棄晶片的收貨到出貨的工序圖。
[0017]如同一圖5所示，若在水洗之后的干燥工序中進(jìn)行微波照射，則不存在對硅基板的物理性能的影響，能夠在5分鐘左右的短時(shí)間內(nèi)不留水印地進(jìn)行干燥。
[0018]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0019]專利文獻(xiàn)
[0020]專利文獻(xiàn)1:日本特開2011-121049號(hào)公報(bào)
[0021]專利文獻(xiàn)2:日本特許第3781106號(hào)公報(bào)
[0022]非專利文獻(xiàn)
[0023]非專利文獻(xiàn)1:NTS著《微波的新工業(yè)利用技術(shù):從納米、微粒制造到殺菌、環(huán)境修復(fù)》NTS出版2003年

【發(fā)明內(nèi)容】

[0024]發(fā)明所要解決的課題 [0025]然而，在上述專利文獻(xiàn)I中所述的加熱燃燒裝置中，作為殘留有機(jī)成分和殘留金剛石顆粒的碳元素燃燒，能夠降低碳元素濃度，但是不能完全抑制硅的氧化，氧元素濃度上升。因此，在作為下一工序的熔融加熱工序中，氧元素(0)以結(jié)合了硅(Si)的氧化硅(SiO)的形式變?yōu)闅怏w而被排出，所以，在氧元素濃度高的材料中，最終能夠利用的硅量(收獲率)變得極差。此外，若為了提高硅的收獲率，在抑制了硅的氧化的條件下進(jìn)行處理，則碳元素濃度不能降低到所希望的濃度，結(jié)果，存在形成碳元素、氧元素濃度高的硅錠的課題。
[0026]此外，專利文獻(xiàn)2中所述的微波處理方法是用于對附著于再利用到太陽電池的硅片表面上的水分進(jìn)行干燥的，與本案的目的有很大不同。
[0027]解決課題的技術(shù)方案
[0028]本發(fā)明是用于解決上述以往的問題點(diǎn)的，其目的在于提供一種能夠從由硅的切片加工所排出的硅泥中對更多的硅量進(jìn)行再利用，并能夠形成以碳元素、氧元素為代表的雜質(zhì)少的硅的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法。
[0029]為達(dá)成上述目的，本發(fā)明的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及其方法由以下裝置構(gòu)成。
[0030][I]從對硅錠進(jìn)行了切片時(shí)所產(chǎn)生的廢液中回收硅泥的回收裝置。
[0031][2]對通過所述回收裝置所回收的硅泥照射微波來對所述硅泥進(jìn)行加熱的加熱裝置。
[0032][3]將通過所述加熱裝置已被加熱的所述硅泥熔融并使其凝固，通過所述硅泥形成硅錠的熔融/凝固裝置。
[0033]通過本構(gòu)成的系統(tǒng)，能夠一邊抑制硅泥中的氧元素濃度的增加，一邊降低碳元素濃度。
[0034]發(fā)明效果
[0035]如上所述，根據(jù)本發(fā)明的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，通過對從對硅錠進(jìn)行了切片時(shí)所產(chǎn)生的廢液中所回收的硅泥照射微波來進(jìn)行加熱，能夠使有機(jī)/無機(jī)成分的碳元素濃度下降，并極力抑制硅的氧化。
[0036]因此，通過形成硅錠的熔融/凝固裝置的硅的收獲率上升，因此，能夠?qū)Ω嗟墓璨牧线M(jìn)行再利用。
[0037]此外，根據(jù)本發(fā)明的硅循環(huán)再利用方法，通過微波照射加熱工序，一邊抑制硅泥內(nèi)的氧元素濃度的上升，一邊使碳元素濃度降低到某一濃度，由此，能夠使形成硅錠的熔融/凝固工序中的硅收獲率上升。此外，通過控制導(dǎo)入到形成硅錠的熔融/凝固工序中的硅泥的碳元素、氧元素濃度，能夠在熔融/凝固工序中大幅降低氧元素、碳元素濃度，因此，能夠制作低雜質(zhì)濃度的硅錠。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0038]圖1為表示本發(fā)明的實(shí)施方式I的硅的晶片制作工序以及硅循環(huán)再利用系統(tǒng)的工序圖。
