從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝，采用多效熱泵真空蒸發(fā)，充分利用熱量，硼酸母液進(jìn)多效蒸發(fā)濃縮到硫酸鎂380～420g/L，然后進(jìn)入冷卻結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶液進(jìn)入重力分層，上層為硼酸溶液，下層為硫酸鎂溶液；上層硼酸溶液在離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器，干燥溫度為100～130℃，成品進(jìn)行包裝，硼酸母液回到硼酸蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮；下層硫酸鎂溶液在另一個離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器，干燥溫度為110～150℃，得到一水硫酸鎂，成品進(jìn)行包裝。本發(fā)明制備出價值高的一水硫酸鎂，提高硼酸的回收率，回收硫酸鎂，生產(chǎn)效率高，適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)，解決了硼酸母液對環(huán)境的污染，降低成本，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【專利說明】從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硼酸母液處理，特別是一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝。【背景技術(shù)】
[0002]硼酸是一種重要的無機(jī)化工基本原料，在國民經(jīng)濟(jì)及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展中占有重要地位。硼礦資源的加工依據(jù)其原料的不同而采取不同的加工方法。目前，我國大量開采和利用的是硼鎂礦。硼鎂礦的加工方法主要是采用硫酸法，該法收率只有70%~72%，每生產(chǎn)It硼酸，排放4~6t母液，母液中硼酸濃度約為3%，硫酸鎂約為20%,大量排放的母液既浪費(fèi)了資源，又污染了環(huán)境。幾十年來，提高硼酸收率，解決母液的回收利用問題一直是各硼酸生產(chǎn)企業(yè)的一大難題。
[0003]中國專利CN 1673079A公開了鹽田蒸發(fā)回收硼酸制備工藝為:a將硼酸母液輸入鹽田，鹽田內(nèi)的母液蒸發(fā)濃縮析出硼酸及硫酸鎂，采集含硼酸和硫酸鎂的混鹽，浮選；b所述的浮選工序后設(shè)置有泡沫分離制取濕硼酸精制得硼酸產(chǎn)品工序；c所述的分離獲得的濕硼酸還可設(shè)置返回硼酸生產(chǎn)線加工制得硼酸產(chǎn)品工序；d在所述的浮選工序后還設(shè)置有選渣分離得濕硫酸鎂干燥得硫酸鎂產(chǎn)品工序。該工藝中存在以下問題:1、濃縮采用太陽能直接蒸發(fā)，生產(chǎn)效率低，不適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)；2、浮選中加入浮選劑，勢必對產(chǎn)品硼酸品質(zhì)有一定影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝，可以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處。本發(fā)明采用多效(效數(shù)為二效、三效、四效等，流程為順流、混流、逆流等)、熱泵、真空蒸發(fā)，充分利`用熱量，降低蒸發(fā)能耗、生產(chǎn)成本；采用適當(dāng)?shù)母稍镌O(shè)備，制備出價值高的一水硫酸鎂。圓滿解決硫酸了一步法生產(chǎn)硼酸中母液處理的問題，提高硼酸的回收率，回收硫酸鎂，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0005]本發(fā)明提供一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝包括以下步驟:
O主物料走向:硼酸母液從母液池經(jīng)過乏汽預(yù)熱器、冷凝水預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入一效分離室，硼酸母液在一效加熱室和一效分離室用一效循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)，一效加熱室使母液加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出一定水量，達(dá)到預(yù)定濃度后，進(jìn)入二效蒸發(fā)器，二效蒸發(fā)器包括二效加熱室和二效分離室，蒸發(fā)出一定水量，達(dá)到預(yù)定濃度后，進(jìn)入三效蒸發(fā)器，三效蒸發(fā)器包括三效加熱室和三效分離室，蒸發(fā)出一定水量，達(dá)到預(yù)定濃度后，蒸發(fā)完成液進(jìn)入結(jié)晶器。
