一種爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)式多晶硅還原爐的制作方法
【專利摘要】一種爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)式多晶硅還原爐。本發(fā)明涉及高溫高壓化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器領(lǐng)域，尤其是多晶硅沉積反應(yīng)器，目前多晶硅還原爐內(nèi)氣流場和溫度場分布不均勻，在硅棒表面存在著較厚的表面氣體界面層，嚴重影響多晶硅的生產(chǎn)效率，本發(fā)明在還原爐鐘罩頂部增設(shè)強制循環(huán)氣流葉片，迫使爐內(nèi)原料氣體均勻向上高速運動，對硅棒表面起到強大沖刷作用，有效降低了硅棒表面界面層厚度，并加速了HCL的迅速離開，確保了多晶硅的高速沉積，還解決了密封，降溫和腐蝕問題，同時具備原料循環(huán)量少，節(jié)能降耗明顯，提高了生產(chǎn)效率等有益效果。
【專利說明】一種爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)式多晶硅還原爐
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及多晶硅沉積反應(yīng)器，具體涉及一種三氯氫硅還原法生產(chǎn)多晶硅用的，并使還原爐內(nèi)氣流場和溫度場均勻化的生產(chǎn)方法。
[0002]技術(shù)背景
多晶硅是太陽能光伏行業(yè)的基礎(chǔ)材料，其主要生產(chǎn)工藝是改良西門子法(三氯氫硅還原法，SiHC13+H2 — Si+3HC1),該工藝在我國的大規(guī)?；瘧?yīng)用已有近10年歷史，由于核心技術(shù)仍未突破，導(dǎo)致每生產(chǎn)一噸多晶娃精制三氯氫娃的循環(huán)量達到55飛O噸，同時產(chǎn)生16噸左右的四氯化硅(45%來自TCS熱分解，4SiHC13 — Si+3SiC14+2H2，原因是氫氣量偏少所致)，另外硅棒長到135~150mm直徑需要100小時左右的沉積時間，造成多晶硅生產(chǎn)的高能耗現(xiàn)狀，究其原因主要是由于多晶硅棒生長過程中，炙熱的硅棒表面存在過厚的氣體界面層(the Boundary Layer),造成TCS和H2擴散(而非對流)到炎熱娃棒表面的速度大大降低(界面層內(nèi)的質(zhì)量轉(zhuǎn)移系數(shù)正比于原料氣平均線速度的平方根)，同時炙熱的硅棒表面產(chǎn)生的HCl因也不能通過界面層迅速擴散開而使硅棒受到腐蝕，從而導(dǎo)致沉積速度很慢，TCS一次轉(zhuǎn)化率(Single-Pass Conversion Efficiency)很低,大量未通過擴散層的TCS和H2隨尾氣進入回收單元，導(dǎo)致回收系統(tǒng)負擔(dān)過重，導(dǎo)致精制三氯氫硅循環(huán)量大大增加的現(xiàn)狀。 [0003]為解決上述問題，現(xiàn)有技術(shù)公開有采用增加混合氣體的壓力從而提高進料噴嘴的噴射速度的辦法來加以解決，但這種辦法的缺點是:當(dāng)噴射速度增加較小時，物料分布不均勻，無法有效消除界面層效應(yīng)；增加較大時，噴口處的過大阻力會造成壓降過大，對調(diào)節(jié)閥產(chǎn)生影響，無法準確調(diào)節(jié)流量，使沉積均勻性下降。中國專利CN201105992Y公開了利用調(diào)節(jié)閥門對各組噴口進行開關(guān)組合來調(diào)節(jié)流量的方法，但這種裝置的不足之處是混合氣體的湍流流動提高程度有限，整個還原爐的氣體分布仍不夠均勻，而且各種開關(guān)的組合容易使生產(chǎn)操作的工藝趨于復(fù)雜化。
[0004]中國專利CN1417927A公開了利用伺服電機進行控制的可旋轉(zhuǎn)變截面積的噴嘴，以滿足不同生長階段的工藝要求，但此種裝置的不足之處是設(shè)備投資增加，操作流程復(fù)雜，并且由于采用了復(fù)雜的驅(qū)動和傳動結(jié)構(gòu)，故障點增多，系統(tǒng)可靠性下降。
[0005]中國專利CN1982213A公開了帶有延長部的噴嘴，延長部與噴嘴的之間的夾角為90度，延長部上等距離的分布有多個出氣口。但此種裝置的不足之處是90度的夾角使混合氣體的流速大幅降低，對混合氣體有效到達還原爐頂部的反應(yīng)區(qū)有較大的負面作用。
[0006]無論是中國專利CN1884068A的上進下出的通料方式，或者上下同時進料的進氣方式，還是中國專利CN101748482A采用從上下兩處進氣口交替供入原料氣，還可以是反應(yīng)初期從上下兩處進氣口交替供入原料氣，反應(yīng)中后期同時供入原料氣的進料方式都沒有更有效地改變爐內(nèi)氣體湍流狀態(tài)。
