鈦白粉漿料預(yù)處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了鈦白粉漿料預(yù)處理方法，該方法包括：利用砂磨機，對鈦白粉漿料進行濕法研磨；利用水力旋流器，對經(jīng)過濕法研磨的鈦白粉漿料進行分級，將粒度大于預(yù)定粒徑的顆粒返回進行所述濕法研磨，并收集粒度小于所述預(yù)定粒徑的顆粒用于包膜工藝。利用本發(fā)明的方法，能夠避免鈦白粉在制漿過程中產(chǎn)生絮凝結(jié)塊現(xiàn)象，從而可以獲得粒度分布優(yōu)異的、能夠有效地用于包膜工藝的鈦白粉漿料。
【專利說明】鈦白粉漿料預(yù)處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域。具體地，涉及一種鈦白粉漿料預(yù)處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差而逐步被氯化法取代。 [0003]CN1066043公開了一種制備金紅石型鈦白粉的工藝方法，其包括I)，將高鈦渣與石油焦均勻混合后放入氯化爐中，通入氯氣在800~900°C溫度下進行沸騰氯化，2)，對氯化后得到的粗制四氯化鈦進行分離提純除去、鎂、鐵、硅和釩等雜質(zhì)，得到精制四氯化鈦，3)，制得的精制四氯化鈦液體在蒸發(fā)器中，轉(zhuǎn)化為氣相，并預(yù)熱至450~800°C，4)，氣相四氯化鈦與少量的晶型轉(zhuǎn)化劑氣相三氯化鋁混合進入氧化爐，氧氣經(jīng)等離子發(fā)生器加熱進入氧化爐，在1300~1500°C溫度下，小于0.1秒內(nèi)進行氧化反應(yīng)生成固相二氧化鈦，5)，迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應(yīng)區(qū)并使反應(yīng)熱在迅速移去，收集二氧化鈦生成氯氣返回氯化爐，6)，將收集的二氧化鈦顆粒粉末打漿成液體，經(jīng)兩級分選，小于I微米的細顆粒二氧化鈦再進行后處理，粗顆粒研磨然后再分級，7)，使用助劑在50~70°C溫度下pH=7~8進行包膜后處理，8)，將后處理后二氧化鈦漿液，經(jīng)兩次過濾，進料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120~160°C溫度下干燥，超微粉碎，產(chǎn)品平均粒度在0.3 μ m以下占70%。
[0004]然而，目前制備二氧化鈦的手段仍有待改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種能夠有效處理鈦白粉漿料的方法。
[0006]在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出一種鈦白粉漿料預(yù)處理方法，該方法包括:利用砂磨機，對鈦白粉漿料進行濕法研磨；利用水力旋流器，對經(jīng)過濕法研磨的鈦白粉漿料進行分級，將粒度大于預(yù)定粒徑的顆粒返回進行所述濕法研磨，并收集粒度小于所述預(yù)定粒徑的顆粒用于包膜工藝。由此，能夠避免鈦白粉在制漿過程中產(chǎn)生絮凝結(jié)塊現(xiàn)象，從而可以有效地制備粒度分布優(yōu)異的用于包膜工藝的鈦白粉漿料。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在對鈦白粉漿料進行濕法研磨之前，預(yù)先將所述鈦白粉漿料與分散劑溶液混合，并將所得到的混合物在中和槽中進行中和分散處理。由此，能夠使得鈦白粉漿料均勻的分散在分散劑溶液中，從而有效避免鈦白粉在制漿過程中產(chǎn)生絮凝結(jié)塊現(xiàn)象。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述分散劑溶液含有含磷化合物，所述含磷化合物為選自偏磷酸鈉、磷酸鈉、多聚磷酸鈉的至少之一，其中，基于所述分散劑溶液的總重量，以P2O5計，所述含磷化合物的濃度40-60g/L ;在所述中和槽中，利用濃度為17-26重量％的氫氧化鈉或氫氧化鉀，調(diào)節(jié)PH值至9-11。由此，能夠提高鈦白粉漿料的分散性，有利于分散體系的穩(wěn)定。[0009]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述預(yù)定粒徑為500nm。由此，經(jīng)分級篩選的鈦白粉的粒徑能夠滿足后續(xù)包膜處理的要求。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述鈦白粉漿料是通過下列步驟獲得的:(1)將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；(2)將步驟(1)中得到的氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；(3)對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；(4)將步驟(3)中所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中；(5)采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；(6)將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物；(7)將步驟(6)中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣；以及(8)將所述固體二氧化鈦進行制漿，以便獲得所述鈦白粉漿料，所述鈦白粉漿料中二氧化鈦的含量為400-700g/L。由此，能夠高效地制備鈦白粉漿料。 [0011]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述氯化反應(yīng)是在700-900攝氏度的溫度下進行的。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果溫度高于900攝氏度，氯化反應(yīng)的效率不會繼續(xù)提高，從而造成能源的浪費，如果溫度低于700攝氏度，氯化反應(yīng)效率降低。因而，選擇氯化反應(yīng)在700~900攝氏度的溫度下進行，既能夠提高氯化反應(yīng)的效率，又不會造成能源浪費。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在步驟(3)中，進一步包括:將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理。由此，可以有效利用所述液體粗四氯化鈦對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，冷卻效率較高，且能耗較低。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦。由此，能夠提高冷卻效率，利于后續(xù)步驟進行。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。