一種高純度無(wú)水硫酸鋰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度無(wú)水硫酸鋰的制備方法。它是利用含碘溶液制備高純度三水碘化鋰所得的副產(chǎn)物硫酸鋰為原料，經(jīng)過(guò)預(yù)處理、脫碳、脫氟、濃縮結(jié)晶、干燥制備產(chǎn)品無(wú)水硫酸鋰。該方法制得的產(chǎn)品色澤好、純度達(dá)99%以上。同時(shí)本發(fā)明方法所用原料為制備三水碘化鋰過(guò)程中的廢棄物一水硫酸鋰，原料屬于廢棄物再利用，價(jià)格低廉易得，是一種經(jīng)濟(jì)效益好、環(huán)境污染少的綠色環(huán)保型生產(chǎn)方法。
【專利說(shuō)明】一種高純度無(wú)水硫酸鋰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰的化合物，具體涉及高純度無(wú)水硫酸鋰的制備。
技術(shù)背景
[0002]無(wú)水硫酸鋰是一種重要的無(wú)機(jī)化學(xué)試劑，主要用于分析試劑、鈣鎂的分離及醫(yī)藥工業(yè)，也常用與制造煙火。目前國(guó)內(nèi)外高純度的無(wú)水硫酸鋰制備方法主要有兩種:
1、直接法:此法利用工業(yè)硫酸鋰晶體進(jìn)行重結(jié)晶提純制備，此法制備工藝簡(jiǎn)單，但是在結(jié)晶的過(guò)程中工業(yè)級(jí)硫酸鋰晶體中的磷酸鹽、氯化物等也會(huì)隨著硫酸鋰晶體一起結(jié)晶出來(lái)，難易制備高純度的硫酸鋰晶體。
[0003]2、間接法:此法以工業(yè)級(jí)碳酸鋰為原料，利用碳酸鋰難溶于水的性質(zhì)，把能溶于水的雜質(zhì)如磷酸鹽等洗去，再與硫酸反應(yīng)生成高純度的硫酸鋰。此法制備的產(chǎn)品純度高，工藝簡(jiǎn)單，但是原料價(jià)格較高，提高了制備成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于要 克服以上兩種傳統(tǒng)制備方法的缺陷，提供一種制備成本低、產(chǎn)品純度高的無(wú)水硫酸鋰制備工藝。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:高純度無(wú)水硫酸鋰的制備方法包括如下步驟:
①原料預(yù)處理:取50g硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌，去除硫酸鋰中的碘化鋰，洗滌多次直至無(wú)法檢測(cè)出碘離子含量后將其置于干燥箱中，控制溫度80°C，干燥Ih使得丙酮?車發(fā)完全；
②脫碳:往硫酸鋰晶體中加入300ml去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝蠹尤胍欢康臐饬蛩?質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)進(jìn)行反應(yīng)，將硫酸鋰晶體中的碳酸鋰完全轉(zhuǎn)換為硫酸鋰，加入濃硫酸與硫酸鋰晶體質(zhì)量比為:0.05~0.1:1 ；
③脫氟:溶液過(guò)濾后，向?yàn)V液中加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)，制得硫酸鋰母液，反應(yīng)溫度:25"600C ;反應(yīng)時(shí)間為:3(Tl50min ；
④濃縮結(jié)晶:將其再次過(guò)濾，濾液經(jīng)真空濃縮制備高純度硫酸鋰晶體。
[0006]⑤產(chǎn)品干燥:將所制備的高純度硫酸鋰放入干燥箱中，干燥后得到高純度的無(wú)水硫酸鋰產(chǎn)品。
[0007]上述步驟(1)中，所用硫酸鋰晶體為含碘溶液制備高純度三水碘化鋰過(guò)程中所得的副產(chǎn)物硫酸鋰；其主要元素含量組成為:硫酸鋰85-90%，碳酸鋰2-5%，碘化鋰2-3%，氟化鋰 1_2%。
[0008]上述步驟(2)中，反應(yīng)溫度:25飛(TC ;攪拌速度為:5(T300rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:3(Tl50min。
[0009]上述步驟(3)中，白炭黑、氫氧化鈉與硫酸鋰晶體的質(zhì)量比為:0.002、.004:0.003~0.005:lo
[0010]上述步驟(3)中，加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)同時(shí)應(yīng)攪拌，攪拌速度為:50~300rpmo
[0011]上述步驟(4)中，濃縮真空度為-ο.1-ΟΜΡβ ;濃縮溫度為30-80°C。
[0012]上述步驟(5)中，干燥溫度為15(Tl80°C ;干燥時(shí)間為2h~6h。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):(1)所用原料為廢棄物資源再利用，不僅價(jià)格低廉、變廢為寶，還解決了高純度碘化鋰制備過(guò)程中的硫酸鋰固渣的污染問(wèn)題。(2)生產(chǎn)的硫酸鋰產(chǎn)品純度高，可達(dá)99%以上。(3)整個(gè)生產(chǎn)工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、原材料利用率高、所制備的產(chǎn)品色澤好純度高，是一種綠色環(huán)保型工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入3.3100g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:40°C ;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過(guò)濾，向?yàn)V液中加Λ 0.14g白炭黑、0.175g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度60°C;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C，直至大量晶體出現(xiàn)后過(guò)濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時(shí)間2h，得到產(chǎn)品無(wú)水硫酸鋰。純度為99.1%。
[0015]實(shí)施例2