[0039]圖2為表示對硅泥的固體成分進(jìn)行微波加熱以及在普通爐使硅泥的固體成分加熱燃燒時(shí)的硅泥中所含的碳元素濃度和氧元素濃度的關(guān)系的圖。
[0040]圖3為表示本發(fā)明的實(shí)施方式2的硅的晶片制作工序以及硅循環(huán)再利用系統(tǒng)的工序圖。
[0041]圖4為專利文獻(xiàn)I中所述的硅再生利用系統(tǒng)的構(gòu)成框圖以及加熱燒成裝置的具體例子的構(gòu)成圖。
[0042]圖5為專利文獻(xiàn)2中所述的從廢棄晶片的收貨開始到出貨為止的工序圖。
[0043]圖中:`[0044]100硅材料
[0045]200硅錠提拉
[0046]300硅錠加工/粘結(jié)
[0047]400切片加工
[0048]500晶片分離/清洗
[0049]600晶片檢查
[0050]SlO硅循環(huán)再利用系統(tǒng)
[0051]S20回收裝置
[0052]S25粉碎裝置
[0053]S30微波加熱裝置
[0054]S35燒成裝置
[0055]S40熔融/凝固裝置
【具體實(shí)施方式】
[0056]以下，參照附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】加以說明。
[0057](實(shí)施方式I)
[0058]圖1為表示實(shí)施方式I的硅的晶片制作工序以及硅循環(huán)再利用系統(tǒng)的工序圖。
[0059]作為硅片制作工序，由以下工序構(gòu)成:在對硅材料100進(jìn)行提拉的硅錠提拉200工序中，制作單晶硅的硅錠，對所制作的硅錠進(jìn)行加工以及向墊條材料的粘結(jié)(“硅錠加工/粘結(jié)300”)，對硅錠進(jìn)行切片加工400的工序；晶片分離以及清洗工序(“晶片分離/清洗500”)；檢查晶片的工序(晶片檢查600)。
[0060]作為硅材料100，準(zhǔn)備雜質(zhì)少的多晶硅塊，并將其導(dǎo)入硅錠提拉200裝置。硅錠提拉200裝置為在一般的單晶生長(CZ)法中所使用的裝置，且為將原料放入坩堝中，通過加熱器加熱/熔融至硅的熔點(diǎn)1414°C以上，將籽晶浸入熔融液中并一邊使其旋轉(zhuǎn)一邊進(jìn)行提拉，由此來使硅結(jié)晶生長的裝置。在該裝置中，能夠制作雜質(zhì)濃度低的單晶硅的硅錠。通過對由硅錠提拉200裝置制作的硅錠進(jìn)行加工并將其粘結(jié)于墊條材料來進(jìn)行固定(“硅錠加工/粘結(jié)300 ”)，使用金剛石線鋸對硅錠進(jìn)行切片加工400。之后，清洗硅片，逐片分離(“晶片分離/清洗500”)，檢查晶片中是否有損傷和裂縫(“晶片檢查600”)，制作單晶硅片。
[0061]本發(fā)明的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)SlO為如圖1所示地使從硅制作工序的切片加工400工序中排出的硅泥經(jīng)由回收裝置S20、微波加熱裝置S30、熔融/凝固裝置S40，制作多晶硅塊，并返回硅片制作工序的硅錠提拉200工序的一系列的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)S10。
[0062]在通過金剛石線鋸對硅錠進(jìn)行切片加工400時(shí)，大量產(chǎn)生的硅的切屑和粘結(jié)了硅錠的墊條材料的切屑等，作為與水或者含有冷卻介質(zhì)(有機(jī)類)的水混合了的硅泥，被大量排出。本實(shí)施方式中，使用了石墨(無機(jī)碳元素)作為墊條材料，但也可以使用硅類材料的墊條材料。這種情況下，在所回收的硅泥中，石墨等無機(jī)碳元素成分變少，因此，通過下一工序中的微波加熱裝置S30所進(jìn)行的碳元素的去除變得容易。
