硫酸鋅除雜方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種除雜方法，特別涉及一種硫酸鋅除雜方法。一種硫酸鋅除雜方法，包括如下步驟：a、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)，b、初步除雜：將精制硫酸鋅溶液加熱到80-90℃，加入鎳含量8-12倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅，使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.2-1.5mg/L和40-45mg/L，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)1-2小時(shí)，c、二次除雜：對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50℃以下時(shí)，向?yàn)V液中加入2-3.5倍鎘含量的鋅粉，充分?jǐn)嚢瑁^續(xù)反應(yīng)至充分。本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)簡(jiǎn)單，一次完成，除雜效果明顯，此外，該方法工藝簡(jiǎn)單，加入的試劑成本較低，易于工廠化操作。
【專利說(shuō)明】硫酸鋅除雜方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種除雜方法，特別涉及一種硫酸鋅除雜方法。
【背景技術(shù)】
[0002]七水硫酸鋅是一種化學(xué)物品，它的俗稱有鋅礬、皓礬，七水硫酸鋅的生產(chǎn)中，質(zhì)量要達(dá)標(biāo)，除雜是關(guān)鍵。氧化鋅和硫酸反應(yīng)生產(chǎn)成硫酸鋅，而雜質(zhì)(鐵、錳、鎳、鎘等)同樣與硫酸反應(yīng)，必須除掉，一般說(shuō)來(lái)，鐵、錳等雜質(zhì)易除，而鎳、鎘等不易除掉，造成七水硫酸鋅偏綠(正常為白色)，同時(shí)也影響產(chǎn)品質(zhì)量。現(xiàn)有措施是根據(jù)鎳、鎘活性大于氫不及鋅的原理，用鋅粉置換，反應(yīng)式為Zn+NiSO4=Ni+ZnSO4和Zn+CdS04=Ni+CdSO4。該方法理論上可行，但實(shí)際操作是鎳的除去效果很差。
[0003]申請(qǐng)?zhí)?201310141435.3申請(qǐng)日:2013-04-23的中國(guó)發(fā)明專利提供了一種硫酸鋅溶液的凈化方法，包括如下步驟:采用西恩過(guò)濾器在常溫下對(duì)硫酸鋅溶液脫除固體懸浮物；然后，按120%的溶液銅金屬重量加入鋅粉，在常溫下攪拌90分鐘除銅并過(guò)濾；接著，按120~150%的溶液鎘金屬重量加入鋅粉，在常溫下攪拌60分鐘除鎘并過(guò)濾；緊接著，將溶液溫度升到82~94°C，按lg/L溶液加入鋅粉，同時(shí)加入少量的三氧化二銻，攪拌50~70分鐘，脫除鈷、鎳 雜質(zhì)并過(guò)濾；最后，再用西恩過(guò)濾器對(duì)過(guò)濾溶液脫除少量固體懸浮物。但是上述方法具有如下缺陷:1、采用西恩過(guò)濾器費(fèi)用高，用壓濾機(jī)就可以完成；2、鎘、鎳返溶沒有應(yīng)對(duì)處理，只能加大鋅粉用量。。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種硫酸鋅除雜方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，加入的試劑成本較低，易于工廠化操作。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
一種硫酸鋅除雜方法，包括如下步驟:
a、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)，
b、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到80-90°C，加入鎳含量8-12倍的鋅粉，以及三氧化二鋪和硫酸銅，使溶液中三氧化二鋪和硫酸銅的濃度分別為1.2-1.5mg/L和40-45mg/L,充分?jǐn)嚢?，反?yīng)1-2小時(shí)，
C、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入2-3.5倍鎘含量的鋅粉，充分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)至充分。
[0006]發(fā)明人經(jīng)多次試驗(yàn)，得到本發(fā)明的硫酸鋅除雜方法。本方法的原理是采用鋅置換硫酸銅中的銅Zn+CuS04=Cu+ZnS04，因?yàn)殂~顆粒穩(wěn)定，是鎘和鎳的載體，在溶液中，銅與雜質(zhì)鎘和鎳形成穩(wěn)定的球狀固體顆粒，并且隨著反應(yīng)的進(jìn)行，該球狀固體顆粒慢慢增大，因此經(jīng)過(guò)過(guò)濾即可實(shí)現(xiàn)除雜過(guò)程。而如果鋅顆粒做載體則溶液中形成的球狀固體顆粒不穩(wěn)定，鋅會(huì)從表面反應(yīng)，使附著在鋅上的鎘和鎳不穩(wěn)定，球狀固體顆粒無(wú)法增大，產(chǎn)生返溶。
[0007]作為優(yōu)選，精制硫酸鋅溶液中的主要雜質(zhì)含量:鎳100~400ppm，鎘50~800ppm。[0008]作為優(yōu)選，所述的硫酸鋅除雜方法，具體包括如下步驟:
a、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)，
b、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到80°C，加入鎳含量10倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅，使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.2mg/L和40mg/L，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)I小時(shí)，
C、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入3倍鎘含量的鋅粉，充分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)至充分。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:反應(yīng)簡(jiǎn)單，一次完成，除雜效果明顯，此外，該方法工藝簡(jiǎn)單，加入的試劑成本較低，易于工廠化操作。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。