[0006]2)蒸汽走向:鍋爐的生蒸汽經(jīng)過蒸汽噴射式熱泵進(jìn)入一效加熱室的殼程對母液進(jìn)行加熱，氣液混合物在一效分離室分離后，二次蒸汽一部分被蒸汽噴射泵抽吸回與生蒸汽混合用作加熱蒸汽，一部分蒸汽進(jìn)入二效加熱室的殼程對母液進(jìn)行加熱，氣液混合物在二效分離室分離后，產(chǎn)生的二次蒸汽作為下一效的加熱蒸汽，末效二次蒸汽從三效分離室進(jìn)入乏汽預(yù)熱器，二次蒸汽與母液進(jìn)行熱量交換，部分蒸汽被冷凝，未被冷凝的蒸汽進(jìn)入真空系統(tǒng)。[0007]3)冷凝水走向:各效加熱蒸汽在各效加熱室冷凝后流入冷凝水罐，部分冷凝水會閃蒸出蒸汽，可作為三效加熱室的部分加熱蒸汽。冷凝水用冷凝水泵打到冷凝水預(yù)熱器，與母液進(jìn)行熱量交換。預(yù)熱后的冷凝水可用于硼酸離心分離的沖洗和酸解罐配料用。
[0008]采用蒸汽噴射式熱泵。將第一蒸發(fā)器蒸發(fā)出來的二次蒸汽壓縮后與生蒸汽一起對一效加熱室進(jìn)行加熱，這就使低品位蒸汽(二次蒸汽)變?yōu)楦咂肺徽羝褂?，從而可以進(jìn)一步降低能耗。
[0009]蒸發(fā)工藝整套裝置處于真空下，可以降低各效蒸發(fā)器內(nèi)溶液的沸點(diǎn)，同時可以減少硼酸母液對設(shè)備的腐蝕。
[0010]蒸發(fā)器采用降膜蒸發(fā)器。降膜蒸發(fā)器可在較小總傳熱溫差下進(jìn)行傳熱。同時降膜蒸發(fā)器上方有分布盤，可使每根換熱管中分配的母液更加均勻，上管板換熱管采用平齊結(jié)構(gòu)，分離室上部采用氣液分離裝置，氣液分離效果更加。
[0011]主要蒸發(fā)器材質(zhì)采用鈦材。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，鈦材在硼酸母液中年腐蝕速率為
0.0033mm，具有極耐蝕性。
[0012]本發(fā)明提供一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝包括以下步驟:
硼酸母液進(jìn)多效蒸發(fā)濃縮到硫酸鎂380~420g/L。然后進(jìn)入冷卻結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶液
進(jìn)入重力分層，上層為硼酸溶液，下層為硫酸鎂溶液。上層硼酸溶液在離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器(采用盤式干燥器)，干燥溫度為100~130°C，成品進(jìn)行包裝，硼酸母液回到硼酸蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮；下層硫酸鎂溶液在另一個離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器(采用流化床干燥器)，干燥溫度為110~150°C，得到一水硫酸鎂，成品進(jìn)行包裝，硫酸鎂母液進(jìn)入蒸發(fā)工序或者去酸解釜再次利用。
[0013]本發(fā)明工藝的突出特點(diǎn)為:` 1、本工藝采用多效蒸發(fā)解決現(xiàn)有工藝中采用自然晾曬方法的弊端，提高生產(chǎn)效率，適合大規(guī)模生產(chǎn)，同時也解決單效蒸發(fā)能耗高的問題。
[0014]2、本工藝中采用蒸汽噴射式熱泵。將第一蒸發(fā)器蒸發(fā)出來的二次蒸汽壓縮后與生蒸汽一起對一效加熱室進(jìn)行加熱，這就使低品位蒸汽(二次蒸汽)變?yōu)楦咂肺徽羝褂?，從而可以進(jìn)一步降低能耗。
[0015]3、本工藝中蒸發(fā)工藝整套裝置處于真空下，可以降低各效蒸發(fā)器內(nèi)溶液的沸點(diǎn)，同時可以減少硼酸母液對設(shè)備的腐蝕。
[0016]4、本工藝中蒸發(fā)器采用降膜蒸發(fā)器。降膜蒸發(fā)器可在較小總傳熱溫差下進(jìn)行傳熱。同時降膜蒸發(fā)器上方有分布盤，可使每根換熱管中分配的母液更加均勻，上管板換熱管采用平齊結(jié)構(gòu)，分離室上部采用氣液分離裝置，氣液分離效果更加。
[0017]5、本工藝中主要蒸發(fā)器材質(zhì)采用鈦材。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，鈦材在硼酸母液中年腐蝕速率為0.0033mm,具有極耐蝕性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程局部示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明參照實(shí)施例說明如下，實(shí)施例中所使用的設(shè)備均為市售。[0020]如圖所示，1、母液池，2、乏汽預(yù)熱器，3、冷凝水預(yù)熱器，4、一效加熱室，5、一效分離室，6、二效加熱室，7、二效分離室，8、三效加熱室，9、三效分離室，10、結(jié)晶器，11、一效循環(huán)泵，12、二效循環(huán)泵，13、三效循環(huán)泵，14、鍋爐，15、蒸汽噴射式熱泵，16、真空裝置，17、冷凝水罐，18、冷凝水泵，19、酸解罐。
[0021]