[0063]此外，在本實(shí)施方式中，使用了水溶性的水類冷卻介質(zhì)材料，但也可以使用含有聚乙二醇等的溶劑?；厥赵谠撉衅庸?00時(shí)所產(chǎn)生的硅泥，通過壓濾機(jī)將固體成分與液體成分分離。含有水和冷卻介質(zhì)的液體成分返回切片加工400裝置并再利用。
[0064]此時(shí)，在分離的硅泥的固體成分中含有殘留冷卻介質(zhì)成分的有機(jī)物或作為墊條材料的石墨、金剛石線鋸的磨粒等的殘留無機(jī)碳元素成分，水分含有率為50%~60%左右。將該已回收的大量含有有機(jī)/ 無機(jī)碳元素成分的硅泥導(dǎo)入微波加熱裝置S30，并進(jìn)行數(shù)分鐘到數(shù)十分鐘左右的微波加熱處理。
[0065]在微波加熱裝置S30中，優(yōu)選帶有對硅泥進(jìn)行攪拌的功能。通過一邊照射微波來進(jìn)行加熱一邊攪拌，不會(huì)過度地加熱硅泥，從而能夠抑制在對硅進(jìn)行了局部加熱的情況下經(jīng)常產(chǎn)生的自動(dòng)連鎖的硅粉的氧化反應(yīng)。
[0066]在本實(shí)施方式的實(shí)驗(yàn)中，使傾斜30°左右的金屬制試料臺(tái)(圓筒)旋轉(zhuǎn)并進(jìn)行了硅泥的攪拌。金屬制的圓筒內(nèi)部優(yōu)選通過石英部件或氧化硅膜、氮化硅膜、硅膜等來涂覆。由此，能夠減輕對作為試料的硅泥的雜質(zhì)污染(金屬污染)。在本實(shí)施方式中，使用了傾斜30°左右的金屬制圓筒，但也可以使用沿垂直方向設(shè)置的金屬或石英制圓筒。這種情況下，優(yōu)選采用由加熱所產(chǎn)生的氣體從橫方向排出的構(gòu)造。
[0067]此外，在微波加熱裝置S30中配備有將大氣中的干燥空氣導(dǎo)入裝置的吸氣口以及用于排出由硅泥所產(chǎn)生的水蒸氣及有機(jī)類氣體的排氣口，本實(shí)施方式的微波照射是在大氣氣氛下進(jìn)行的。作為進(jìn)行微波照射的氣氛，可以控制為惰性氣體和氧元素的混合氣氛下、惰性氣體和氫元素的混合氣氛下或減圧氣氛下等。
[0068]通過進(jìn)行微波照射氣氛的控制，能夠高效地燃燒去除硅泥中的碳元素濃度，并抑制硅的多余的氧化。作為惰性氣體，優(yōu)選氮、氬氣等。
[0069]圖2中示出對硅泥的固體成分進(jìn)行微波加熱以及在普通爐使硅泥的固體成分加熱燃燒時(shí)的硅泥中所含的碳元素濃度和氧元素濃度關(guān)系的一個(gè)例子。
[0070]此時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件為在微波電力3.5kW、大氣氣氛下進(jìn)行15分鐘至60分鐘左右的處理。與用普通爐(石英管式電爐)進(jìn)行加熱處理時(shí)相比，通過進(jìn)行微波加熱處理，能夠一邊抑制硅泥中所含的氧元素濃度的增加，一邊使碳元素濃度降低一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。
[0071]此外，在該微波加熱工序中，通過降低到某個(gè)碳元素濃度，能夠促進(jìn)下一工序中的碳元素濃度的減少。
[0072]在回收裝置S20和微波加熱裝置S30之間，也可以配置粉碎裝置S25。通過粉碎裝置S25，將顆?；蛘叻勰┑牧浇y(tǒng)一在10_以下、特別是在5_以下，或者在所希望的范圍內(nèi)，由此，在微波加熱時(shí)不容易引起異常放電，此外，能夠使減少碳元素濃度、抑制氧元素濃度的增加等的處理均勻。
[0073]此外，也可以一邊以200°C以下的溫度進(jìn)行加熱，一邊粉碎硅泥。在微波加熱處理中，微波處理后的收集量與投入材料的含水濃度成比例地減少。通過一邊進(jìn)行低溫加熱一邊粉碎，能夠不使硅氧化地減少硅泥中所含的水分量，并能夠使微波加熱處理后的收集量增加。
