一種制備中間相炭微球的超聲霧化方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備中間相炭微球的超聲霧化方法及裝置；工藝流程包括中間相瀝青的調(diào)制、擠壓牽伸、超聲霧化、冷卻、粉末收集篩分、不熔化處理等；裝置包括中間相瀝青熔融爐、螺旋擠壓輸送機、霧化室，以及超聲霧化器，所述螺旋擠壓輸送機的輸入端與中間相瀝青熔融爐的輸出端相連，螺旋擠壓輸送機的輸出端位于霧化室的頂部，超聲霧化器由霧化器托架固定于霧化室上端，所述超聲霧化器的超聲工具頭位于旋轉(zhuǎn)擠壓輸送機輸出端的正下方；所述霧化室的內(nèi)壁設(shè)置有與溫度控制系統(tǒng)相連的控溫管道，所述霧化室底部設(shè)置有粉料收集器以收集中間相瀝青小球體，所述霧化室進一步設(shè)置有與壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連的過濾裝置。
【專利說明】一種制備中間相炭微球的超聲霧化方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬炭材料制造領(lǐng)域，尤其涉及一種制備中間相炭微球的超聲霧化方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]中間相炭微球(Mesocarbon microbead, MCMB)作為一種粉體材料，具有獨特的球形層狀物理結(jié)構(gòu)。MCMB的化學(xué)穩(wěn)定性與熱穩(wěn)定性優(yōu)異、導(dǎo)熱性與導(dǎo)電性優(yōu)良、嵌入特性優(yōu)異，是一種極具開發(fā)潛力的新型炭材料前驅(qū)體，目前已在各向同性石墨、復(fù)合材料、高性能液相色譜柱填料、鋰離子電池負極材料等領(lǐng)域有所應(yīng)用。
[0003]1973年，日本學(xué)者Honda與Yamada通過熱聚合法制得MCMB，該方法由于工藝簡單、易于控制而被應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，但由于團聚的原因，熱聚合法的收率較低，一般為20-35%。中國專利CN02116840.7與CN101811694A公開了浙青原料與催化劑混合后，在一定溫度與壓力下利用熱聚合法制備MCMB的方法，顯示最高收率為39%。現(xiàn)有的中間相炭微球的共縮聚制備方法，在不必預(yù)處理的條件下，通過中溫煤浙青與乙烯焦油共縮聚制備球粒均勻的MCMB，收率為20-30%。
[0004]由于熱聚合法生產(chǎn)效率較低，而且在制備MCMB過程中需消耗大量溶劑反復(fù)洗滌，致使目前MCMB成本高，除此之外，MCMB粒徑的均一性與表面質(zhì)量差等因素嚴重影響使用效能。乳液法與懸浮法雖可以提高MCMB的產(chǎn)率，但需要高溫熱穩(wěn)定性好的介質(zhì)及表面活性劑，生產(chǎn)工序復(fù)雜，工藝條件控制難度大，成本高，同時存在溶劑污染的問題，工業(yè)化應(yīng)用困難。隨著MCMB應(yīng)用領(lǐng)域的擴大，迫切需要一種高效、低成本、環(huán)境友好、產(chǎn)品性能優(yōu)異的制備技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0005]本發(fā)明提供了一種制備中間相炭微球的超聲霧化方法及裝置，解決了 MCMB生產(chǎn)效率低、成本高、制備過程環(huán)境不友好等問題。
[0006]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]—種制備中間相炭微球的超聲霧化裝置，包括中間相浙青熔融爐、螺旋擠壓輸送機、霧化室，以及超聲霧化器，所述螺旋擠壓輸送機的輸入端與中間相浙青熔融爐的輸出端相連，螺旋擠壓輸送機的輸出端位于霧化室的頂部，超聲霧化器由霧化器托架固定于霧化室上端；所述霧化室的內(nèi)壁設(shè)置有與溫度控制系統(tǒng)相連的控溫管道，所述霧化室底部設(shè)置有粉料收集器以收集中間相浙青小球體，所述霧化室進一步設(shè)置有與壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連的過濾裝置。
