半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)，采用氯酸鈉一次投加而硫酸和甲醇連續(xù)滴加的半連續(xù)加料方式，并通過控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度、二氧化氯濃度、連續(xù)進(jìn)料的加入速度、反應(yīng)釜夾套冷、熱水進(jìn)量等來解決反應(yīng)溫度較高的情況下反應(yīng)難控制、反應(yīng)器內(nèi)的“爆噴”問題；同時(shí)采用噴射吸收，去除了水噴射系統(tǒng)，使投資更省、流程更短。本發(fā)明在較高的反應(yīng)的溫度下獲得了較高的反應(yīng)速度，因而在相同反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物濃度條件下，有效地提高了原料轉(zhuǎn)化率；產(chǎn)品符合國標(biāo)GB/T20783-2006，甚至可生產(chǎn)更高濃度的穩(wěn)定二氧化氯消毒液。
【專利說明】半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于二氧化氯消毒液生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化氯在室溫下是一種黃綠色氣體，其氧化能力很強(qiáng)，獨(dú)特的殺菌消毒、漂白、除臭等能力得到大量實(shí)驗(yàn)認(rèn)證并已廣泛應(yīng)用在各行各業(yè)，如醫(yī)院、賓館等公共場所環(huán)境的殺菌劑和食品生產(chǎn)設(shè)備的消毒液、食品添加劑(面粉漂白劑、果蔬及水產(chǎn)品加工防腐劑)及水體消毒劑、紙漿漂白劑等。然而，由于二氧化氯性質(zhì)極為不穩(wěn)定，故而不易儲(chǔ)存，需發(fā)生器現(xiàn)場制備使用，因此不適合于小型、分散性用戶及廣大民眾家庭使用。穩(wěn)定性二氧化氯消毒液可克服這一缺點(diǎn)，因此，研制出一種工藝設(shè)備簡單、投資省的穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)工藝勢在必行。
[0003]現(xiàn)有二氧化氯制備方法主要分為兩大類:電解法與化學(xué)還原法。電解法是將食鹽水電解得到的氯酸鈉在裝置內(nèi)直接與鹽酸反應(yīng)生產(chǎn)二氧化氯；化學(xué)法則分為氯酸鈉還原法和亞氯酸鈉還原法。從操作方式分，則五花八門，壓力上有常壓、微負(fù)壓、高負(fù)壓操作，二氧化氯氣體吸收有低溫冷凍水吸收、常溫吸收，一級吸收、二級吸收甚至三級吸收，進(jìn)料有連續(xù)式、間歇式，以及 申請人:提出的半連續(xù)式。
[0004]化學(xué)法中廣泛應(yīng)用的R8法，其原料是氯酸鈉、硫酸、甲醇，采用反應(yīng)-蒸發(fā)-結(jié)晶的單元反應(yīng)器，反應(yīng)方式是連續(xù)進(jìn)行的，生成的ClO2氣體在吸收塔中用低溫冷水吸收，制得10~12g/L的二氧化氯溶液，此工藝多為大型紙業(yè)公司紙漿漂白所用，目前進(jìn)口設(shè)備占領(lǐng)主要市場。該法缺點(diǎn)是在0.016Mpa (絕壓)的高負(fù)壓和70-80°C溫度下反應(yīng)，制得的二氧化氯濃度低，且工藝流程長，設(shè)備復(fù) 雜，一次性投入高。
[0005]中國專利申請92100534.2 (
【公開日】1993年08月18日)公開了一種生產(chǎn)高濃度穩(wěn)定性二氧化氯的方法，以氯酸鈉、硫酸、甲醇為原料，將各反應(yīng)物在反應(yīng)器中混合均勻后，加熱使其在75-80°C下進(jìn)行反應(yīng)，以過碳酸鈉溶液為吸收穩(wěn)定劑。由于采用了反應(yīng)物料一次性全部加入的完全間歇式工藝，反應(yīng)過程極不平穩(wěn)，反應(yīng)器內(nèi)容易出現(xiàn)“爆噴”，不易控制，安全性差，且氯酸鈉:甲醇物料配比高達(dá)1:0.6。
[0006]中國專利申請93111608.2 (