由此，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用，并且需要說明的是，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在步驟(6)中，在將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進行預(yù)熱處理。由此，能夠預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣預(yù)熱至接近氧化反應(yīng)所需的溫度，有利于提高氧化反應(yīng)的效率。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，預(yù)先將所述精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，預(yù)先將所述氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。由此，有利于提高氧化反應(yīng)的效率。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，進一步包括:將步驟(7)中獲得的氯氣返回至步驟(1)中進行氯化反應(yīng)。由此，能夠有效地將氯氣循環(huán)利用，從而達到節(jié)能減牦、保護環(huán)境的目的。
[0017]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0018]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0019]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備二氧化鈦的方法的流程示意圖；
[0020]圖2是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖3是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的鈦白粉漿料預(yù)處理方法的流程示意圖；以及
[0022]圖4是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的鈦白粉漿料預(yù)處理方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0023]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0024]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
[0025]需要說明的是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
[0026]在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出一種鈦白粉漿料預(yù)處理方法，參考圖3和圖4，該方法包括以下步驟:
[0027]濕法研磨
[0028]在該步驟中，利用砂磨機，對鈦白粉漿料進行濕法研磨。由此，能夠有效地將絮凝結(jié)塊的鈦白粉顆粒分散開來，并研磨至要求粒徑。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，在對鈦白粉漿料進行濕法研磨之前，預(yù)先將所述鈦白粉漿料與分散劑溶液混合，其中，所述分散劑溶液含有含磷化合物。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述含磷化合物的種類和含量不受特別限制，只要可以有效分散鈦白粉漿料，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際情況靈活選擇。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，所述含磷化合物為選自偏磷酸鈉、磷酸鈉、多聚磷酸鈉的至少之一，其中，基于所述分散劑溶液的總重量，以P2O5計，所述含磷化合物的濃度40-60g/L。由此，能夠使得鈦白粉漿料均勻的分散在分散劑溶液中，從而有效避免鈦白粉在制漿過程中產(chǎn)生絮凝結(jié)塊現(xiàn)象。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，進一步將與分散劑溶液混合后的鈦白粉漿料在所述中和槽中，利用濃度為17~26重量％的氫氧化鈉或氫氧化鉀,調(diào)節(jié)pH值至9-11。由此,可以快速有效的調(diào)節(jié)中和槽中混合物的PH值，從而使得鈦白粉漿料在最適合的pH值條件下進行分散，進而提高鈦白粉預(yù)處理的效率。
[0031]水力旋流器分級
[0032]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，利用水力旋流器，對經(jīng)過濕法研磨的鈦白粉漿料進行分級，將粒度大于預(yù)定粒徑的顆粒返回進行所述濕法研磨，并收集粒度小于所述預(yù)定粒徑的顆粒用于包膜工藝。其中，所述預(yù)定粒徑為500nm。由此，分級獲得的粒度小于所述預(yù)定粒徑的顆粒符合包膜工藝的要求，從而可以有效地篩選用于包膜工藝的鈦白粉漿料。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述鈦白粉漿料是通過下列步驟獲得的:
[0034](I)將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。
[0035]在本發(fā)明的一個實施例中，所述氯化反應(yīng)是在700~900攝氏度的溫度下進行的。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果溫度高于900攝氏度，氯化反應(yīng)的效率不會繼續(xù)提高，從而造成能源的浪費，如果溫度低于700攝氏度，氯化反應(yīng)效率降低。因而，選擇氯化反應(yīng)在700~900攝氏度的溫度下進行，既能夠提高氯化反應(yīng)的效率，又不會浪費能源。
[0036](2)將步驟(1)中得到的氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。由此，可以有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物中攜帶的未反應(yīng)的石油焦、鈦礦及其他固體雜質(zhì)去除。
[0037](3)對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凝處理進一步包括:將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理，以及利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現(xiàn)對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0038] (4)將步驟(3)中所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中。
