一種納米晶氮化釩粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米晶氮化釩的制備方法，屬于釩合金【技術(shù)領(lǐng)域】以及納米材料領(lǐng)域。該方法以偏釩酸銨粉體為原料，將裝有原料的坩堝置于可控氣氛高溫爐中，在流動的氨氣氣氛條件下進行高溫反應合成，合成溫度為900~1100℃，保溫2~10小時。反應完成之后，在流動的氨氣氣氛條件下冷卻至室溫，將產(chǎn)物取出，充分研磨分散，最終可得到晶粒尺寸為100nm以下單一物相的氮化釩粉體。
【專利說明】一種納米晶氮化釩粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氮化鑰;的制備方法,屬于鑰;合金【技術(shù)領(lǐng)域】以及納米材料領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]過渡金屬氮化物由于具有優(yōu)異的物理和化學性質(zhì)，越來越受到人們的關(guān)注。其中，氮化釩具有高熔點、高硬度、高電導率等優(yōu)異特性，并且化學穩(wěn)定性好，廣泛用于切削刀具、模具以及結(jié)構(gòu)材料和超導材料中。由于還具有較大的比容量，氮化釩也可作為超級電容器的電極材料。另外，氮化釩是一種催化活性高、選擇性好并且具有良好穩(wěn)定性和抗中毒性能的催化劑。納米氮化釩由于具有較大的比表面積，從而可進一步增強其催化活性。如果將其作為增強相，可提高金屬以及陶瓷基體的強度和耐磨性。此外，氮化釩還是一種優(yōu)良的煉鋼添加劑，可改善鋼材的抗熱疲勞性和可焊接性等綜合性能。在保證鋼材一定強度的條件下，氮化釩加入到鋼材中時，不僅對鋼材起到強化和細化晶粒的作用，還可以增加氮含量的同時降低了釩的加入量，從而降低成本。
[0003]氮化釩的制備方法很多，工業(yè)上最為普遍的是碳熱還原氮化法。即將V205、V203、NH4VO3等為原料，與碳質(zhì)材料的還原劑、粘結(jié)劑混合均勻后壓塊、成型，再在N2或者NH3條件下進行高溫滲氮處理，從而得到氮化釩產(chǎn)品。該法需要在100(Tl80(rC的高溫條件下進行熱處理，工藝復雜，能耗大，且較難制得納米級的氮化釩，且所得產(chǎn)品中含有一定量的殘留碳，需進行二次除碳。而且，V205、V2O3價格昂貴而且有很強的毒性。專利號為ZL 03115491.3以偏釩酸銨為起始原料制得一水合五氧化二釩，再將一水合五氧化二釩在管式爐中反應，在流動的氨氣條件下，氮化溫度為50(T800°C，得到了立方相納米氮化釩。該法的缺點在于前驅(qū)體制備過程較為復雜。專利號為ZL 200710049495用V2O5和草酸按照一定的比例合成草酸氧釩前驅(qū)體，再將前驅(qū)體在流動氨氣條件下加熱至60(T75(TC，即獲得納米氮化釩粉體。該法也需要獲得前驅(qū)體,合成工藝較為復雜、生產(chǎn)成本高。
`[0004]除了以釩的氧化物為起始原料外，氮化釩制備方法還有以釩的氯化物、硫化物為原料在N2或者NH3條件下進行氮化處理，得到氮化釩產(chǎn)品。在這些方法中釩的氯化物、硫化物不易制備、且反應條件十分苛刻。近些年興起的微波加熱法制備氮化釩，由于生產(chǎn)設(shè)備投資大、維修費用高且產(chǎn)量不大等原因也不能進行大批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種納米晶氮化釩的制備方法。采用偏釩酸銨粉體為原料，在流動氨氣氣氛中發(fā)生高溫反應合成氮化釩，使用設(shè)備及操作流程簡單，所得產(chǎn)品純度高。
[0006]本發(fā)明的目的是通過下述方案達到的。
[0007]以偏fL酸銨粉體為原料,粉體粒度為180目以上。將裝有原料的坩堝置于高溫爐中，在流動的氨氣氣氛下進行高溫反應合成，合成溫度為90(Tll00°C，氨氣流量為18~24L/h，保溫2~10小時，反應完成之后在流動的氨氣氣氛下冷卻至室溫，將產(chǎn)物取出，充分研磨分散。通過合理控制反應溫度、反應時間、氨氣流量來控制產(chǎn)品粒度及純度。
[0008]本發(fā)明提供的一種納米晶氮化釩粉體的制備方法的特點是:
1、反應溫度低、反應時間短。
[0009]2、制得的氮化釩產(chǎn)品晶粒尺寸為IOOnm以下，分散性好。
[0010]3、生產(chǎn)工藝及設(shè)備簡單。
[0011]4、所用氮源為工業(yè)氨氣，相比氮氣與氫氣混合氣體更為安全，生產(chǎn)成本更低。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
以偏釩酸銨為原料，稱取約3g原料裝入剛玉坩堝中，將坩堝放入管式氣氛爐中，電爐開啟前先通入Ih氨氣，氨氣流量為24L/h，升溫速度為10°C /min,在工業(yè)氨氣氣氛條件下進行氣-固反應。合成溫度為900°C，保溫2h，在流動氨氣氣氛條件下冷卻至室溫，將產(chǎn)物取出，充分研磨分散。
[0013]本方法合成的氮化釩經(jīng)X射線衍射分析，僅有氮化釩的物相，沒有觀察到其他雜質(zhì)的特征譜峰。高分辨率掃描電子顯微鏡分析結(jié)果表明，其晶粒尺寸在IOOnm以下。
[0014]實施 例2
以偏釩酸銨粉體為原料，稱取約3g原料裝入剛玉坩堝中，將坩堝放入管式氣氛爐中，電爐開啟前先通入Ih氨氣，氨氣流量為20L/h，升溫速度為10°C/min，在工業(yè)氨氣氣氛條件下進行氣-固反應。合成溫度為1000°C，保溫6h，在流動氨氣氣氛條件下冷卻至室溫，將產(chǎn)物取出，充分研磨分散。
[0015]本方法合成的氮化釩經(jīng)X射線衍射分析，僅有氮化釩的物相，沒有觀察到其他雜質(zhì)的特征譜峰。高分辨率掃描電子顯微鏡分析結(jié)果表明，晶粒尺寸在IOOnm以下。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米晶氮化釩粉體的方法，其特征在于具有以下過程和步驟:以偏釩酸銨粉體為起始原料，其粒度為180目以上；將該原料置于坩堝中，再將坩堝置于可控氣氛高溫爐中，在流動的氨氣氣氛條件下合成納米晶氮化釩粉體；反應溫度為90(ni00°c;氨氣流量為18 24L/h ;保溫時間為2 IOh ;反應完成之后，在流動的氣氣氣氛條件下冷卻至室溫；最終制得納 米晶氮化釩粉體。
【文檔編號】C01B21/06GK103754839SQ201310568279
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】甄強, 李玲, 李榕, 王亞麗, 肖南, 布乃敬 申請人:上海大學, 上海臻廣新材料科技有限公司