【公開日】1995年01月25日)公開了一種穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn)方法，用雙氧水作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原氯酸鈉產(chǎn)生二氧化氯，再導(dǎo)入碳酸鈉溶液中吸收制得二氧化氯溶液，該法也是同時(shí)將三種原料向反應(yīng)罐中加料，會(huì)產(chǎn)生局部過熱、反應(yīng)不充分，容易產(chǎn)生爆炸現(xiàn)象，且工藝操作難準(zhǔn)確控制等，造成二氧化氯反應(yīng)的速度、吸收率、純度下降，反應(yīng)過程較難控制。
[0007]中國專利201110025356.7 (
【公開日】2011年09月07日)公開了一種食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液的制備方法，以氯酸鈉、硫酸為原料、甲醇為還原劑，采用水射真空系統(tǒng)提供動(dòng)力、二級吸收塔吸收模式，在50~60°C低溫下進(jìn)行反應(yīng)，通過低溫使反應(yīng)變得溫和，控制可能出現(xiàn)的暴沸、爆噴，而且低溫可降低甲醇揮發(fā)進(jìn)入氣相的量，保證產(chǎn)品甲醇含量不高于0.004g/100ml,以滿足食品添加劑級穩(wěn)定態(tài)二氧化氯產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求。但是，低溫反應(yīng)速度慢，要得到相同濃度的產(chǎn)品要么反應(yīng)時(shí)間加長、生產(chǎn)周期延長，要么原料投入量增大、原料轉(zhuǎn)化率低下。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種投資省、流程短、操作安全的半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)在反應(yīng)溫度較高的情況下仍能有效控制反應(yīng)進(jìn)程，避免反應(yīng)器內(nèi)的“爆噴”，從而提高原料轉(zhuǎn)化率。
[0009]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)系統(tǒng)，包括供料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)，供料系統(tǒng)包括硫酸高位槽和氯酸鈉配料槽，反應(yīng)系統(tǒng)包括二氧化氯反應(yīng)釜和控制系統(tǒng)，硫酸高位槽和氯酸鈉配料槽分別連接二氧化氯反應(yīng)釜，控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度；吸收系統(tǒng)包括冷卻器、氣液分離器、吸收塔、高位噴射器、循環(huán)泵，二氧化氯反應(yīng)釜經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩依次連接冷卻器、氣液分離器、一級吸收塔、高位噴射器和二級吸收塔；第一循環(huán)泵的出液管通過閥門組一分別連接一級吸收塔的進(jìn)液口和成品儲(chǔ)罐，第二循環(huán)泵的進(jìn)液管通過閥門組二分別連接二級吸收塔的出液口和吸收液配料槽，第二循環(huán)泵的出液管通過閥門組三分別連接高位噴射器和一級吸收塔的進(jìn)液口。
[0010]使用上述生產(chǎn)系統(tǒng)的半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0011]<1>配制質(zhì)量濃度40~50%的氯酸鈉水溶液置于氯酸鈉配料槽，加入溶液質(zhì)量
0.1%的氯化鈉催化劑攪拌均勻，通過真空系統(tǒng)將溶液全部抽入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
`[0012]<2>啟用二氧化氯反應(yīng)釜夾套加熱物料至50~60°C ;
[0013]<3>將濃硫酸稀釋至質(zhì)量濃度為50~60%的稀硫酸，并與甲醇按質(zhì)量比1: 0.05~
