一種電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的凈化處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及氣體分離凈化工程領(lǐng)域，在電子級多晶硅生產(chǎn)中對回收氫氣的凈化，采用活性炭吸附，但氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質(zhì)含量無法有效降低，影響了電子級多晶硅的生產(chǎn)，本發(fā)明提供的凈化方案包括將回收氫氣預(yù)冷，再冷，使氫氣溫度降到0℃以下，然后進(jìn)入改性氧化鋁吸附器進(jìn)行吸附雜質(zhì)，再經(jīng)過濾器過過濾，使氫氣純度達(dá)到99.999%（V/V），達(dá)到生產(chǎn)電子級多晶硅的需要，本發(fā)明還具有工藝簡單，易于操作，凈化效果明顯等有益效果。
【專利說明】一種電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的凈化處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子級多晶硅生產(chǎn)中尾氣的高純回收領(lǐng)域，氣體分離凈化工程領(lǐng)域，尤其是涉及電子級多晶硅生產(chǎn)中尾氣的高純回收領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2012年中國從德、美、韓等國進(jìn)口多晶硅8.28萬噸，占全年國內(nèi)需求量近60%。國內(nèi)對電子級多晶娃的需求幾乎100%依賴進(jìn)口。電子級多晶娃是電子電力、航空航天、車工等產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)性功能材料。盡管近年來我國多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，產(chǎn)能規(guī)模躍居世界第一，但仍無法實現(xiàn)IlN及以上純度電子級多晶硅的量產(chǎn)，研發(fā)電子級多晶硅材料生產(chǎn)技術(shù)并實現(xiàn)量產(chǎn)是我國的多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重點方向。
[0003]電子級氫氣凈化處理工藝是生產(chǎn)電子級多晶硅材料的關(guān)鍵技術(shù)。目前多晶硅生產(chǎn)中使用的氫氣主要為尾氣中的回收氫氣，氫氣品質(zhì)無法滿足量產(chǎn)電子級多晶硅的生產(chǎn)需求。在多晶硅生產(chǎn)過程中，氫氣作為還原氣體和載流氣體，需求用量巨大，其純度是多晶硅質(zhì)量保證的關(guān)鍵因素。多晶硅生產(chǎn)尾氣干法回收氫是多晶硅生產(chǎn)用氫的主要來源，成本較低。提高尾氣干法回收氫的質(zhì)量，并實現(xiàn)大規(guī)模化應(yīng)用，對于我國多晶硅產(chǎn)業(yè)的提質(zhì)具有重要意義，是電子級多晶硅產(chǎn)業(yè)化的根本保障。
[0004]目前回收氫氣凈化處理工藝是:采用活性炭吸附劑將經(jīng)過低溫淋洗吸收、換熱后的常溫氫氣體中所含的少量氯化氫和氯硅烷進(jìn)行常溫吸附，實現(xiàn)了氫氣的回收、凈化和循環(huán)利用，但氫氣中的BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)含量無法有效降低，造成無法大規(guī)模量產(chǎn)電子級多晶硅。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對回收氫氣中的BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)雜質(zhì)含量無法有效降低，造成無法大規(guī)模量產(chǎn)電子級多晶硅的問題，提供一種電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣凈化處理工藝，使回收氫氣滿足電子級多晶硅生產(chǎn)需求。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn):
一種電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣凈化處理工藝，凈化處理工藝如下:
O將低溫淋洗吸收、換熱后的含有微量氯化氫、氯硅烷及痕量BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)的回收氫氣通入回收氫氣預(yù)冷器管程進(jìn)行預(yù)冷，冷卻后的回收氫氣溫度為25°C以下，壓力為0.8MpaG以上；
2)經(jīng)預(yù)冷后的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣冷卻器管程，進(jìn)行再冷，再冷后的回收氫氣溫度為0°C以下，壓力為0.8MpaG以上；
3)經(jīng)再冷后的回收氫氣進(jìn)入吸附器，對雜質(zhì)進(jìn)行吸附，吸附溫度為20°C以下，壓力為
0.8MpaG ；
4)經(jīng)吸附后的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣預(yù)冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降
