一種以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝的制作方法
【專利摘要】一種以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，將固體硝酸鈉或硝酸鈉溶液以及含10-90%KCl的低品質(zhì)KCl，在50-150℃高溫下進行0.5-5小時的復分解反應；然后在50-150℃高溫下蒸發(fā)回溶硝酸鉀，進一步析出氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品，固液分離，得到制鹽母液，將該制鹽母液在30-70℃下降溫蒸發(fā)得到高純度硝酸鉀產(chǎn)品，固液分離，得到制鉀母液，該制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀、制鉀母液為原料進行復分解反應。在本發(fā)明的工藝過程中，硝酸鈉、氯化鉀的理論回收率為100%，氯化鈉與硫酸鈉混合鹽的理論回收率為100%，生產(chǎn)過程中原料適應性強、成本低、能耗低、無廢液排放，主產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量高。
【專利說明】一種以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝
【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及無機化工【技術領域】，特別是一種以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝。
【背景技術】
[0002]已知目前生產(chǎn)硝酸鉀一般采用復分解法方法，又分為硝酸鈉與氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化法和硝酸銨與氯化鉀轉(zhuǎn)化法，但其中硝酸鈉與氯化鉀低溫轉(zhuǎn)化法需要以高品位氯化鉀為原料，并且產(chǎn)品質(zhì)量低、粒度小，而硝酸銨與氯化鉀轉(zhuǎn)化法不僅需要以高品位氯化鉀為原料、產(chǎn)品質(zhì)量低、粒度小，而且含銨，應用于高端市場會受到局限。因此，急需一種可以以低品質(zhì)氯化鉀生產(chǎn)高純度、質(zhì)量好的硝酸鉀的工藝方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，具有原料適應性強、成本低，生產(chǎn)過程中能耗低、無廢液排放的特點，生產(chǎn)的主產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量高、粒度飽滿。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案:
[0005]本發(fā)明是以固體硝酸鈉或硝酸鈉溶液、低品質(zhì)KC1、制鉀母液為原料轉(zhuǎn)化生產(chǎn)高純度硝酸鉀和副產(chǎn)氯化鈉與硫酸鈉混合鹽的工藝。
[0006]本發(fā)明工藝的原料中，硝酸鈉溶液濃度為NaN03200_1000g/l，除了含NaNO3以外，還可以含有NaCl和Na2SO4中的一種或兩種，濃度為NaC150-300g/l，Na2SO4IO-1OOg/!;低品質(zhì)氯化鉀含 KCl 10-90% ;制鉀母液含 KN0350-600g/l、NaCl 100-20g/l、Na2SO4IO-1OOg/!。硝酸鈉溶液來源于鈉硝石礦浸取或商品硝酸鈉溶解，低品質(zhì)KCl來源于生產(chǎn)或外購氯化鉀溶解。
[0007]原料在50_150°C高溫下進行0.5-5小時的復分解反應，或者在常溫反應后高溫蒸發(fā)分離氯化鈉與硫酸鈉混合鹽；然后在50-150°C高溫下蒸發(fā)回溶硝酸鉀，進一步析出氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品，固液分離，得到制鹽母液，該制鹽母液含KN03600-1100g/
1、NaC190-100g/l、Na2S0430-50g/l,將制鹽母液在30_70°C下降溫蒸發(fā)得到高純度硝酸鉀產(chǎn)品，固液分離，得到制鉀母液，該制鉀母液含KN0350-100g/l、NaCl 100_20g/l、Na2S0410-100g/l，制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀、制鉀母液為原料進行復分解反應。
[0008]優(yōu)選的，復分解反應的反應溫度為25°C，時間為3小時。
[0009]優(yōu)選的，制鹽母液降溫蒸發(fā)的溫度為125°C。
[0010]進一步的，采用離心機進行固液分離。
[0011]進一步的，低品質(zhì)的氯化鉀的替換物也可以是農(nóng)用氯化鉀或工業(yè)用氯化鉀。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:在本發(fā)明的工藝過程中，硝酸鈉、氯化鉀的理論回收率為100%，氯化鈉與硫酸鈉混合鹽的理論回收率為100%，生產(chǎn)過程中原料適應性強、成本低、能耗低、無廢液排放，主產(chǎn)品硝酸鉀質(zhì)量高(含KNO3 ^ 99.3-99.7%)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0014]根據(jù)圖1所示，將硝酸鈉溶液和低品質(zhì)氯化鉀進行混合兌鹵，然后使用蒸汽進行高溫復分解反應并蒸發(fā)，固液分離后得到氯化鈉與硫酸鈉混合鹽以及制鹽母液，將制鹽母液降溫蒸發(fā)得到高純度硝酸鉀以及制鉀母液，制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀為原料的復分解反應。以下僅舉幾個實施例對本發(fā)明進行詳細說明，然而其并非用以限制本發(fā)明的實施范圍。
