低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法。該絲光沸石分子篩制備過程包括：將鋁源、堿源溶解在去離子水中,向得到澄清溶液中加入硅溶膠，得到的均勻白色膠體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于所制備的絲光沸石分子篩原料采用硅源、鋁源來源廣泛，硅鋁比低，活性中心多，且不加入任何的表面活性劑，制備成本低廉，對環(huán)境污染低于，比表面積大，有利于反應(yīng)物和生成物的擴(kuò)散，加快反應(yīng)速率，廣泛應(yīng)用于吸附、分離、催化裂化與異構(gòu)化等領(lǐng)域。
【專利說明】低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法，屬于絲光沸石分子篩【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]絲光沸石是一種結(jié)晶的微孔硅鋁酸鹽，由于其具有規(guī)則排列的孔結(jié)構(gòu)，大的比表面積，高的穩(wěn)定性和強(qiáng)酸性等優(yōu)點(diǎn)，在吸附、分離、催化裂化與異構(gòu)化等領(lǐng)域有著重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。然而，由于其較小的孔徑，在涉及大分子的催化反應(yīng)時(shí)因分子擴(kuò)散速率的限制，催化活性大大降低。為解決此問題，通過降低沸石分子篩的粒子尺寸即合成納米尺寸的沸石分子篩，來改善分子在晶體內(nèi)的擴(kuò)散速率。
[0003]目前文獻(xiàn)報(bào)道過的絲光沸石分子篩的形貌有膜狀、碟狀、棒狀，片狀等，文獻(xiàn)報(bào)道過高硅鋁比片狀絲光沸石合成方法，但還見到文獻(xiàn)報(bào)道低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目在于提供一種低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法，該方法具有過程簡單，成本低的特點(diǎn)，所制得的絲光沸石分子篩具有大比表面積。
[0005]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法，其特征在于包括以下過程:
1)以硅溶膠為硅源，偏鋁酸`鈉為鋁源，氫氧化鈉為堿源，按硅溶膠、氧化鋁、氫氧化鈉、去離子水摩爾比為1.0: (0.02-0.06): (0.20-0.29): (20-70)，室溫下，首先將偏鋁酸鈉以及氫氧化鈉加入到去離子水中，攪拌形成均勻溶液，再向溶液中緩慢加入硅溶膠，在室溫?cái)嚢柘吕匣?0min,形成均勻白色膠體；
2)將步驟I)得到的白色膠體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度160-190°C進(jìn)行水熱反應(yīng)3-7天，得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、用去離子水洗滌至洗滌液PH值小于9，在溫度120°C干燥12h以上，最后以5°C /min升溫速率升溫至550°C煅燒4_8h，得到納米片花簇狀絲光沸石分子篩；
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于所制備的絲光沸石分子篩原料采用硅源、鋁源來源廣泛，硅鋁比低，活性中心多，且不加入任何的表面活性劑，制備成本低廉，對環(huán)境污染低，所制得的低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩比表面積大，有利于反應(yīng)物和生成物的擴(kuò)散，加快反應(yīng)速率，廣泛應(yīng)用于吸附、分離、催化裂化與異構(gòu)化等領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為實(shí)施例1所制備低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩電鏡掃描圖。
[0007]圖2為實(shí)施例2所制備低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩電鏡掃描圖。
[0008]圖3為實(shí)施例3所制備低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩電鏡掃描圖。[0009]圖4為實(shí)施例4所制備低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩電鏡掃描圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
1)室溫下，首先將0.8501g偏鋁酸鈉以及1.6593g氫氧化鈉加入到46.67g去離子水中，再向溶液中緩慢加入31.1lllg娃溶膠(25wt%),在室溫?cái)嚢柘吕匣?0min,形成均勻白色膠體；
2)將步驟I)得到的80.2914g白色膠體轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在溫度170°C進(jìn)行水熱反應(yīng)4天，得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、用去離子水洗滌至洗滌液pH值等于7.5，在溫度120°C干燥12h以上，最后以5°C /min升溫速率升溫至550°C煅燒6h，得到7.0g納米片花簇狀絲光沸石分子篩；(見附圖1)
實(shí)施例2
1)室溫下，首先將0.7286g偏鋁酸鈉以及1.4222g氫氧化鈉加入到60.0g去離子水中，再向溶液中緩慢加入26.6667g硅溶膠(25wt%)，在室溫?cái)嚢柘吕匣?0min，形成均勻88.8175g白色膠體；
2)將步驟I)得到的白色膠體轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在溫度170°C進(jìn)行水熱反應(yīng)4天，得到的反應(yīng) 產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、用去離子水洗滌至洗滌液pH值等于7.5，在溫度120°C干燥12h以上，最后以5°C /min升溫速率升溫至550°C煅燒6h，得到5.5g納米片花簇狀絲光沸石分子篩；(見附圖2)
實(shí)施例3
1)室溫下，首先將0.5829g偏鋁酸鈉以及1.1378g氫氧化鈉加入到64.0g去離子水中，再向溶液中緩慢加入21.3333g娃溶膠(25wt%),在室溫?cái)嚢柘吕匣?0min,形成均勻
87.054g白色膠體；
2)將步驟I)得到的白色膠體轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在溫度170°C進(jìn)行水熱反應(yīng)4天，得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、用去離子水洗滌至洗滌液pH值等于8，在溫度120°C干燥12h以上，最后以5°C /min升溫速率升溫至550°C煅燒6h，得到4.0g納米片花簇狀絲光沸石分子篩；(見附圖3)
實(shí)施例4
1)室溫下，首先將0.5465g偏招酸鈉以及1.5111g氫氧化鈉加入到60.0g去離子水中，再向溶液中緩慢加入26.6667g硅溶膠(25wt%)，在室溫?cái)嚢柘吕匣?0min，形成均勻
88.7243g白色膠體；
2)將步驟I)得到的白色膠體轉(zhuǎn)移到100ml聚四氟內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中，在溫度170°C進(jìn)行水熱反應(yīng)4天，得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、用去離子水洗滌至洗滌液pH值等于7.5，在溫度120°C干燥12h以上，最后以5°C /min升溫速率升溫至550°C煅燒6h，得到4.5g納米片花簇狀絲光沸石分子篩；(見附圖4)。
【權(quán)利要求】
1.一種低硅鋁比納米片花簇狀絲光沸石分子篩制備方法，其特征在于包括以下過程: 1)以硅溶膠為硅源，偏鋁酸鈉為鋁源，氫氧化鈉為堿源，按硅溶膠、氧化鋁、氫氧化鈉、去離子水摩爾比為1.0: (0.02-0.06): (0.20-0.29): (20-70)，室溫下，首先將偏鋁酸鈉以及氫氧化鈉加入到去離子水中，攪拌形成均勻溶液，再向溶液中緩慢加入硅溶膠，在室溫?cái)嚢柘吕匣?0min,形成均勻白色膠體； 2)將步驟I)得到的白色膠體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度160-190°C進(jìn)行水熱反應(yīng)3-7天，得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)真空抽濾、用去離子水洗滌至洗滌液PH值小于9，在溫度120°C干燥12h以上，最 后以5°C /min升溫速率升溫至550°C煅燒4_8h，得到納米片花簇狀絲光沸石分子篩。
【文檔編號】C01B39/26GK103601213SQ201310650614
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】李新剛, 劉亞華 申請人:天津大學(xué)