[0074]通過微波加熱進(jìn)行了處理的硅泥導(dǎo)入熔融/凝固裝置S40，進(jìn)行真空處理，在I個(gè)大氣壓以下的惰性氣體氣氛下，加熱熔融到硅的熔點(diǎn)以上，通過單方向凝固來偏析去除金屬雜質(zhì)，形成多晶硅。作為惰性氣體，優(yōu)選氬氣，氮等。在本實(shí)施方式中，在I個(gè)大氣壓以下的惰性氣體氣氛下進(jìn)行了處理，但也可以在真空氣氛下、惰性氣體和含氫氣體氣氛下等進(jìn)行處理。通過在惰性氣體和含氫氣體氣氛下進(jìn)行處理，能夠使碳元素、氧元素濃度降低。所謂含氫氣體，優(yōu)選氫、甲烷、乙炔、乙烯等。
[0075]若在微波加熱裝置S30、熔融/凝固裝置S40之間配置燒成裝置S35，則更好。使用燒成裝置S35，在1個(gè)大氣壓以下的惰性氣體氣氛下，以硅的熔點(diǎn)以下的溫度進(jìn)行數(shù)小時(shí)的加熱，由此，能夠使微波加熱處理后的硅泥的碳元素濃度、氧元素濃度降低一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。在燒成裝置S35中，通過導(dǎo)入降低到某個(gè)所希望的碳元素濃度的硅泥，能夠使碳元素濃度和氧元素濃度均降低一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。
[0076]并且，也可以在燒成裝置S35與熔融/凝固裝置S40之間再配置微波加熱裝置S30。由此，能夠進(jìn)一步降低導(dǎo)入熔融/凝固裝置S40的硅泥的碳元素濃度，并能夠?qū)⒀踉貪舛瓤刂圃谝?guī)定的濃度。結(jié)果，能夠在熔融/凝固工序進(jìn)一步減少雜質(zhì)，并能夠穩(wěn)定地進(jìn)行雜質(zhì)少的娃提純。
[0077]在本實(shí)施方式中，在1個(gè)大氣壓以下的惰性氣體氣氛下進(jìn)行了處理，也可以在真空氣氛下、惰性氣體和含氫氣體氣氛下進(jìn)行處理。通過在惰性氣體和含氫氣體氣氛下進(jìn)行處理，能夠降低碳元素、氧元素濃度。所謂含氫氣體，優(yōu)選氫、甲烷、乙炔、乙烯等。
[0078]由此，通過偏析，在表面附近的雜質(zhì)濃度高的部分以外的位置，能夠形成碳元素濃度為Ippma以下、氧元素濃度為20ppma以下的雜質(zhì)極少的多晶硅。
[0079]將該多晶硅的塊與初期的硅材料100混合，返回硅錠提拉200裝置，將硅循環(huán)再利用于單晶硅片制作工序中。
[0080](實(shí)施方式2)
[0081]圖3為表示實(shí)施方式2的硅的晶片制作工序以及硅循環(huán)再利用系統(tǒng)的工序圖。在圖3中，與圖1相同的構(gòu)成要素使用相同的符號(hào)，所以省略說明。與實(shí)施方式I不同的是，在硅循環(huán)再利用系統(tǒng)Sio的微波加熱處理后，與硅材料100混合，投入熔融/凝固裝置S40中，在I個(gè)大氣壓以下的惰性氣體氣氛下，加熱熔融到硅的熔點(diǎn)以上，并通過單方向凝固偏析去除金屬雜質(zhì)，形成多晶娃。
[0082]將該多晶硅作為硅錠，循環(huán)再利用于多晶硅片的制作工序。
[0083]工業(yè)上的可利用性
[0084]本發(fā)明的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)及方法能夠?qū)Ω嗟墓枇窟M(jìn)行再利用，能夠形成以碳元素、氧元素等為首的 雜質(zhì)少的硅，因此能夠利用于太陽電池或者半導(dǎo)體裝置用硅片制造中。
【權(quán)利要求】