實(shí)施例1 母液池(I)中為含硼酸4%、硫酸鎂13% (質(zhì)量)的母液，處理量為6000kg/h，經(jīng)過乏汽預(yù)熱器(2)與冷凝水預(yù)熱器(3)預(yù)熱到75°C，而后進(jìn)入一效分離室(5)中，通過一效循環(huán)泵(11)將母液打到一效加熱室(4)加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在100°C，硫酸鎂濃度達(dá)到20%，在一效分離室(5)進(jìn)行氣液分離；分離出來的液體靠兩效之間壓力差進(jìn)入二效分離室(7)，通過二效循環(huán)泵(12)將母液打到二效加熱室(6)加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在80°C，硫酸鎂濃度達(dá)到26%，在二效分離室(7)進(jìn)行氣液分離；分離出來的液體靠兩效之間壓力差進(jìn)入三效分離室(9 )，通過三效循環(huán)泵(13)將母液打到三效加熱室(8 )加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在60°C，硫酸鎂濃度達(dá)到32%，在三效分離室(9)進(jìn)行氣液分離，蒸發(fā)完成液進(jìn)入結(jié)晶器(10)。冷卻結(jié)晶到35~40°C，析出硼酸晶體，結(jié)晶液進(jìn)入重力分層，上層為硼酸溶液，下層為硫酸鎂溶液。上層硼酸溶液在離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器(采用盤式干燥器)，干燥溫度為110°C，成品進(jìn)行包裝，硼酸母液回到硼酸蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮；下層硫酸鎂溶液在另一個離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器(采用流化床干燥器)，干燥溫度為140°C，得到一水硫酸鎂，成品進(jìn)行包裝，硫酸鎂母液進(jìn)入蒸發(fā)工序再處理。經(jīng)過本工藝回收硼酸約230kg/h，回收率約為95.8% ;回收一水硫酸鎂約760kg/h，回收率約為97%。整個蒸發(fā)能耗約為2088kg/h。
[0022]實(shí)施例2
母液池(I)中為含硼酸3%、硫酸鎂15%的母液，處理量為10000kg/h，經(jīng)過乏汽預(yù)熱器(2 )與冷凝水預(yù)熱器(3 )預(yù)熱到70 V，而后進(jìn)入一效分離室(5 )中，通過一效循環(huán)泵(11)將母液打到一效加熱室(4)加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在100°C，硫酸鎂濃度達(dá)到21%，在一效分離室(5)進(jìn)行氣液分離；分離出來的液體靠兩效之間壓力差進(jìn)入二效分離室(7)，通過二效循環(huán)泵(12)將母液打到二效加熱室(6)加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在85°C，硫酸鎂濃度達(dá)到26%，在二效分離室(7)進(jìn)行氣液分離；分離出來的液體靠兩效之間壓力差進(jìn)入三效分離室(9)，通過三效循環(huán)泵(13)將母液打到三效加熱室(8)加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在63°C，硫酸鎂濃度達(dá)到35%，在三效分離室(9)進(jìn)行氣液分離，蒸發(fā)完成液進(jìn)入結(jié)晶器
(10)。冷卻結(jié)晶到35~40°C，析出硼酸晶體，結(jié)晶液進(jìn)入重力分層，上層為硼酸溶液，下層為硫酸鎂溶液。上層硼酸溶液在離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器(采用盤式干燥器)，干燥溫度為110°C，成品進(jìn)行包裝，硼酸母液回到硼酸蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮；下層硫酸鎂溶液在另一個離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器(采用流化床干燥器)，干燥溫度為140°C，得到一水硫酸鎂，成品進(jìn)行包裝，硫酸鎂母液進(jìn)入蒸發(fā)工序再處理。經(jīng)過本工藝回收硼酸約285kg/h，回收率約為95% ;回收一水硫酸鎂約140kg/h，回收率約為93%。整個蒸發(fā)能耗約為3200kg/h。
【權(quán)利要求】