[0011]在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設(shè)備和原料等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0012]本發(fā)明除雜針對(duì)的是硫酸鋅生產(chǎn)時(shí)，最后一步形成的精制硫酸鋅溶液。精制硫酸鋅溶液中的主要雜質(zhì)含量:鎳100~400ppm，鎘50~800ppm。
[0013]實(shí)施例1:
1、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)，硫酸鋅中鎘的測(cè)定方法參考HGT 2326-2005工業(yè)硫酸鋅中鎘的測(cè)定；鎳的測(cè)定采用水中鎳_63分析方法標(biāo)準(zhǔn)GB T14502-1993 (EDTA 滴定法)。檢測(cè)結(jié)果為:鎳 200ppm，鎘 600ppm。
[0014]2、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到80°C，加入鎳含量10倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅，使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.2mg/L和40mg/L，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)I小時(shí)后鎳的含量降低到5ppm以下。
[0015]3、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入3倍鎘含量的鋅粉，充分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，經(jīng)檢測(cè)，鎘含量達(dá)到2ppm以下。
[0016]實(shí)施例2:
1、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果為:鎳IOOppmjg500ppmo
[0017]2、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到80°C，加入鎳含量8倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅,使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.2mg/L和40mg/L，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)I小時(shí)后鎳的含量降低到5ppm以下。
[0018]3、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入2倍鎘含量的鋅粉，充分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，經(jīng)檢測(cè)，鎘含量達(dá)到2ppm以下。
[0019]實(shí)施例3:
1、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果為:鎳400ppm，鎘800ppmo[0020]2、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到90°C，加入鎳含量12倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅，使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.5mg/L和45mg/L，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)I小時(shí)后鎳的含量降低到5ppm以下。
[0021]3、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入3.5倍鎘含量的鋅粉，充分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)I小時(shí)，經(jīng)檢測(cè)，鎘含量達(dá)到2ppm以下。
[0022]經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明方法的處理效果見表1。采用本發(fā)明方法處理精制硫酸鋅溶液，可使其中含有的鎘和鎳雜質(zhì)分別降低到2ppm和5ppm以下。產(chǎn)品達(dá)到中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/TL326-2005標(biāo)準(zhǔn)。
[0023]表1
【權(quán)利要求】
1.一種硫酸鋅除雜方法，其特征在于包括如下步驟: a、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)， b、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到80-90°C，加入鎳含量(重量)8-12倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅，使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.2-1.5mg/L和40-45mg/L，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)1_2小時(shí)， C、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入2-3.5倍鎘含量(重量)的鋅粉，充分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)至充分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鋅除雜方法，其特征在于:精制硫酸鋅溶液中的主要雜質(zhì)含量 M 100 ~400ppm，鎘 50 ~800ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硫酸鋅除雜方法，其特征在于包括如下步驟: a、對(duì)待處理的精制硫酸鋅溶液中含有的鎘和鎳進(jìn)行檢測(cè)， b、初步除雜:將精制硫酸鋅溶液加熱到80°C，加入鎳含量10倍的鋅粉，以及三氧化二銻和硫酸銅，使溶液中三氧化二銻和硫酸銅的濃度分別為1.2mg/L和40mg/L，充分?jǐn)嚢?反應(yīng)I小時(shí)， C、二次除雜:對(duì)上一步得到的液體進(jìn)行過(guò)濾，待濾液降溫到50°C以下時(shí)，向?yàn)V液中加入3倍鎘含量的鋅粉，充 分?jǐn)嚢?，繼續(xù)反應(yīng)至充分。
【文檔編號(hào)】C01G9/06GK104016403SQ201310682364
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】胡正華, 施為民, 錢高平 申請(qǐng)人:寧波市鎮(zhèn)海新東方精細(xì)化工有限公司