一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法，包括以下步驟：1：將硫酸鎳溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液通過計(jì)量泵加入到管道合成器進(jìn)行合成反應(yīng)；2：將合成反應(yīng)后的溶液自流到合成陳化過濾洗滌釜的釜體內(nèi)，進(jìn)行氫氧化鎳的合成陳化反應(yīng)；3：采用微孔過濾管對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾，將硫酸鈉溶液不斷抽出；4：對(duì)合成陳化濃縮洗滌釜中的濃縮液洗滌，得到氫氧化鎳濃縮液；5：將氫氧化鎳濃縮液進(jìn)行液固分離，得到球形氫氧化鎳。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，而且工藝流程短，特別適合于球形氫氧化鎳的制備，本發(fā)明具有連續(xù)生產(chǎn)、工藝流程短、產(chǎn)品形貌好、設(shè)備占地面積少、能耗低、投資低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明還同時(shí)提供了一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置。
【專利說明】一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于球形氫氧化鎳的合成領(lǐng)域，具體涉及一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]球形氫氧化鎳是鎳氫電池和鎳氫動(dòng)力蓄電池的正極材料，同時(shí)還可作為鋰離子電池正極活性材料(鎳鈷酸鋰)的前軀材料。高性能球形氫氧化鎳的大規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)推動(dòng)國(guó)內(nèi)移動(dòng)通訊和電動(dòng)汽車等行業(yè)的發(fā)展，減少大氣污染，改善人類生存環(huán)境等方面都具有重要意義。
[0003]目前，球形氫氧化鎳的制備一般是采用反應(yīng)釜、陳化釜、二合一過濾機(jī)或離心機(jī)、 均化釜等設(shè)備來實(shí)現(xiàn)球形氫氧化鎳的制備以及濃縮洗滌過程，在實(shí)施過程中存在著間歇生產(chǎn)、工藝流程長(zhǎng)、能耗高、對(duì)球鎳產(chǎn)品的微觀形貌有一定的破壞、設(shè)備占地面積大、投資費(fèi)用聞等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的工藝流程長(zhǎng)、設(shè)備占地面積大、投資費(fèi)用高、能耗高等問題，本發(fā)明提供了一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法；本發(fā)明同時(shí)還提供了一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法，其特征在于，包括以下步驟:
第一步:將118~122 g/1的硫酸鎳溶液、摩爾濃度為8~10 M的氫氧化鈉溶液和摩爾濃度為10~12M的氨水溶液按照流量比1:0.6:0.2的比例，通過計(jì)量泵按照硫酸鎳溶液 300~400升/小時(shí)的流量加入到管道合成器進(jìn)行合成反應(yīng)；
第二步:將合成反應(yīng)后的溶液自流到合成陳化過濾洗滌釜的釜體內(nèi)，所述釜體內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置、微孔過濾管和導(dǎo)流筒；開啟所述攪拌裝置，進(jìn)行6~8小時(shí)氫氧化鎳的合成陳化反應(yīng)；
第三步:在合成陳化反應(yīng)的過程中抽真空，同時(shí)采用微孔過濾管對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾，將硫Ife納溶液不斷抽出；
第四步:當(dāng)合成陳化濃縮洗滌釜中的氫氧化鎳漿液的PH值達(dá)到12~13后，采用熱純水對(duì)合成陳化濃縮洗滌釜中的濃縮液洗滌3~4次，得到氫氧化鎳濃縮液；
第五步:將氫氧化鎳濃縮液進(jìn)行液固分離，得到球形氫氧化鎳。
[0006]進(jìn)一步的，第四步中通過采用在合成陳化濃縮洗滌釜內(nèi)安裝在線PH計(jì)的方式來觀測(cè)溶液的PH值變化數(shù)據(jù)。