[0008]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述螺旋擠壓輸送機的輸出端設(shè)置有導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴，所述超聲霧化器設(shè)置在導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴正下方。
·[0009]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)與過濾裝置的連接管道上設(shè)置有氣體控制閥門。[0010]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述導(dǎo)流管道的直徑為5.0mm，拉瓦爾噴嘴的輸出口直徑為 3.0mm,出料量為 1.0-2.5kg/min。
[0011]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述超聲霧化器包括超聲工具頭、調(diào)幅桿、冷卻系統(tǒng)、換能器前蓋、壓電陶瓷堆、換能器后蓋、預(yù)應(yīng)力螺栓及信號發(fā)生器；所述超聲工具頭安裝在變幅桿的上端，變幅桿的下端安裝換能器前蓋，換能器前蓋、壓電陶瓷堆及換能器后蓋由預(yù)緊力螺栓連接，并與預(yù)應(yīng)力螺栓一同置于冷卻系統(tǒng)中，壓力陶瓷堆通過電極與信號發(fā)生器連接。
[0012]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述超聲工具頭夾角α —般為90° -180° ；
[0013]一種基于上述超聲霧化裝置制備中間相炭微球的方法，中間相浙青前驅(qū)體在中間相浙青熔融爐內(nèi)加熱成熔融體后，經(jīng)過螺旋擠壓輸送機被輸送至超聲霧化器的超聲工具頭，超聲工具頭對熔融體的中間相浙青液體霧化，中間相浙青液體微粒在霧化室內(nèi)快速沉降凝固成中間相浙青小微球，最終落入粉料集粉器中，對所收集的中間相浙青小球體進行不熔化處理；所述不熔化處理的方法為:在氧化氣氛下，首先由室溫自由升溫至160-270°C，隨后以0.1-0.30C /min的升溫速度加熱至220_350°C，保溫0.5-10小時，使得中間相小球體發(fā)生氧化、脫氫、交聯(lián)劑環(huán)化化學(xué)反應(yīng)，在MCMB表面形成相對穩(wěn)定的C-O-C氧橋結(jié)構(gòu)，最后利用篩分裝置對不熔化處理后的中間相炭微球分類即可。
[0014]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述超聲霧化器的超聲頻率為15KHz-75KHz。
[0015]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述霧化室的氣氛為非氧化性氣體或者氧氣與非氧化性氣體組成的混合氧化性氣體，其中，在混合氧化性氣體中，氧化氣氛含量為0-30%。
[0016]作為本發(fā)明的優(yōu) 選實施例，所述非氧化性氣體為N2、Ar。
[0017]作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述霧化室的溫度控制在15-60 °C，壓力控制在
0.6-1.5atm。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:(1)中間相炭微球收率高，球形度好，粒徑分布均勻、大小可控；(2)設(shè)備與工藝控制簡單，適于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，制造成本低；
(3)產(chǎn)品性能優(yōu)良，用途廣泛；(4)無需有機溶劑參與，污染源少，環(huán)境友好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0020]圖2為本發(fā)明的超聲霧化系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖3為本發(fā)明所用超聲霧化器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖4為本發(fā)明實施例2所得結(jié)果的孔徑分布，從圖中可以看出，炭微球的孔徑分布范圍為10-30 μ m,平均粒徑為20.4 μ m0