溫；5)從預(yù)冷器殼程出來的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣過濾器進(jìn)行過濾；
6)經(jīng)過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999%(V/V)，作為產(chǎn)品使用于多晶硅生產(chǎn)工藝。
[0007]進(jìn)一步的說明:所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內(nèi)由循環(huán)冷卻水對吸附柱進(jìn)行冷卻，吸附柱溫度為20°C以下。
[0008]改性氧化鋁的比表面積為700m2/g，強(qiáng)度> 80N，顆粒直徑為l_3mm，吸附壓力
0.8MpaG以上，溫度為20°C以下，在氫氣進(jìn)出口安裝有濾網(wǎng)，濾網(wǎng)目數(shù)為80-100目，材質(zhì)為0Crl8Ni9o
[0009]過濾濾芯濾網(wǎng)材質(zhì)為0Crl8Ni9,網(wǎng)目數(shù)為80-100目。
[0010]上述凈化處理工藝的具體操作過程如下:
1、循環(huán)水冷卻器殼程中通入冷媒7°c水，但不僅限于7V水;
2、循環(huán)水泵開啟，吸附柱夾套內(nèi)通入循環(huán)水，對吸附柱進(jìn)行冷卻，冷卻后的循環(huán)水進(jìn)入循環(huán)水冷卻器管程進(jìn)行降溫，降溫后的循環(huán)水再回到循環(huán)水泵進(jìn)行循環(huán)使用，吸附柱溫度在25°C以下；
3、回收氫氣冷卻器殼程通入_35°C冷凍鹽水，但不僅限于_35°C冷凍鹽水；
4、將經(jīng)過低溫淋洗吸收、換熱后的含有微量氯化氫和氯硅烷及痕量BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)的回收氫氣，通入回收氫氣預(yù)冷器管程進(jìn)行預(yù)冷，預(yù)冷后回收氫氣溫度在25°C以下，回收氫氣的壓力在0.8MpaG以上；
5、經(jīng)過預(yù)冷后的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣冷卻器管程，再次進(jìn)行冷卻，冷卻后的回收氫氣溫度在0°C以下，回收氫氣的壓力在0.8MpaG以上；
6、經(jīng)過回收氫氣冷卻器冷卻后的氫氣進(jìn)入露點小于-50°C的填充有比表面積大于700m2/g、強(qiáng)度大于80N、直徑I~3mm改性氧化鋁的吸附器中，進(jìn)行吸附，但不僅限于改性氧化鋁。吸附壓力在0.SMpaG以上，吸附溫度在20°C以下。吸附器氫氣進(jìn)出口安裝有80~100目，材質(zhì)為0Crl8Ni9的過濾網(wǎng)，但不僅限于0Crl8Ni9材質(zhì)；
7、經(jīng)過吸附器吸附后的氫氣，進(jìn)入回收氫氣預(yù)冷器殼程，對回收氫氣進(jìn)行冷卻降溫，最后吸附后的氫氣進(jìn)去氫氣過濾器進(jìn)行過濾，過濾器中濾芯濾網(wǎng)目數(shù)在80~100目，濾網(wǎng)材質(zhì)為0Crl8Ni9，但不僅限于0Crl8Ni9材質(zhì)。
[0011]8、過濾后的氫氣作為產(chǎn)品氣，產(chǎn)品純度達(dá)到99.999%V/V，供多晶硅生長進(jìn)行使用。
[0012]9、吸附器至少兩套以上，當(dāng)使用的吸附器中吸附劑吸附飽和后，將備用吸附器投入系統(tǒng)進(jìn)行使用，將原先吸附飽和的吸附劑進(jìn)行再生處理或更換后備用。
[0013]本發(fā)明實現(xiàn)一種電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣凈化處理工藝，有效的降低了氫氣中的BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)的含量，提升了回收氫氣的品質(zhì)，使其滿足量產(chǎn)電子級多晶硅生產(chǎn)要求。并具有工藝簡單，易于操作，凈化效果明顯的有益效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明 實施例所述的電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣凈化處理工藝流程簡圖。
[0015]設(shè)備名稱如下:
1-回收氫氣預(yù)冷器；2-回收氫氣冷卻器；
3-帶夾套的吸附器；
4-循環(huán)水冷卻器；
5-循環(huán)水泵；
6-氫氣過濾器。
【具體實施方式】
[0016]下面根據(jù)附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0017]如圖1所不本發(fā)明實施例所述的一種電子級多晶娃生產(chǎn)中回收氫氣凈化處理工藝包括回收氫氣預(yù)冷、回收氫氣冷卻、回收氫氣吸附、氫氣過濾最終得到99.999%V/V高純氫氣，滿足量產(chǎn)電子級多晶硅生產(chǎn)要求。
[0018]具體實施步驟為:
1、向循環(huán)水冷卻器4殼程中通入冷媒7°C水；