0.10混合配成硫酸甲醇液，由硫酸高位槽通過流量計(jì)計(jì)量并經(jīng)控制系統(tǒng)控制加入速度40~100L/h，連續(xù)加入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0014]〈4>反應(yīng)過程中，通過控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度來控制反應(yīng)溫度在65~75°C ；
[0015]〈5>反應(yīng)釜中生成的二氧化氯氣體及導(dǎo)入的空氣，經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩進(jìn)入水冷器冷卻，再進(jìn)入汽液分離器分離液沫，同時(shí)采用利用累積的酸性液沫層對氣體進(jìn)行酸洗使氣體進(jìn)一步純化，再通過兩級吸收塔，用穩(wěn)定吸收液吸收二氧化氯；一級吸收塔和二級吸收塔分別通過第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵使吸收液不斷在本級自循環(huán)，二級吸收在自循環(huán)吸收的同時(shí)通過高位噴射器產(chǎn)生真空，提供整個(gè)氣相流動(dòng)所需動(dòng)力；
[0016]〈6>吸收液不斷吸收從反應(yīng)釜生成的二氧化氯氣體，最終制得穩(wěn)定二氧化氯消毒液。
[0017]氯酸鈉水溶液與硫酸甲醇液質(zhì)量比為0.5~1.0。
[0018]穩(wěn)定吸收液為含質(zhì)量百分比6.5~7.5%過碳酸鈉和4.0~5.0%氫氧化鈉的水溶液。
[0019]本發(fā)明生產(chǎn)方法的結(jié)束，可由反應(yīng)釜的氣體連接管上安置透明罩來觀察，目測到反應(yīng)釜發(fā)生出來的氣體沒有黃綠色即表示反應(yīng)結(jié)束，也可通過尾氣殘余二氧化氯檢測或產(chǎn)品收率檢測來指示反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)用時(shí)約二小時(shí)。
[0020]針對現(xiàn)有穩(wěn)定二氧化氯生產(chǎn)技術(shù)存在反應(yīng)難控制、“爆噴”，產(chǎn)品濃度不夠高、二氧化氯轉(zhuǎn)化率低(需通過加大反應(yīng)物料用量來使產(chǎn)品濃度達(dá)到2.0%)等問題，發(fā)明人設(shè)計(jì)了一種半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)。相對于傳統(tǒng)技術(shù)，本發(fā)明體現(xiàn)出顯著的技術(shù)效果:
[0021]( I)采用半連續(xù)加料方式，使難控制的反應(yīng)變得“溫順”起來，整個(gè)反應(yīng)過程處于可控狀態(tài)，且易于操控，極大減少“暴沸”、“爆噴”現(xiàn)象，生產(chǎn)安全度高；
[0022](2)通過控制系統(tǒng)調(diào)控反應(yīng)釜內(nèi)溫度、連續(xù)進(jìn)料相物料的加入速度以及反應(yīng)釜夾套冷、熱水進(jìn)量，極大減少了因二氧化氯濃度局部過高造成的釜內(nèi)小爆炸；
[0023](3)由于上述(1)、(2)改進(jìn)保證反應(yīng)可在較高的溫度下安全進(jìn)行，獲得了較高的反應(yīng)速度，因而在相同反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物濃度條件下，有效地提高了二氧化氯轉(zhuǎn)化率；
[0024](4)噴射吸收既完成了吸收任務(wù)又能提供氣相系統(tǒng)的真空動(dòng)力，流程更簡單、投資更省；
[0025](5)整個(gè)工藝投資省、流程短、操作安全，產(chǎn)品符合國標(biāo)GB/T20783-2006，甚至可生
產(chǎn)更高濃度的穩(wěn)定二氧化氯消毒液；