[0039](5)采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。
[0040](6)將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。
[0041]根據(jù)本發(fā)明的實施例，在將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進行預(yù)熱處理，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本，當(dāng)溫度過高時，預(yù)熱所需要的成本會顯著增加，而當(dāng)溫度過低時，則在氧化反應(yīng)器中會消耗過多的能量。
[0042](7)將步驟(6)中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣，其中，分離獲得的氯氣可以進一步返回至步驟(1)中進行氯化反應(yīng)。由此，能夠有效地將氯氣循環(huán)利用，從而達到節(jié)能減牦、保護環(huán)境的目的；以及
[0043](8)將所述固體二氧化鈦進行制漿，以便獲得所述鈦白粉漿料，所述鈦白粉漿料中二氧化鈦的含量為400-700g/L。
[0044]為了方便理解，下面對可以應(yīng)用于本發(fā)明的制備二氧化鈦的方法和系統(tǒng)進行描述。
[0045]在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提出了一種制備二氧化鈦的方法。參考圖1，根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括:
[0046]SlOO:氯化反應(yīng)
[0047]在該步驟中，將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)、還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、Cl2 ;且溫度在850°C時，含鈦礦石(高鈦渣或金紅石)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。在本發(fā)明的一個實施例中，所述氯化反應(yīng)是在700~900攝氏度的溫度下進行的。優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進行的。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。
[0048]S200:第一氣固分離
[0049]在該步驟中，將前面步驟中所得到的氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。根據(jù)本發(fā)明的實施例，進行第一氣固分離的方法和裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。
[0050]S300:冷凝處理
[0051]在該步驟中，對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦。在本發(fā)明的一個實施例中，在該步驟中，進一步包括:將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理；以及利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現(xiàn)對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0052]S400:存儲
[0053]在該步 驟中，將前面步驟所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中。
[0054]S500:除釩處理
[0055]在該步驟中，采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。
[0056]S600:氧化反應(yīng)[0057]在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。在本發(fā)明的一個實施例中，在將所得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進行預(yù)熱處理。在本發(fā)明的一個實施例中，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過高時，預(yù)熱所需要的成本會顯著增加，而當(dāng)溫度過低時，則在氧化反應(yīng)器中會消耗過多的能量。
[0058]S700:第二氣固分離
[0059]將前面步驟中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，利用該方法能夠有效地制備二氧化鈦，進而通過對二氧化鈦進行包膜處理，可以有效地獲得粒度分布優(yōu)異的鈦白粉。在本發(fā)明的一個實施例中，進一步包括:將前面步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)步驟中進行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0060]在本發(fā)明的再一方面，本發(fā)明還提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。參考圖2，根據(jù)本發(fā)明的實施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器100、第一氣固分離裝置200、冷凝裝置300、四氯化鈦存儲裝置400、精制裝置500、氧化反應(yīng)器600以及第二氣固分離裝置700。根據(jù)本發(fā)明的實施例，氯化反應(yīng)器100設(shè)置有鈦礦石入口(圖中未示出)、還原劑入口(圖中未示出)、氧氣入口(圖中未示出)、空氣入口(圖中未示出)和氯氣入口(圖中未示出)，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。第一氣固分離裝置200與氯化反應(yīng)器100相連，用于對所述 氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物。冷凝裝置300與第一氣固分離200裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體四氯化鈦。四氯化鈦存儲裝置400與冷凝裝置300相連，用于存儲所述液體粗四氯化鈦。精制裝置500與四氯化鈦存儲裝置400相連，并且適于采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。氧化反應(yīng)器600與精制裝置500相連，并且設(shè)置有氧氣入口(圖中未示出)，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器600中，以便在氧化反應(yīng)器600中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。第二氣固分離裝置700與氧化反應(yīng)器600相連，用于對氧化反應(yīng)混合物進行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。利用該系統(tǒng)，能夠有效地實施前述制備二氧化鈦的方法。