[0007]本發(fā)明還同時(shí)提供了一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置，包括反應(yīng)器和合成陳化過濾洗滌釜，液氨儲(chǔ)罐、氫氧化鈉溶液儲(chǔ)罐和硫酸鎳溶液儲(chǔ)罐分別通過三根管路與反應(yīng)器相連通，所述每根管路上均設(shè)置有一計(jì)量泵；反應(yīng)器的輸出口與合成陳化過濾洗滌釜的進(jìn)液口連通；所述合成陳化過濾洗滌釜內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置、微孔過濾管和導(dǎo)流筒；合成陳化過濾洗滌釜的第一路輸出口經(jīng)氫氧化鎳濃縮液輸送泵和閥門與離心機(jī)相連，合成陳化過濾洗滌釜的第二路輸出口經(jīng)緩沖罐與真空泵相連；合成陳化過濾洗滌釜的第一路輸入口與純水源相連，合成陳化過濾洗滌釜的第二路輸入口經(jīng)空氣儲(chǔ)罐和油水分離器與空氣壓縮機(jī)相連。
[0008]進(jìn)一步的，所述攪拌裝置從合成陳化過濾洗滌釜外部伸入釜體的中心位置，導(dǎo)流筒套設(shè)在攪拌裝置的外圍；所述微孔過濾管設(shè)置在導(dǎo)流筒的外圍。
[0009]本發(fā)明所述的球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，而且工藝流程短， 合成陳化濃縮洗滌都在洗滌釜中完成，特別適合于球形氫氧化鎳的制備，本發(fā)明具有連續(xù)生產(chǎn)、工藝流程短、產(chǎn)品形貌好、設(shè)備占地面積少、能耗低、投資低的優(yōu)點(diǎn)。
[0010]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明所述裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為合成陳化過濾洗滌釜的結(jié)構(gòu)圖；
圖中各標(biāo)號(hào)的含義如下:
1、液氨儲(chǔ)罐2、計(jì)量泵3、氫氧化鈉溶液儲(chǔ)罐4、硫酸鎳溶液儲(chǔ)罐5、硫酸鎳溶液6、氫氧化鈉溶液7、氨水8、反應(yīng)器9、氫氧化鎳濃縮液10、攪拌裝置11、微孔過濾管12、導(dǎo)流筒13、合成陳化過濾洗滌釜14、氫氧化鎳濃縮液輸送泵15、閥門16、離心機(jī)17、純水源 18、空氣壓縮機(jī)19、油水分離器20、空氣儲(chǔ)罐21、高壓氣體22、硫酸鈉溶液23、緩沖罐24、空氣25、真空泵。
【具體實(shí)施方式】
[0012]如圖1、2所示，本發(fā)明提供了一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置，包括反應(yīng)器8和合成陳化過濾洗滌釜13，液氨儲(chǔ)罐1、氫氧化鈉溶液儲(chǔ)罐3和硫酸鎳溶液儲(chǔ)罐4分別通過三根管路與反應(yīng)器8相連通，所述每根管路上均設(shè)置有一計(jì)量泵2 ;反應(yīng)器8的輸出口與合成陳化過濾洗滌釜13`的進(jìn)液口連通。
[0013]所述合成陳化過濾洗滌釜13內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置10、微孔過濾管11和導(dǎo)流筒 12 ;所述攪拌裝置10從合成陳化過濾洗滌釜13外部伸入釜體的中心位置，導(dǎo)流筒12套設(shè)在攪拌裝置10的外圍；所述微孔過濾管11設(shè)置在導(dǎo)流筒12的外圍。合成陳化過濾洗滌釜 13的第一路輸出口經(jīng)氫氧化鎳濃縮液輸送泵14和閥門15與離心機(jī)16相連，合成陳化過濾洗滌釜13的第二路輸出口經(jīng)緩沖罐23與真空泵25相連；合成陳化過濾洗滌釜13的第一路輸入口與純水源17相連，合成陳化過濾洗滌釜13的第二路輸入口經(jīng)空氣儲(chǔ)罐20和油水分離器19與空氣壓縮機(jī)18相連。其中，所述微孔過濾管11耐酸、堿化學(xué)再生，耐0.7MPa 的壓縮氣體或清水反吹再生。
[0014]采用上述球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置進(jìn)行球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法，包括以下步驟:
第一步:將118~122 g/1的硫酸鎳溶液、摩爾濃度為8~10 M的氫氧化鈉溶液和摩爾濃度為10~12M的氨水溶液按照流量比1:0.6:0.2的比例，通過計(jì)量泵按照硫酸鎳溶液.300~400升/小時(shí)的流量加入到管道合成器進(jìn)行合成反應(yīng)；
第二步:將合成反應(yīng)后的溶液自流到合成陳化過濾洗滌釜的釜體內(nèi)，開啟所述攪拌裝置，在攪拌裝置和導(dǎo)流筒的共同作用下，進(jìn)行6~8小時(shí)氫氧化鎳的合成陳化反應(yīng)；