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)系統(tǒng)(含原料、反應(yīng)物、產(chǎn)品走向)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖中:I氯酸鈉配料槽，2 二氧化氯反應(yīng)釜，3冷卻器，4氣液分離器，5 一級吸收塔，6第一循環(huán)泵，7閥門組一，8 二級吸收塔，9閥門組二，10吸收液配料槽，11第二循環(huán)泵，12成品儲(chǔ)罐，13控制系統(tǒng)，14硫酸高位槽，15觀察罩，16高位噴射器，17閥門組三，18空氣，19
`尾氣。
【具體實(shí)施方式】
[0028]如圖1所示，本發(fā)明的半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)系統(tǒng)，包括供料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)，供料系統(tǒng)包括硫酸高位槽和氯酸鈉配料槽，反應(yīng)系統(tǒng)包括二氧化氯反應(yīng)釜和控制系統(tǒng)，硫酸高位槽和氯酸鈉配料槽分別連接二氧化氯反應(yīng)釜，控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度；吸收系統(tǒng)包括冷卻器、氣液分離器、吸收塔、高位噴射器、循環(huán)泵，二氧化氯反應(yīng)釜經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩依次連接冷卻器、氣液分離器、一級吸收塔、高位噴射器和二級吸收塔；第一循環(huán)泵的出液管通過閥門組一分別連接一級吸收塔的進(jìn)液口和成品儲(chǔ)罐，第二循環(huán)泵的進(jìn)液管通過閥門組二分別連接二級吸收塔的出液口和吸收液配料槽，第二循環(huán)泵的出液管通過閥門組三分別連接高位噴射器和一級吸收塔的進(jìn)液口。
[0029]各主要部件功能如下:
[0030]供料系統(tǒng)的主要任務(wù)是把反應(yīng)原料分別計(jì)量并輸送到反應(yīng)系統(tǒng)中，具體操作如下:稱量后的氯酸鈉加入到氯酸鈉配料槽中，充分?jǐn)嚢枞芙夂?，?jīng)真空系統(tǒng)全部抽送至反應(yīng)釜；硫酸從儲(chǔ)罐中通過真空系統(tǒng)抽取送至配制槽稀釋到一定濃度，待冷卻后抽至硫酸高位槽；甲醇按一定配比量抽至硫酸高位槽與硫酸混合；根據(jù)反應(yīng)進(jìn)程需要由流量計(jì)控制流量，連續(xù)把高位槽內(nèi)的硫酸-甲醇液送入反應(yīng)爸中參與反應(yīng)。
[0031]反應(yīng)系統(tǒng)的主要任務(wù)是使反應(yīng)物料在反應(yīng)釜中充分反應(yīng)，生成二氧化氯氣體。由于二氧化氯氣體濃度超過10%時(shí)就可能發(fā)生爆炸，因此為使生成的二氧化氯不出現(xiàn)局部濃度過高，需通過控制系統(tǒng)控制反應(yīng)溫度等來實(shí)現(xiàn)，具體調(diào)控穩(wěn)定是:調(diào)節(jié)反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量、控制連續(xù)相(硫酸甲醇液)的滴加速度來調(diào)控反應(yīng)進(jìn)程從而控制反應(yīng)自身的放熱量。
[0032]吸收系統(tǒng)采用逆流二級吸收，末級吸收液通過高位噴射器高速產(chǎn)生真空，在吸收的同時(shí)提供整個(gè)氣相流通的動(dòng)力，無需額外設(shè)置水噴射系統(tǒng)，具體是:吸收液是在吸收開始前抽料備好，一級吸收塔通過閥門組一進(jìn)二級吸收塔來的預(yù)吸收液，二級吸收塔通過閥門組二從吸收液配料槽進(jìn)新鮮吸收液，在吸收過程中各塔吸收液由第一循環(huán)泵和第二循環(huán)泵進(jìn)行自循環(huán)，第二循環(huán)泵打液至高位噴射器，通過噴射器的能量轉(zhuǎn)換獲得真空，從而吸入一級吸收塔來的氣體，并提供整個(gè)氣相的輸送動(dòng)力，即末端吸收系統(tǒng)亦是真空系統(tǒng)；吸收結(jié)束后得到的一級吸收液即為產(chǎn)品，通過閥門組一送往成品儲(chǔ)罐；氣相則是從反應(yīng)釜反應(yīng)生成的含二氧化氯的混合氣體被末級吸收系統(tǒng)抽吸，先經(jīng)冷卻器冷卻降溫，經(jīng)氣液分離器除去液沫并提純，從一級吸收塔底部進(jìn)，鼓泡吸收后氣體再進(jìn)二級吸收塔繼續(xù)吸收剩余二氧化氯氣體，最后尾氣經(jīng)檢測完全符合排放標(biāo)準(zhǔn)，直接放空。一級吸收塔吸收液作為產(chǎn)品去成品儲(chǔ)罐，如需高濃度二氧化氯消毒液則可重復(fù)吸收。