[0015]實施例1 -M 14.17m3 硝酸鈉溶液(NaN03600g/l、NaC1145g/l、Na2S0455g/l)、低品質(zhì)氯化鉀 14.8 噸(含 KC150%)、31.7m3 制鉀母液(KN03600g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)為原料，經(jīng)130°C高溫復分解反應2.5小時，130°C下高溫蒸發(fā)回溶硝酸鉀，進一步析出氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品，采用離心機進行固液分離，得到氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品2.83噸和 38.2m3 制鹽母液(KN03900g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)，制鹽母液 50°C 降溫蒸發(fā)，采用離心機進行固液分離，得到高純度硝酸鉀產(chǎn)品101噸和31.7m3制鉀母液(KN03600g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)，制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀、制鉀母液為原料進行復分解反應。
[0016]實施例2:取 42.51m3 硝酸鈉溶液(NaN03200g/l、NaC1200g/l、Na2S0480g/l)、低品質(zhì)氯化鉀 12.3 噸(含 KC160%)、31.7m3 制鉀母液(KN03600g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)為原料，經(jīng)135°C高溫復分 解反應2.0小時，135°C下高溫蒸發(fā)回溶硝酸鉀，進一步析出氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品，采用離心機進行固液分離，得到氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品2.83噸和 38.2m3 制鹽母液(KN03900g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)，制鹽母液 50°C 降溫蒸發(fā)，采用離心機進行固液分離，得到高純度硝酸鉀產(chǎn)品101噸和31.7m3制鉀母液(KN03600g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)，制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀、制鉀母液為原料進行復分解反應。
[0017]實施例3:取 21.26m3 硝酸鈉溶液(NaN03400g/l、NaC1100g/l、Na2S0460g/l)、低品質(zhì)氯化鉀 10.54 噸(含 KC170%)、31.7m3 制鉀母液(KN03600g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)為原料，經(jīng)100°C高溫復分解反應3.0小時，100°C下高溫蒸發(fā)回溶硝酸鉀，進一步析出氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品，采用離心機進行固液分離，得到氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品2.83 噸和 38.2m3 制鹽母液(KN03900g/l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)，制鹽母液 50°C 降溫蒸發(fā)，采用離心機進行固液分離，得到高純度硝酸鉀產(chǎn)品101噸和31.7m3制鉀母液(KN03600g/
l、NaC190g/l、Na2S0470g/l)，制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀、制鉀母液為原料進行復分解反應。
【權利要求】
1.一種以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，將固體硝酸鈉或硝酸鈉溶液以及含10-90%KC1的低品質(zhì)KC1，在50-150°C高溫下進行0.5_5小時的復分解反應；然后在50-150°C高溫下蒸發(fā)回溶硝酸鉀，進一步析出氯化鈉與硫酸鈉混合鹽副產(chǎn)品，固液分離，得到制鹽母液，將該制鹽母液在30-70°C下降溫蒸發(fā)得到高純度硝酸鉀產(chǎn)品，固液分離，得到制鉀母液，該制鉀母液循環(huán)參與下次硝酸鈉溶液、低品質(zhì)氯化鉀、制鉀母液為原料進行復分解反應。
2.根據(jù)權利要求1所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述復分解反應的反應溫度為25°C，時間為3小時。
3.根據(jù)權利要求1所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述制鹽母液降溫蒸發(fā)的溫度為125°C。
4.根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述采用離心機進行固液分離。
5.根據(jù)權利要求1所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述低品質(zhì)的氯化鉀的替換物也可以是農(nóng)用氯化鉀或工業(yè)用氯化鉀。
6.根據(jù)權利要求1所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述復分解反應在常溫進行，然后高溫蒸發(fā)分離氯化鈉與硫酸鈉混合鹽。
7.根據(jù)權利要求1所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述制鹽母液含 KN03600-1100g/l、NaC190-100g/l、Na2S0430-50g/l。
8.根據(jù)權利要求1所 述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述制鉀母液含 KN0350-600g/l、NaCl 100_20g/l、Na2SO4IO-1OOg/!。
9.根據(jù)權利要求1所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述硝酸鈉溶液濃度為200-1000g/l。
10.根據(jù)權利要求9所述的以低品質(zhì)原料生產(chǎn)高純度硝酸鉀的工藝，其特征在于，所述硝酸鈉溶液中還含有NaCl和Na2SO4中的一種或兩種，濃度為NaC150_300g/l，Na2SO4IO-1OOg/! o
【文檔編號】C01D3/04GK103693661SQ201310683095
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權日:2013年12月12日
【發(fā)明者】彭賽軍 申請人:中國中輕國際工程有限公司