[0061]在本發(fā)明的一個實施例中，所述冷凝裝置300進一步包括:逆流冷卻單元(圖中未示出)，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口(圖中未示出)和液體四氯化鈦入口(圖中未示出)，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進行第一冷卻處理；以及管式換熱器(圖中未示出)，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現(xiàn)對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體四氯化鈦進行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0062]在本發(fā)明的一個實施例中，進一步包括:精四氯化鈦預(yù)熱裝置(圖中未示出)，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置500和所述氧化裝置600相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進行預(yù)熱處理；氧氣預(yù)熱裝置(圖中未示出)，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化裝置600相連，以便預(yù)先對所述氧氣進行預(yù)熱處理。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦和氧氣分別預(yù)熱至不低于350攝氏度和不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度高過高時，預(yù)熱所需要的成本會顯著增加，而當(dāng)溫度過低時，則在氧化反應(yīng)器中會消耗過多的能量。
[0063]在本發(fā)明的一個實施例中，所述第二氣固分離裝置700與所述氯化反應(yīng)器600相連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器100中進行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。[0064]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0065]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦白粉漿料預(yù)處理方法，其特征在于，包括: 利用砂磨機，對鈦白粉漿料進行濕法研磨； 利用水力旋流器，對經(jīng)過濕法研磨的鈦白粉漿料進行分級，將粒度大于預(yù)定粒徑的顆粒返回進行所述濕法研磨，并收集粒度小于所述預(yù)定粒徑的顆粒用于包膜工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在對鈦白粉漿料進行濕法研磨之前，預(yù)先將所述鈦白粉漿料與分散劑溶液混合，并將所得到的混合物在中和槽中進行中和分散處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述分散劑溶液含有含磷化合物，所述含磷化合物為選自偏磷酸鈉、磷酸鈉、多聚磷酸鈉的至少之一，其中，基于所述分散劑溶液的總重量，以P2O5計，所述含磷化合物的濃度40-60g/L ；以及 在所述中和槽中，利用濃度為17-26重量％的氫氧化鈉或氫氧化鉀，調(diào)節(jié)pH值至9-11。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述預(yù)定粒徑為500nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈦白粉漿料是通過下列步驟獲得的: (1)將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng),并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦； (2)將步驟(1)中得到的氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；` (3)對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦； (4)將步驟(3)中所得到的所述液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中； (5)采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下； (6)將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物； (7)將步驟(6)中得到的所述氧化反應(yīng)混合物進行氣固分離，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣；以及 (8)將所述固體二氧化鈦進行制漿，以便獲得所述鈦白粉漿料，所述鈦白粉漿料中二氧化鈦的含量為400-700g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯化反應(yīng)是在700~900攝氏度的溫度下進行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，進一步包括: 將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理；以及 利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)， 在步驟(6)中，在將步驟(5)中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將所述精四氯化鈦和氧氣分別進行預(yù)熱處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，預(yù)先將所述精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，預(yù)先將所述氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，進一步包括:將步驟(7)中獲得的氯氣返回至步驟(1)中進行氯化反 應(yīng)。
【文檔編號】C01G23/07GK103693688SQ201310664434
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】汪云華, 李建軍, 江書安, 聞灼章, 譚兆川, 楊英, 李海艷 申請人:云南新立有色金屬有限公司