2、循環(huán)水泵5開啟，吸附器3夾套內(nèi)通入循環(huán)水，對吸附器3進(jìn)行冷卻，冷卻后的循環(huán)水進(jìn)入循環(huán)水冷卻器4管程進(jìn)行降溫，降溫后的循環(huán)水再回到循環(huán)水泵5進(jìn)行循環(huán)使用，吸附器3溫度在25°C以下；
3、向回收氫氣冷卻器2殼程通入_35°C冷凍鹽水；
4、將經(jīng)過低溫淋洗吸收、換熱后的含有微量氯化氫和氯硅烷及痕量BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)的回收氫氣，`通入回收氫氣預(yù)冷器I管程進(jìn)行預(yù)冷，預(yù)冷后回收氫氣溫度在25°C以下，回收氫氣的壓力在0.8MpaG以上；
5、經(jīng)過預(yù)冷后的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣冷卻器2管程，再次進(jìn)行冷卻，冷卻后的回收氫氣溫度在0°C以下，回收氫氣的壓力在0.8MpaG以上；
6、經(jīng)過回收氫氣冷卻器2冷卻后的氫氣進(jìn)入露點小于-50°C的填充有比表面積大于700m2/g、強(qiáng)度大于80N、直徑I~3mm改性氧化鋁的吸附器3中，進(jìn)行吸附，但不僅限于改性氧化鋁。吸附壓力在0.SMpaG以上，吸附溫度在20°C以下。吸附器3氫氣進(jìn)出口均安裝有80~100目，材質(zhì)為0Crl8Ni9的過濾網(wǎng)，吸附器使用溫度25~180°C，使用壓力為0.03~
1.6MpaG,吸附器3外表及內(nèi)部帶有夾套水盤管；
7、經(jīng)過吸附器3吸附后的氫氣，進(jìn)入回收氫氣預(yù)冷器I殼程，對回收氫氣進(jìn)行冷卻降溫，最后吸附后的氫氣進(jìn)去氫氣過濾器6進(jìn)行過濾，過濾器6中濾芯濾網(wǎng)目數(shù)在80~100目，濾網(wǎng)材質(zhì)為0Crl8Ni9，具體型號為CJHM-200II ；
8、過濾后的氫氣作為產(chǎn)品氣，產(chǎn)品純度達(dá)到99.999%V/V，供多晶硅生長進(jìn)行使用。
[0019]以上對本發(fā)明工藝進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本發(fā)明不僅限于多晶硅生產(chǎn)使用，也可用于其他氫氣凈化領(lǐng)域。本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，以上實施例的說明只是用于本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的原理前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的凈化處理工藝，其特征為凈化處理工藝如下: (I)將低溫淋洗吸收、換熱后的含有微量氯化氫、氯硅烷及痕量BC13、硼烷、磷烷、PC15、P0C13等雜質(zhì)的回收氫氣通入回收氫氣預(yù)冷器管程進(jìn)行預(yù)冷，冷卻后的回收氫氣溫度為25°C以下，壓力為0.8MpaG以上； (2 )經(jīng)預(yù)冷后的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣冷卻器管程，進(jìn)行再冷，再冷后的回收氫氣溫度為0°C以下，壓力為0.8MpaG以上； (3)經(jīng)再冷后的回收氫氣進(jìn)入吸附器，對雜質(zhì)進(jìn)行吸附，吸附溫度為20°C以下，壓力為 0.8MpaG ； (4)經(jīng)吸附后的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣預(yù)冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降溫； (5)從預(yù)冷器殼程出來的回收氫氣進(jìn)入回收氫氣過濾器進(jìn)行過濾； (6)經(jīng)過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999% (V/V)，作為產(chǎn)品使用于多晶硅生產(chǎn)工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的凈化處理工藝，其特征為所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內(nèi)由循環(huán)冷卻水對吸附柱進(jìn)行冷卻，吸附柱溫度為20°C以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的凈化處理工藝，其特征為改性氧化鋁的比表面積為700m2/g，強(qiáng)度> 80N，顆粒直徑為l_3mm，吸附壓力0.8MpaG以上，溫度為20°C以下，在氫氣進(jìn)出口安裝有濾網(wǎng)，濾網(wǎng)目數(shù)為80-100目，材質(zhì)為OCrl8Ni9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的凈化處理工藝，其特征過濾濾芯濾網(wǎng)材質(zhì)為OCrl8Ni9，網(wǎng)目數(shù)為80-100目。
【文檔編號】C01B3/50GK103588170SQ201310569193
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】張偉, 銀波, 陳喜清, 張凱興, 夏祥劍 申請人:新特能源股份有限公司