[0033]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的生產(chǎn)方法。
[0034]實(shí)施例1
[0035]<1>配制質(zhì)量濃度40%的氯酸鈉水溶液150kg置于氯酸鈉配料槽，加入溶液質(zhì)量
0.1%的氯化鈉攪拌均勻，通過真空系統(tǒng)將溶液全部抽入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0036]<2>啟用二氧化氯反應(yīng)釜夾套加熱物料至50~60°C ;
[0037]<3>將濃硫酸稀釋至質(zhì)量濃度為50%的稀硫酸(清澈透明液體，沒有懸浮物)，并與甲醇按質(zhì)量比1:0.07混合配成硫酸甲醇液250kg，由硫酸高位槽通過流量計(jì)計(jì)量并經(jīng)控制系統(tǒng)控制加入速度40~100L/h，連續(xù)加入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0038]〈4>反應(yīng)過程中密切觀察釜內(nèi)溫度變化，通過控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度來控制反應(yīng)溫度在65~75°C;如溫度高于75°C，則夾套進(jìn)冷水降溫，若溫度升高趨勢太快，則還需調(diào)小連續(xù)加入的硫酸流量，使反應(yīng)不致過激；
[0039]〈5>反應(yīng)釜中生成的二氧化氯氣體及導(dǎo)入的空氣(稀釋作用)，經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩進(jìn)入水冷器冷卻，再進(jìn)入汽液分離器分離液沫，同時(shí)利用累積的酸性液沫層對氣體進(jìn)行酸洗使氣體進(jìn)一步純化，再通過兩級吸收塔，用穩(wěn)定吸收液(過碳酸鈉7.0%、氫氧化鈉4.0%) 1000kg吸收二氧化氯；一級吸收塔和二級吸收塔分別通過第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵使吸收液不斷在本級自循環(huán)，二級吸收在自循環(huán)吸收的同時(shí)通過高位噴射器產(chǎn)生真空，提供整個(gè)氣相流動(dòng)所需動(dòng)力；
[0040]〈6>吸收液不斷吸收從反應(yīng)釜生成的二氧化氯氣體，最終制得穩(wěn)定二氧化氯消毒液。反應(yīng)釜內(nèi)排出的殘液，因含有未反應(yīng)的過剩酸及溶解在液相中的殘余二氧化氯，冷卻后可做為清洗廁所的潔廁液，起到清洗并除臭殺菌的效果。
[0041]實(shí)施例2[0042]<1>配制質(zhì)量濃度45%的氯酸鈉水溶液150kg置于氯酸鈉配料槽，加入溶液質(zhì)量
0.1%的氯化鈉攪拌均勻，通過真空系統(tǒng)將溶液全部抽入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0043]<2>啟用二氧化氯反應(yīng)釜夾套加熱物料至50~60°C ;
[0044]<3>將濃硫酸稀釋至質(zhì)量濃度為60%的稀硫酸(清澈透明液體，沒有懸浮物)，并與甲醇按質(zhì)量比1:0.05混合配成硫酸甲醇液180kg，由硫酸高位槽通過流量計(jì)計(jì)量并經(jīng)控制系統(tǒng)控制加入速度40~100L/h，連續(xù)加入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0045]〈4>反應(yīng)過程中密切觀察釜內(nèi)溫度變化，通過控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度來控制反應(yīng)溫度在65~75°C;如溫度高于75°C，則夾套進(jìn)冷水降溫，若溫度升高趨勢太快，則還需調(diào)小連續(xù)加入的硫酸流量，使反應(yīng)不致過激；