[0023]圖5為本發(fā)明實施例2所得結(jié)果的掃描電鏡照片，從圖中可以看出，炭化后炭微球較好地保持球形特征，表面均勻無裂紋。
[0024]圖中:1中間相浙青熔融爐、2螺旋擠壓輸送機、3霧化室、4霧化室溫控管道、5霧化器托架、6粉料收集器、7過濾裝置、8壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)、9氣體控制閥門、10導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴、11溫度控制系統(tǒng)、12超聲霧化器、13超聲工具頭、14調(diào)幅桿、15冷卻系統(tǒng)、16換能器前蓋、17壓電陶瓷堆、18換能器后蓋、19預(yù)應(yīng)力螺栓、20信號發(fā)生器?！揪唧w實施方式】
[0025]本發(fā)明的實施原理及技術(shù)方案如下:
[0026]—種制備中間相炭微球的超聲霧化方法的原理為:超聲霧化器將機械振動的質(zhì)點位移或速度放大并由超聲工具頭輸出，當熔融的中間相浙青輸送至工具頭表面時，由于振動作用鋪展成中間相浙青液膜，調(diào)整振幅，中間相浙青液膜被超聲振動破碎，中間相浙青微球從中間相浙青振動液面飛濺而出，經(jīng)快速凝固、不熔化處理最終獲得中間相炭微球。本發(fā)明公開了一種制備中間相炭微球的超聲霧化方法，工藝過程如圖1所示，主要包括的步驟為:前驅(qū)體浙青的調(diào)制、霧化工藝、不熔化處理，具體如下。
[0027]( I)前驅(qū)體浙青的調(diào)制
[0028]將萘系合成中間相浙青、熱縮聚中間相浙青或凈化煤焦油中間相浙青中的一種進行研磨處理，過100目篩后做為制備中間相炭微球的前驅(qū)體。
[0029](2)霧化裝置與工藝
[0030]一種制備中間相炭微球的超聲霧化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，裝置組成:1中間相浙青熔融爐、2螺旋擠壓輸送機、3霧化室、4霧化室溫控管道、5霧化器托架、6粉料收集器、7過濾裝置、8壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)、9氣體控制閥門、10導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴、11溫度控制系統(tǒng)、12超聲霧化器。超聲霧化器12的組成:13超聲工具頭、14調(diào)幅桿、15冷卻系統(tǒng)、16換能器前蓋、17壓電陶瓷堆、18換能器后蓋、19預(yù)應(yīng)力螺栓、20信號發(fā)生器；霧化裝置的結(jié)構(gòu)關(guān)系:螺旋擠壓輸送機2的輸出端位于霧化室3的頂部，輸送機2的輸入端與熔融爐I連接；螺旋擠壓機2的輸出端設(shè)置導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴10 ;在導(dǎo)流管道與噴嘴10的正下方設(shè)置超聲霧化器12 ;超聲霧化器12由霧化器托架5固定于霧化室3上端；控溫管道4設(shè)置于霧化室3內(nèi)壁，與溫度控制系統(tǒng)11相連；粉料收集器6設(shè)置于霧化室3底部；過濾裝置7設(shè)置于霧化室3中下部，過濾裝置7通過管道與壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)8連接，在連接管道上設(shè)置氣體控制閥門9。超聲霧化器12的結(jié)構(gòu)關(guān)系:`超聲工具頭13安裝于調(diào)幅桿14的上端，調(diào)幅桿14下端通過換能器前蓋16與壓電陶瓷堆17相連，壓電陶瓷堆17的下端安裝換能器后蓋18 ;換能器前蓋16、壓電陶瓷堆17及換能器后蓋18由預(yù)應(yīng)力螺栓19連接，并與預(yù)應(yīng)力螺栓19 一同置于冷卻系統(tǒng)15中，壓力陶瓷堆17通過電極與信號發(fā)生器20連接。