1.一種硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其特征在于，由以下裝置構(gòu)成: 從對硅錠進(jìn)行了切片時(shí)所產(chǎn)生的廢液中回收硅泥的回收裝置； 對通過所述回收裝置所回收的硅泥照射微波來對所述硅泥進(jìn)行加熱的加熱裝置；和將通過所述加熱裝置已被加熱的所述硅泥熔融并使其凝固，并通過所述硅泥形成硅錠的熔融/凝固裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其中， 所述加熱裝置具有對硅泥進(jìn)行攪拌的攪拌裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其中， 在所述回收裝置和所述加熱裝置之間還配置有粉碎所述硅泥的粉碎裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其中， 在所述加熱裝置和所述熔融/凝固裝置之間配置有微波以外的第2加熱裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其中， 在所述加熱裝置和所述熔融/凝固裝置之間配置有微波以外的第2加熱裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其中， 在所述第2加熱裝置之后，配置有照射微波的第3加熱裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅循環(huán)再利用系統(tǒng)，其中， 在所述第2加熱裝置之后，配置有照射微波的第3加熱裝置。
8.一種硅循環(huán)再利用方法，其特征在于，由以下工序構(gòu)成: 從對硅錠進(jìn)行了切片時(shí)所產(chǎn)生的廢液中回收硅泥的回收工序； 對通過所述回收裝置所回收 的硅泥照射微波來對所述硅泥進(jìn)行加熱的加熱工序；和將通過所述加熱裝置已被加熱的所述硅泥熔融并使其凝固，通過所述硅泥形成硅錠的熔融/凝固工序。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硅循環(huán)再利用方法，其中， 所述加熱工序?yàn)橐贿厰嚢韫枘嘁贿呎丈湮⒉▉磉M(jìn)行加熱的工序。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或者9所述的硅循環(huán)再利用方法，其中， 在所述回收工序和所述加熱工序之間還設(shè)有粉碎工序，所述工序粉碎硅泥，使其成為IOmm以下的顆粒或者粉末。
11.根據(jù)權(quán)利要求8或者9所述的硅循環(huán)再利用方法，其中， 在所述加熱工序和所述熔融/凝固工序之間具有第2加熱工序，所述工序利用微波以外的加熱方法，加熱到硅的熔點(diǎn)以下。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的硅循環(huán)再利用方法，其中， 在所述加熱工序和所述熔融/凝固工序之間具有第2加熱工序，所述工序利用微波以外的加熱方法，加熱到硅的熔點(diǎn)以下。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的硅循環(huán)再利用方法，其中， 在所述第2加熱工序之后，具有照射微波的第3加熱工序。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的硅循環(huán)再利用方法，其中， 在所述第2加熱工序之后，具有照射微波的第3加熱工序。
【文檔編號(hào)】C01B33/02GK103806097SQ201310495624
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月12日
【發(fā)明者】永井久雄, 山西齊, 青倉勇, 山田芳生 申請人:松下電器產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社