第三步:在合成陳化反應(yīng)的過程中采用抽真空裝置對(duì)釜體抽真空，同時(shí)采用微孔過濾管對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾，將硫酸鈉溶液不斷抽出，達(dá)到連續(xù)濃縮氫氧化鎳漿液的目的。
[0015]第四步:通過采用在合成陳化濃縮洗滌釜內(nèi)安裝在線PH計(jì)的方式來觀測(cè)溶液的 PH值變化數(shù)據(jù)，當(dāng)合成陳化濃縮洗滌釜中的氫氧化鎳漿液的PH值達(dá)到12~13后，開啟熱純水洗滌裝置，采用熱純水對(duì)合成陳化濃縮洗滌釜中的濃縮液洗滌3~4次，得到氫氧化鎳濃縮液；
第五步:將 氫氧化鎳濃縮液進(jìn)行液固分離，得到球形氫氧化鎳。
[0016]本發(fā)明不僅局限于上述【具體實(shí)施方式】，本領(lǐng)域一般技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容，可以采用其它多種【具體實(shí)施方式】實(shí)施本發(fā)明，因此，凡是采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和思路，做一些簡(jiǎn)單的變化或更改的設(shè)計(jì)，都落入本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法，其特征在于，包括以下步驟:第一步:將118~122 g/1的硫酸鎳溶液、摩爾濃度為8~10 M的氫氧化鈉溶液和摩爾濃度為10~12M的氨水溶液按照流量比1:0.6:0.2的比例，通過計(jì)量泵按照硫酸鎳溶液 300~400升/小時(shí)的流量加入到管道合成器進(jìn)行合成反應(yīng)；第二步:將合成反應(yīng)后的溶液自流到合成陳化過濾洗滌釜的釜體內(nèi)，所述釜體內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置、微孔過濾管和導(dǎo)流筒；開啟所述攪拌裝置，進(jìn)行6~8小時(shí)氫氧化鎳的合成陳化反應(yīng)；第三步:在合成陳化反應(yīng)的過程中抽真空，同時(shí)采用微孔過濾管對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾，將硫Ife納溶液不斷抽出；第四步:當(dāng)合成陳化濃縮洗滌釜中的氫氧化鎳漿液的PH值達(dá)到12~13后，采用熱純水對(duì)合成陳化濃縮洗滌釜中的濃縮液洗滌3~4次，得到氫氧化鎳濃縮液；第五步:將氫氧化鎳濃縮液進(jìn)行液固分離，得到球形氫氧化鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氫氧化鎳連續(xù)合成的方法，其特征在于，第四步中通過采用在合成陳化濃縮洗滌釜內(nèi)安裝在線PH計(jì)的方式來觀測(cè)溶液的PH值變化數(shù)據(jù)。
3.一種球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)器(8)和合成陳化過濾洗滌釜(13)，液氨儲(chǔ)罐(I )、氫氧化鈉溶液儲(chǔ)罐(3)和硫酸鎳溶液儲(chǔ)罐(4)分別通過三根管路與反應(yīng)器(8)相連通，所述每根管路上均設(shè)置有一計(jì)量泵(2);反應(yīng)器(8)的輸出口與合成陳化過濾洗滌釜(13)的進(jìn)液口連通；所述合成陳化過濾洗滌釜(13)內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置(10)、微孔過濾管(11)和導(dǎo)流筒(12);合成陳化過濾洗滌釜(13)的第一路輸出口經(jīng)氫氧化鎳濃縮液輸送泵(14)和閥門(15)與離心機(jī)(16)相連，合成陳化過濾洗滌釜(13)的第二路輸出口經(jīng)緩沖罐(23)與真空泵(25)相連；合成陳化過濾洗滌釜(13)的第一路輸入口與純水源(17)相連，合成陳化過濾洗滌釜(13)的第二路輸入口經(jīng)空氣儲(chǔ)罐(20)和油水分離器(19)與空氣壓縮機(jī)(18)相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的球形氫氧化鎳連續(xù)合成的裝置，其特征在于，所述攪拌裝置 (10)從合成陳化過濾洗滌釜(13)外部伸入釜體的中心位置，導(dǎo)流筒(12)套設(shè)在攪拌裝置(10)的外圍；所述微孔過濾管(11)設(shè)置在導(dǎo)流筒(12)的外圍。
【文檔編號(hào)】C01G53/04GK103553153SQ201310522773
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】宋志驥, 陳金富, 胡良分, 范春龍 申請(qǐng)人:浙江東甌過濾機(jī)制造有限公司