[0031]霧化工藝:將步驟(1)所述中間相浙青前驅(qū)體置于熔融電爐I中加熱至360-420°C，在最高設(shè)定溫度保溫0.5-12小時，獲得中間相熔融體；將該中間相熔融體通過螺旋擠壓輸送機2輸送至超聲工具頭13，超聲工具頭13對熔融中間相浙青霧化，中間相浙青熔融微粒在霧化室3內(nèi)快速沉降凝固成中間相浙青小微球，最終落入粉料集粉器8中，對所收集的中間相浙青小球體進行不熔化處理。
[0032]所述超聲工具頭的夾角α —般為90° _180 °，本發(fā)明選用的工具頭夾角α=135。；超聲頻率范圍為15ΚΗζ-75ΚΗζ。
[0033]所述霧化室的氣氛為N2、Ar氣等非氧化性氣體或氧氣與N2、Ar氣等非氧化性氣體組成的混合氧化性氣體；氧化氣氛在總氣氛中的含量為0-30% ；
[0034]所述霧化室的溫度控制在15_60°C ；
[0035]所述霧化室的壓力控制在0.6-1.5atm ;
[0036]螺旋擠壓輸送機的設(shè)置可防止管道堵塞與物料反噴，在旋轉(zhuǎn)過程中對熔融中間相浙青起到輸送與擠壓牽伸的作用，使得霧化前的中間相浙青形成類纖維狀組織結(jié)構(gòu)。所述導(dǎo)流管道的直徑為5.0_、拉瓦爾噴嘴的輸出口直徑為3.0mm,出料量為1.0-2.5kg/min，優(yōu)選的出料量為2.0kg/min。
[0037]所述霧化室的溫度與壓力分別由溫度控制系統(tǒng)與氣氛壓力控制完成；
[0038](3)不熔化處理工藝
[0039]中間相炭微球的不熔化處理在豎式氧化爐上進行，氧化氣氛可以為是空氣、氧氣、臭氧、二氧化氮、三氧化硫等，本專利以低成本的空氣為例，空氣的流量為14升/分鐘。首先由室溫自由升溫至160-270°C，隨后以0.1-0.50C /min的升溫速度由室溫加熱至220-350°C，并保溫0.5-10小時，使得中間相小球體發(fā)生氧化、脫氫、交聯(lián)及環(huán)化等化學(xué)反應(yīng)，在MCMB表面形成相對穩(wěn)定的C-O-C氧橋結(jié)構(gòu)，保證MCMB在炭化過程中不發(fā)生熔融、變形及開裂現(xiàn)象。
[0040](4)篩分分級
[0041]由篩分裝置對不熔化處理后的中間相炭微球大小分類，收集一定范圍粒徑的顆粒。
[0042]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
[0043]實施例1:
[0044]將萘系中間相浙青置于加熱電爐中，加熱至360°C，并保溫8h獲得熔融的中間相浙青；該中間相浙青由螺旋擠壓傳送機輸送至3.0mm導(dǎo)流管，經(jīng)由導(dǎo)流管噴嘴落至超聲工具頭，噴嘴的出料量為1.5 kg/min ;啟動超聲振動聚能器，超聲頻率為35KHz，超聲工具頭對中間相浙青進行霧化，霧化后的中間相浙青微球在霧化室內(nèi)降落冷卻至底部進入收集器；此時霧化室的溫度為60°C，壓力為0.6atm，氣氛為氮氣；所得的中間相小球體置于豎式氧化爐中，由室溫自由升溫至220°C，隨后以0.10C /min升溫至280°C，280°C保溫4h，完成中間相浙青小球體的不熔化處理；對不熔化處理后的中間相炭微球進行篩分，得到粒徑分布為35-65μπι的中間相炭微球，所制中間相炭微球球形度好、表面光潔。
[0045]實施例2:
[0046]將萘系中間相浙青置于加熱電爐中，加熱至400°C，并保溫0.5h獲得熔融的中間相浙青；該中間相浙青由螺旋擠壓傳送機輸送至直徑為1.2mm導(dǎo)流管，經(jīng)由導(dǎo)流管噴嘴落至超聲工具頭，噴嘴的出料量為2.0kg/min ;啟動超聲振動聚能器，超聲頻率為65KHz，超聲工具頭對中間相浙青進行霧化，霧化后的中間相浙青微球在霧化室內(nèi)降落冷卻至底部進入收集器；此時霧化室的溫度為25V，壓力為1.2atm，氣氛為10%氧氣:90%氮氣組成；將所得的中間相小球體置于豎式氧化爐中，由室溫自由升溫至260°C，隨后以0.50C /min升溫至320°C，320°C保溫0.5h，完成中間相浙青小球體的不熔化處理；對不熔化處理后的中間相炭微球進行篩分，得到粒徑分布為10-30 μ m的中間相炭微球，所制中間相炭微球球形度好、表面光潔。
[0047]實施例3:
[0048]將凈化煤焦油中間相浙青置于加熱電爐中，加熱至380°C，并保溫12h獲得熔融的中間相浙青；該中間相浙青由螺旋擠壓傳送機輸送至4.0mm導(dǎo)流管，經(jīng)由導(dǎo)流管噴嘴落至超聲工具頭，噴嘴的出料量為1.0kg/min ;啟動超聲振動聚能器，超聲頻率為75KHz，超聲工具頭對中間相浙青進行霧化，霧化后的中間相浙青微球在霧化室內(nèi)降落冷卻至底部進入收集器；此時霧化室的溫度為40°C，壓力為0.9atm，氣氛為99%氮氣；將所得的中間相浙青小球體置于豎式氧化爐中，由室溫自由升溫至160°C，隨后以0.10C /min升溫至220°C，220°C保溫5h，完成中間相浙青小球體的不熔化處理；對不熔化處理后的中間相炭微球進行篩分，得到粒徑分布為45-75 μ m的中間相炭微球，所制中間相炭微球球形度好、表面光潔。
[0049]實施例4:
[0050]將凈化煤焦油中間相浙青置于加熱電爐中，加熱至420°C，并保溫2h獲得熔融的中間相浙青；該中間相浙青由螺旋擠壓傳送機輸送至2.0mm導(dǎo)流管，經(jīng)由導(dǎo)流管噴嘴落至超聲工具頭，噴嘴的出料量為2.0kg/min ;啟動超聲振動聚能器，超聲頻率為15KHz，超聲工具頭對中間相浙青進行霧化，霧化后的中間相浙青微球在霧化室內(nèi)降落冷卻至底部進入收集器；此時霧化室的溫度為60°C，壓力為1.5atm，氣氛為20%氧氣:80%氮氣；將所得的中間相浙青小球體置于豎式氧化爐中，由室溫自由升溫至220°C，隨后以0.20C /min升溫至270°C，270°C保溫10h，完成中間相浙青小球體的不熔化處理；對不熔化處理后的中間相炭微球進行篩分，得到粒徑分布為30-55μπι的中間相炭微球，所制中間相炭微球球形度好、表面光潔。
[0051]實施例5:
[0052]將改性熱聚合煤系中間相浙青置于加熱電爐中，加熱至350°C，并保溫IOh獲得熔融的中間相浙青；該中間相浙青由螺旋擠壓傳送機輸送至5.0mm導(dǎo)流管，經(jīng)由導(dǎo)流管噴嘴落至超聲工具頭，噴嘴的出料量為1.0kg/min ;啟動超聲振動聚能器，超聲頻率為55KHz，超聲工具頭對中間相浙青進行霧化，霧化后的中間相浙青微球在霧化室內(nèi)降落冷卻至底部進入收集器；此時霧化室的溫度為15°C，壓力為1.0atm，氣氛為99%氮氣；將所得的中間相浙青小球體置于豎式氧化爐中，由室溫自由升溫至200°C，隨后以0.20C /min升溫至280°C，280°C保溫12h，完成中間相浙青小球體的不熔化處理；對不熔化處理后的中間相炭微球進行篩分，得到粒徑分布為35-55μπι的中間相炭微球，所制改性中間相炭微球球形度好、表面光潔。
[0053]實施例6:
[0054]將改性熱聚合煤系中間相浙青置于加熱電爐中，加熱至410°C，并保溫Ih獲得熔融的中間相浙青；該中間相浙青由螺旋擠壓傳送機輸送至3.0mm導(dǎo)流管，經(jīng)由導(dǎo)流管噴嘴落至超聲工具頭，噴嘴的出料量為2.5kg/min ;啟動超聲振動聚能器，超聲頻率為75KHz，超聲工具頭對中間相浙青進行霧化，霧化后的中間相浙青微球在霧化室內(nèi)降落冷卻至底部進入收集器；此時霧化室的溫度為45°C，壓力為1.2atm，氣氛為30%氧氣:70%氮氣；將所得的中間相浙青小球體置于豎式氧化爐中，由室溫自由升溫至270°C，隨后以0.3°C /min升溫至350°C，并保溫2h，完成中間相浙青小球體的不熔化處理；對不熔化處理后的中間相炭微球進行篩分，得到粒徑分布為15_25μm的中間相炭微球，所制改性中間相炭微球球形度好、表面光潔。
[0055]請參閱圖4所示，為本發(fā)明實施例2所得結(jié)果的孔徑分布圖，從圖中可知，炭微球的孔徑分布范圍為10-30 μ m，平均粒徑為20.4μm。
[0056]請參閱圖5所示，為本發(fā)明實施例2所得結(jié)果的掃描電鏡照片，從圖中可知，炭化后炭微球較好地保持球形特征，表面均勻無裂紋。