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入3.7043g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:40°C;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:50min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過(guò)濾，向?yàn)V液中加入0.2132g白炭黑、0.2431g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度50°C;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C，直至大量晶體出現(xiàn)后過(guò)濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時(shí)間2h，得到產(chǎn)品無(wú)水硫酸鋰。純度為98.4%。
[0016]實(shí)施例3
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用100ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入3.2610g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:30°C;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:60min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過(guò)濾，向?yàn)V液中加入0.22g白炭黑、0.2867g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度60°C ;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:40min。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C，直至大量晶體出現(xiàn)后過(guò)濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時(shí)間2h，得到產(chǎn)品無(wú)水硫酸鋰。純度為97.9%。
[0017]實(shí)施例4
取50g粗硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌三次后將其置于干燥箱內(nèi)，控制溫度80°C, Ih后取出溶于300ml去離子水中，加入4.3218g濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)，控制反應(yīng)溫度:50°C ;攪拌速度為:220rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:30min。反應(yīng)結(jié)束后將溶液過(guò)濾，向?yàn)V液中加入0.14g白炭黑、0.175g氫氧化鈉，控制反應(yīng)溫度60°C ;攪拌速度為:250rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:30min。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空濃縮，控制真空度為-0.085MPa，溫度65°C， 直至大量晶體出現(xiàn)后過(guò)濾，將產(chǎn)品置于干燥箱內(nèi)烘干，干燥溫度180°C、時(shí)間2h，得到產(chǎn)品無(wú)水硫酸鋰。純度為97.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度無(wú)水硫酸鋰的制備方法，其特征是該方法包括以下5個(gè)步驟: ①原料預(yù)處理:取50g硫酸鋰晶體，每次用150ml丙酮洗滌，去除硫酸鋰中的碘化鋰，洗滌多次直至無(wú)法檢測(cè)出碘離子含量后將其置于干燥箱中，控制溫度80°C，干燥Ih使得丙酮?車發(fā)完全； ②脫碳:往硫酸鋰晶體中加入300ml去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝蠹尤胍欢康臐饬蛩徇M(jìn)行反應(yīng)，將硫酸鋰晶體中的碳酸鋰完全轉(zhuǎn)換為硫酸鋰，加入濃硫酸與硫酸鋰晶體質(zhì)量比為:0.05~0.1:1 ； ③脫氟:溶液過(guò)濾后，向?yàn)V液中加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)，制得硫酸鋰母液，反應(yīng)溫度:25"600C ;反應(yīng)時(shí)間為:3(Tl50min ； ④濃縮結(jié)晶:將其再次過(guò)濾，濾液經(jīng)真空濃縮制備高純度硫酸鋰晶體； ⑤產(chǎn)品干燥:將所制備的高純度硫酸鋰放入干燥箱中，干燥后得到高純度的無(wú)水硫酸鋰產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟②中，反應(yīng)溫度:25飛(TC;攪拌速度為:50~300rpm ;反應(yīng)時(shí)間為:3(Tl50min。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟③中，白炭黑、氫氧化鈉與硫酸鋰晶體的質(zhì)量比為:0.002~0.004:0.003~0.005:1。
4.按照權(quán)利要求1所述方法，其特征是:步驟③中，加入白炭黑、氫氧化鈉反應(yīng)同時(shí)應(yīng)攪拌，攪拌速度為:5(T300rpm。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟④中，濃縮真空度為-0.1~ΟΜΡβ ;濃縮溫度為3(T80°C。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟⑤中，干燥溫度為15(T18(TC;干燥時(shí)間為2h~6h。
7.按照權(quán)利要求1-6所述方法，其特征是步驟①中，所用硫酸鋰晶體為含碘溶液制備高純度三水碘化鋰過(guò)程中所得的副產(chǎn)物硫酸鋰；其主要元素含量組成為:硫酸鋰85-90%，碳酸鋰2-5%，碘化鋰2-3%，氟化鋰1-2%。
【文檔編號(hào)】C01D15/06GK103523806SQ201310495917
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】李文飛, 郭舉, 楊帆, 解田, 張丹, 羅廷武 申請(qǐng)人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司