[0007]《Handbook of Semiconductor Silicon Technology》，page49~51、《半導(dǎo)體材料娃》，page90、《半導(dǎo)體材料多晶娃的生產(chǎn)》，page70、《多晶娃其工藝過程》，page37和 Pan ZHANG, Weiwen WANG, Guanghui CHENG, Jianlong LI 撰寫的論文 Effect ofBoundary Layers on Polycrystalline Silicon Chemical Vapor Deposition in aTrichlorosilane and Hydrogen System ， Chinese Journal of Chemical EngineeringVolume 19，Issue 1，F(xiàn)ebruary 2011，Pages 1- 9?上述文獻資料中明確闡明:在其它還原條件(溫度、TCS/H2摩爾比、壓力、沉積面積和氣相反應(yīng)器結(jié)構(gòu))滿足的條件下，硅棒表面界面層厚度、氣場和溫度場的均勻性是制約硅棒長大的重要因素。雖然上述文獻資料中對界面層副作用陳述較為詳盡，但沒說明具體實施辦法。
[0008]通過行業(yè)同仁的不懈努力，雖然比10年前有了一定的技術(shù)進步，但還未有實質(zhì)性突破，從而導(dǎo)致生產(chǎn)能耗居高不下，生產(chǎn)成本降幅不大，其根本原因就是進入還原爐內(nèi)的三氯氫娃一次轉(zhuǎn)化率很低，僅僅9~11%，而美國和德國的多晶娃生產(chǎn)廠家的三氯氫娃一次轉(zhuǎn)化率達到20-25%。而我國目前所有多晶硅生產(chǎn)企業(yè)采用的多晶硅沉積反應(yīng)器屬于質(zhì)量傳輸受限或者說是擴散受限型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器，無論各種對棒(12、18、24、36、48)沉積反應(yīng)器的沉積速率都很低，因為都是給予提高沉積面積和低沉積速率這一個設(shè)計理念，卻沒從根本上有效解決氣場、溫度場的均布問題，也沒消除硅棒表面的層流層問題，沉積速度很慢，節(jié)能降耗效果有限。為了從源頭上解決此瓶頸問題，降低或者根除炙熱硅棒表面的界面層，提高TCS與炙熱硅棒表面的接觸效率和副產(chǎn)物HCl擴散開硅棒表面的速度，提高質(zhì)量傳輸速率，最終達到改善爐內(nèi)氣場和熱場的分布及均勻性，提高沉積速率，降低沉積時間，消除“菜花”和“玉米?！钡燃×?warts)現(xiàn)象，達到提高產(chǎn)品成品率和節(jié)能降耗提高生產(chǎn)效率之目的，為此要在爐內(nèi)增設(shè)還原爐氣場和溫度場強制循環(huán)裝置。
[0009]由于還原爐歸屬高溫高壓化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器，內(nèi)部介質(zhì)屬于有毒有害，介質(zhì)溫度70(T80(TC，本發(fā)明增設(shè)的氣流葉片軸要能高速自由轉(zhuǎn)動，同時，容器中的高溫、高壓氣體不能泄漏，而且沿軸傳到出的熱量還要滿足密封材料的最高使用溫度要求，軸和容器壁之間以及旋轉(zhuǎn)部位進水的密封都需要做到有效地動態(tài)密封。
[0010]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可降低多晶硅棒生長過程中硅棒表面氣體界面層過厚、改善還原爐內(nèi)氣流場和溫度場的均勻性生產(chǎn)方法，同時也提供一種高溫高壓氣體容器的軸和氣流葉片冷卻進水部位的動態(tài)密封方法。
[0011]實現(xiàn)上述發(fā)明目的的技`術(shù)方案如下:
在具有冷卻水夾套的還原爐鐘罩內(nèi)頂部裝有耐熱氣流葉片(I )，在耐熱氣流葉片的周圍裝有導(dǎo)流筒(36)，導(dǎo)流筒上.下口部為還原爐內(nèi)氣體介質(zhì)上升流動通道，導(dǎo)流筒和鐘罩間的環(huán)形通道(45)為還原爐內(nèi)氣體介質(zhì)下降流動通道；耐熱氣流葉片裝于垂直向上的空心傳動軸(25)上，空心傳動軸穿過具有冷卻水夾套的鐘罩筒體(2.3.4)，空心傳動軸上部由錐形支架(6 )固定，空心傳動軸頂部通過傘形齒輪傳動裝置(27 )和聯(lián)軸器(28 )與變頻調(diào)速電機(29)連接；在空心傳動軸上分別裝有帶冷卻水夾套的止推軸承機構(gòu)(48).—級冷卻組合密封(46).二級冷卻填料密封(47);在空心傳動軸中心通有冷卻水，在空心傳動軸外表面與鐘罩殼體之間通有氫氣；耐熱氣流葉片為空心夾層結(jié)構(gòu)，在空心夾層中通有冷卻水，冷卻水由齒輪端部進水口引入，轉(zhuǎn)動部分與進水管采用水封密封，冷卻水通過進水管與空心傳動軸內(nèi)部間隙返回，經(jīng)出水口排出，進入水循環(huán)系統(tǒng)；氣流葉片的角度為30-60°，旋轉(zhuǎn)方向確保爐內(nèi)氣體向上增速運動，速度為20-50m/s，回轉(zhuǎn)半徑不大于爐內(nèi)硅棒外環(huán)直徑，氣流葉片數(shù)不低于兩片。