[0046]〈5>反應(yīng)釜中生成的二氧化氯氣體及導(dǎo)入的空氣(稀釋作用)，經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩進(jìn)入水冷器冷卻，再進(jìn)入汽液分離器分離液沫，同時(shí)利用累積的酸性液沫層對氣體進(jìn)行酸洗使氣體進(jìn)一步純化，再通過兩級吸收塔，用穩(wěn)定吸收液(過碳酸鈉7.0%、氫氧化鈉4.5%) 1000kg吸收二氧化氯；一級吸收塔和二級吸收塔分別通過第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵使吸收液不斷在本級自循環(huán)，二級吸收在自循環(huán)吸收的同時(shí)通過高位噴射器產(chǎn)生真空，提供整個(gè)氣相流動(dòng)所需動(dòng)力；
[0047]〈6>吸收液不斷吸收從反應(yīng)釜生成的二氧化氯氣體，最終制得穩(wěn)定二氧化氯消毒液。反應(yīng)釜內(nèi)排出的殘液，因含有未反應(yīng)的過剩酸及溶解在液相中的殘余二氧化氯，冷卻后可做為清洗廁所的潔廁液，起到清洗并除臭殺菌的效果。
[0048]實(shí)施例3`[0049]<1>配制質(zhì)量濃度50%的氯酸鈉水溶液130kg置于氯酸鈉配料槽，加入溶液質(zhì)量
0.1%的氯化鈉攪拌均勻，通過真空系統(tǒng)將溶液全部抽入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0050]<2>啟用二氧化氯反應(yīng)釜夾套加熱物料至50~60°C ;
[0051]〈3>將濃硫酸稀釋至質(zhì)量濃度為55%的稀硫酸(清澈透明液體，沒有懸浮物)，并與甲醇按質(zhì)量比1:0.09混合配成硫酸甲醇液210kg，由硫酸高位槽通過流量計(jì)計(jì)量并經(jīng)控制系統(tǒng)控制加入速度40~100L/h，連續(xù)加入到二氧化氯反應(yīng)釜中；
[0052]〈4>反應(yīng)過程中密切觀察釜內(nèi)溫度變化，通過控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度來控制反應(yīng)溫度在65~75°C;如溫度高于75°C，則夾套進(jìn)冷水降溫，若溫度升高趨勢太快，則還需調(diào)小連續(xù)加入的硫酸流量，使反應(yīng)不致過激；
[0053]〈5>反應(yīng)釜中生成的二氧化氯氣體及導(dǎo)入的空氣(稀釋作用)，經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩進(jìn)入水冷器冷卻，再進(jìn)入汽液分離器分離液沫，同時(shí)利用累積的酸性液沫層對氣體進(jìn)行酸洗使氣體進(jìn)一步純化，再通過兩級吸收塔，用穩(wěn)定吸收液(過碳酸鈉7.2%、氫氧化鈉4.5%) 1000kg吸收二氧化氯；一級吸收塔和二級吸收塔分別通過第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵使吸收液不斷在本級自循環(huán)，二級吸收在自循環(huán)吸收的同時(shí)通過高位噴射器產(chǎn)生真空，提供整個(gè)氣相流動(dòng)所需動(dòng)力；
[0054]〈6>吸收液不斷吸收從反應(yīng)釜生成的二氧化氯氣體，最終制得穩(wěn)定二氧化氯消毒液。反應(yīng)釜內(nèi)排出的殘液，因含有未反應(yīng)的過剩酸及溶解在液相中的殘余二氧化氯，冷卻后可做為清洗廁所的潔廁液，起到清洗并除臭殺菌的效果。[0055]將本發(fā)明實(shí)施例1至3所得穩(wěn)定二氧化氯消毒液按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20783-2006檢測，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)及二氧化氯轉(zhuǎn)化率如表1:
[0056]表1穩(wěn)定二氧化氯消毒液檢測結(jié)果
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)系統(tǒng)，包括供料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)，其特征在于:所述供料系統(tǒng)包括硫酸高位槽和氯酸鈉配料槽，反應(yīng)系統(tǒng)包括二氧化氯反應(yīng)釜和控制系統(tǒng)，硫酸高位槽和氯酸鈉配料槽分別連接二氧化氯反應(yīng)釜，控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度；吸收系統(tǒng)包括冷卻器、氣液分離器、吸收塔、高位噴射器、循環(huán)泵，二氧化氯反應(yīng)釜經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩依次連接冷卻器、氣液分離器、一級吸收塔、高位噴射器和二級吸收塔；第一循環(huán)泵的出液管通過閥門組一分別連接一級吸收塔的進(jìn)液口和成品儲(chǔ)罐，第二循環(huán)泵的進(jìn)液管通過閥門組二分別連接二級吸收塔的出液口和吸收液配料槽，第二循環(huán)泵的出液管通過閥門組三分別連接高位噴射器和一級吸收塔的進(jìn)液口。
2.使用權(quán)利要求1所述生產(chǎn)系統(tǒng)的半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟: <1>配制質(zhì)量濃度40~50%的氯酸鈉水溶液置于氯酸鈉配料槽，加入溶液質(zhì)量0.1%的氯化鈉催化劑攪拌均勻，通過真空系統(tǒng)將溶液全部抽入到二氧化氯反應(yīng)釜中； 〈2>啟用二氧化氯反應(yīng)釜夾套加熱物料至50~60°C ; <3>將濃硫酸稀釋至質(zhì)量濃度為50~60%的稀硫酸，并與甲醇按質(zhì)量比1: 0.05~0.10混合配成硫酸甲醇液，由硫酸高位槽通過流量計(jì)計(jì)量并經(jīng)控制系統(tǒng)控制加入速度40~100L/h，連續(xù)加入到二氧化氯反應(yīng)釜中； <4>反應(yīng)過程中，通過控制 系統(tǒng)調(diào)節(jié)二氧化氯反應(yīng)釜夾套內(nèi)的冷、熱水的進(jìn)量并控制來自硫酸高位槽的連續(xù)加入的硫酸甲醇液的滴加速度來控制反應(yīng)溫度在65~75°C ； <5>反應(yīng)釜中生成的二氧化氯氣體及導(dǎo)入的空氣，經(jīng)由氣體出口管上的觀察罩進(jìn)入水冷器冷卻，再進(jìn)入汽液分離器分離液沫，同時(shí)利用累積的酸性液沫層對氣體進(jìn)行酸洗使氣體進(jìn)一步純化，再通過兩級吸收塔，用穩(wěn)定吸收液吸收二氧化氯；一級吸收塔和二級吸收塔分別通過第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵使吸收液不斷在本級自循環(huán)，二級吸收在自循環(huán)吸收的同時(shí)通過高位噴射器產(chǎn)生真空,提供整個(gè)氣相流動(dòng)所需動(dòng)力； 〈6>吸收液不斷吸收從反應(yīng)釜生成的二氧化氯氣體，最終制得穩(wěn)定二氧化氯消毒液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法，其特征在于:所述氯酸鈉水溶液與硫酸甲醇液質(zhì)量比為0.5~1.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的半連續(xù)式穩(wěn)定二氧化氯消毒液生產(chǎn)方法，其特征在于:所述穩(wěn)定吸收液為含質(zhì)量百分比6.5~7.5%過碳酸鈉和4.0~5.0%氫氧化鈉的水溶液。
【文檔編號(hào)】C01B11/02GK103552986SQ201310573670
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】陸清, 許強(qiáng), 莊健君, 李健, 馮雁, 梁燕 申請人:南寧綠城環(huán)保消毒劑科技有限公司