[0057]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的【具體實施方式】僅限于此，對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書 確定專利保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備中間相炭微球的超聲霧化裝置，其特征在于:包括中間相浙青熔融爐(I)、螺旋擠壓輸送機(2)、霧化室(3)，以及超聲霧化器(12)，所述螺旋擠壓輸送機的輸入端與中間相浙青熔融爐(I)的輸出端相連，螺旋擠壓輸送機的輸出端位于霧化室(3)的頂部，超聲霧化器(12)由霧化器托架(5)固定于霧化室(3)上端；所述霧化室(3)的內(nèi)壁設(shè)置有與溫度控制系統(tǒng)(11)相連的控溫管道(4)，所述霧化室(3)底部設(shè)置有粉料收集器(6)以收集中間相浙青小球體，所述霧化室(3)進一步設(shè)置有與壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)(8)相連的過濾裝置(7)。
2.如權(quán)利要求1所述的超聲霧化裝置，其特征在于:所述螺旋擠壓輸送機的輸出端設(shè)置有導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴(10)，所述超聲霧化器(12)設(shè)置在導(dǎo)流管道與拉瓦爾噴嘴(10)正下方。
3.如權(quán)利要求1所述的超聲霧化裝置，其特征在于:所述壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)與過濾裝置的連接管道上設(shè)置有氣體控制閥門。
4.如權(quán)利要求2所述的超聲霧化裝置，其特征在于:所述導(dǎo)流管道的直徑為5.0mm,拉瓦爾噴嘴的輸出口直徑為3.0mm,出料量為1.0-2.5kg/min。
5.如權(quán)利要求1至4中任意一項所述的超聲霧化裝置，其特征在于:所述超聲霧化器包括超聲工具頭(13)、調(diào)幅桿(14)、冷卻系統(tǒng)(15)、換能器前蓋(16)、壓電陶瓷堆(17)、換能器后蓋(18)、預(yù)應(yīng)力螺栓(19)及信號發(fā)生器(20);所述超聲工具頭(13)安裝在變幅桿(14)的上端，變幅桿(14)的下端安裝換能器前蓋(16)，換能器前蓋(16)、壓電陶瓷堆(17)及換能器后蓋由預(yù)緊力 螺栓(19)連接，并與預(yù)應(yīng)力螺栓(19)一同置于冷卻系統(tǒng)(15)中，壓力陶瓷堆(17)通過電極與信號發(fā)生器(20)連接。
6.一種基于權(quán)利要求1所述的超聲霧化裝置制備中間相炭微球的方法，其特征在于:中間相浙青前驅(qū)體在中間相浙青熔融爐內(nèi)加熱成熔融體后，經(jīng)過螺旋擠壓輸送機被輸送至超聲霧化器的超聲工具頭，超聲工具頭對熔融體的中間相浙青液體霧化，中間相浙青液體微粒在霧化室內(nèi)快速沉降凝固成中間相浙青小微球，最終落入粉料收集器中，對所收集的中間相浙青小球體進行不熔化處理；所述不熔化處理的方法為:在氧化氣氛下，首先由室溫自由升溫至160-270°C，隨后以0.1-0.30C /min的升溫速度加熱至220_350°C，保溫0.5-10小時，使得中間相小球體發(fā)生氧化、脫氫、交聯(lián)劑環(huán)化化學(xué)反應(yīng)，在MCMB表面形成相對穩(wěn)定的C-O-C氧橋結(jié)構(gòu)，最后利用篩分裝置對不熔化處理后的中間相炭微球分類即可。
7.如權(quán)利要求6所述的制備中間相炭微球的方法，其特征在于:所述超聲霧化器的超聲頻率為15KHz-75KHz。
8.如權(quán)利要求6所述的制備中間相炭微球的方法，其特征在于:所述霧化室的氣氛為非氧化性氣體或者氧氣與非氧化性氣體組成的混合氧化性氣體，其中，在混合氧化性氣體中，氧化氣氛含量為0-30%。
9.如權(quán)利要求8所述的制備中間相炭微球的方法，其特征在于:所述非氧化性氣體為N2λ Ar。
10.如權(quán)利要求6所述的制備中間相炭微球的方法，其特征在于:所述霧化室的溫度控制在15-60°C，壓力控制在0.6-1.5atm。
【文檔編號】C01B31/02GK103663410SQ201310613998
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】王小憲, 鄭化安, 付東升, 楊陽, 張云, 黨頌, 王文婧 申請人:陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責任公司