[0012]進一步的改進耐熱氣流葉片采用含鉻鑰f凡鈦的耐高溫合金，或鑄造高溫合金加工，耐熱氣流葉片與空心傳動軸的連接采用剛性或螺紋連接。
[0013]第一級冷卻組合密封采用聚四氟乙烯墊片和“O”型密封圈組合密封，第二級冷卻密封為填料密封，兩個密封裝置均采用夾套水冷卻。 [0014]上述技術(shù)方案表明，在還原爐鐘罩頂部增設(shè)強制循環(huán)氣流葉片，氣流葉片帶一定角度，按一定速度旋轉(zhuǎn)后，迫使爐內(nèi)原料氣體均勻向上高速運動，這種高速運動的原料氣流對硅棒表面起到強大的沖刷作用，從而有效降低硅棒表面界面層厚度或者消除界面層，同時也會使硅棒表面產(chǎn)生的HCl迅速離開，TCS與炙熱硅棒表面的迅速接觸分解，確保硅的高速沉積，降低HCl腐蝕硅棒的副作用發(fā)生，增加強制循環(huán)裝置，巧妙地解決了傳統(tǒng)概念上高沉積效率和低沉積速度的矛盾。另外，向上運動的氣流由于鐘罩頂部的反作用，又會沿著鐘罩內(nèi)壁向下運動，形成大循環(huán)，確保爐內(nèi)氣場、溫度場的均勻性，從而有效根除多晶硅沉積過程的“玉米?！?pop corn)等肌瘤(warts)現(xiàn)象。
[0015]有益效果
此發(fā)明的有效實施，其一可提聞多晶娃沉積速率，有效提聞二氣氧娃一次轉(zhuǎn)化率，使精制三氯氫硅的有效利用率大為提高，降低循環(huán)量，節(jié)能降耗；其二大大降低多晶硅沉積時間，降低生廣成本，提聞生廣效率；其二提聞多晶娃娃棒表面質(zhì)量和廣品成品率，降低后道工序員工的勞動強度，其四，市場推廣空間巨大。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1、是本發(fā)明爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)多晶硅還原爐上部結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2、是氣流葉片冷卻水進出口放大圖；
圖3、氣流葉片裝配軸端部進出水方式局部放大圖(上圖為正視圖，下圖為俯視圖)；
圖4、為圖1的下部結(jié)構(gòu)示意圖。
【權(quán)利要求】
1.一種爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)式多晶硅還原爐，其特征為在具有冷卻水夾套的還原爐鐘罩內(nèi)頂部裝有耐熱氣流葉片(1)，在耐熱氣流葉片的周圍裝有導(dǎo)流筒(36)，導(dǎo)流筒上.下口部為還原爐內(nèi)氣體介質(zhì)上升流動通道，導(dǎo)流筒和鐘罩間的環(huán)形通道(45)為還原爐內(nèi)氣體介質(zhì)下降流動通道；耐熱氣流葉片裝于垂直向上的空心傳動軸(25)上，空心傳動軸穿過具有冷卻水夾套的鐘罩筒體(2.3.4)，空心傳動軸上部由錐形支架(6)固定，空心傳動軸頂部通過傘形齒輪傳動裝置(27)和聯(lián)軸器(28)與變頻調(diào)速電機(29)連接；在空心傳動軸上分別裝有帶冷卻水夾套的止推軸承機構(gòu)(48).一級冷卻組合密封(46).二級冷卻填料密封(47);在空心傳動軸中心通有冷卻水,在空心傳動軸外表面與鐘罩殼體之間通有氫氣；耐熱氣流葉片為空心夾層結(jié)構(gòu)，在空心夾層中通有冷卻水，冷卻水由齒輪端部進水口引入，轉(zhuǎn)動部分與進水管采用水封密封，冷卻水通過進水管與空心傳動軸內(nèi)部間隙返回，經(jīng)出水口排出，進入水循環(huán)系統(tǒng)；氣流葉片的角度為30-60°，旋轉(zhuǎn)方向確保爐內(nèi)氣體向上增速運動，速度為20-50m/s，回轉(zhuǎn)半徑不大于爐內(nèi)硅棒外環(huán)直徑，氣流葉片數(shù)不低于兩片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所訴的爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)式多晶硅還原爐，其特征為耐熱氣流葉片采用含鉻鑰釩鈦的耐高溫合金，或鑄造高溫合金加工，耐熱氣流葉片與空心傳動軸的連接采用剛性或螺紋連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所訴的爐內(nèi)氣體介質(zhì)強制循環(huán)式多晶硅還原爐，其特征為第一級冷卻組合密封采用聚四氟乙烯墊片和“O”型密封圈組合密封，第二級冷卻密封為填料密封，兩個密封裝置均采用夾套水冷卻。
【文檔編號】C01B33/035GK103588207SQ201310568977
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】郭增昌, 劉申良, 楊連勇 申請人:新特能源股份有限公司