1.一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝，其特征在于包括以下步驟: 1)硼酸母液從母液池經(jīng)過乏汽預(yù)熱器、冷凝水預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入一效分離室，硼酸母液在一效加熱室和一效分離室用一效循環(huán)泵進(jìn)行循環(huán)，一效加熱室使母液加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出一定水量，達(dá)到預(yù)定濃度后，進(jìn)入二效蒸發(fā)器，二效蒸發(fā)器包括二效加熱室和二效分離室，蒸發(fā)出一定水量，達(dá)到預(yù)定濃度后，進(jìn)入三效蒸發(fā)器，三效蒸發(fā)器包括三效加熱室和三效分離室，蒸發(fā)出一定水量，達(dá)到預(yù)定濃度后，蒸發(fā)完成液進(jìn)入結(jié)晶器； 2)來自鍋爐的生蒸汽經(jīng)過蒸汽噴射式熱泵進(jìn)入一效加熱室的殼程對母液進(jìn)行加熱，氣液混合物在一效分離室分離后，二次蒸汽一部分被蒸汽噴射泵抽吸回與生蒸汽混合用作加熱蒸汽，一部分蒸汽進(jìn)入二效加熱室的殼程對母液進(jìn)行加熱，氣液混合物在二效分離室分離后，產(chǎn)生的二次蒸汽作為下一效的加熱蒸汽，末效二次蒸汽從三效分離室進(jìn)入乏汽預(yù)熱器，二次蒸汽與母液進(jìn)行熱量交換，部分蒸汽被冷凝，未被冷凝的蒸汽進(jìn)入真空系統(tǒng)； 3)各效加熱蒸汽在各效加熱室冷凝后流入冷凝水罐，部分冷凝水會閃蒸出蒸汽，可作為三效加熱室的部分加熱蒸汽。
2.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于采用蒸汽噴射式熱泵，將一效蒸發(fā)器的二次蒸汽與鍋爐產(chǎn)生的生蒸汽壓縮混合后對一效加熱室進(jìn)行加熱。
3.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于蒸發(fā)工藝整套裝置處于真空下，降低各效蒸發(fā)器內(nèi)溶液的沸點(diǎn)，同時減少硼酸母液對設(shè)備的腐蝕。
4.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于所說的蒸發(fā)器采用降膜蒸發(fā)器。
5.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于所說的蒸發(fā)器的材質(zhì)采用鈦材。
6.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于所說的硼酸母液進(jìn)多效蒸發(fā)濃縮到硫酸鎂380~420g/L,然后進(jìn)入冷卻結(jié)晶器結(jié)晶。
7.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于硼酸晶體采用盤式干燥器干燥，干燥溫度為 100 ~130°C。
8.按照權(quán)利要求1所說的工藝，其特征在于硫酸鎂采用流化床干燥器干燥，干燥溫度為 110 ~150°C。
9.一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝，其特征在于包括以下步驟: 硼酸母液進(jìn)多效蒸發(fā)濃縮到硫酸鎂380~420g/L，然后進(jìn)入冷卻結(jié)晶器結(jié)晶，結(jié)晶液進(jìn)入重力分層，上層為硼酸溶液，下層為硫酸鎂溶液；上層硼酸溶液在離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器，干燥溫度為100~130°C，成品進(jìn)行包裝，硼酸母液回到硼酸蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮；下層硫酸鎂溶液在另一個離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器，干燥溫度為110~150°C，得到一水硫酸鎂，成品進(jìn)行包裝，硫酸鎂母液進(jìn)入蒸發(fā)工序或者去酸解釜再次利用。
10.一種從硼酸母液中回收硼酸和硫酸鎂的工藝，其特征在于包括以下步驟: 含硼酸3~4%、硫酸鎂13~16%的母液經(jīng)過乏汽預(yù)熱器與冷凝水預(yù)熱器預(yù)熱到70~75°C，而后進(jìn)入一效分離室中，通過一效循環(huán)泵將母液打到一效加熱室加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在100~105°C，硫酸鎂濃度達(dá)到20~23%，在一效分離室進(jìn)行氣液分離；分離出來的液體靠兩效之間壓力差進(jìn)入二效分離室，通過二效循環(huán)泵將母液打到二效加熱室加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在80~85°C，硫酸鎂濃度達(dá)到25~27%，在二效分離室進(jìn)行氣液分離；分離出來的液體靠兩效之間壓力差進(jìn)入三效分離室，通過三效循環(huán)泵將母液打到三效加熱室加熱蒸發(fā)，溶液沸點(diǎn)溫度控制在60~65°C，硫酸鎂濃度達(dá)到32~40%，在三效分離室進(jìn)行氣液分離，蒸發(fā)完成液進(jìn)入結(jié)晶器；冷卻結(jié)晶到35~40°C，析出硼酸晶體，結(jié)晶液進(jìn)入重力分層，上層為硼酸溶液，下層為硫酸鎂溶液；上層硼酸溶液在離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器，干燥溫度為110~130°C，成品進(jìn)行包裝，硼酸母液回到硼酸蒸發(fā)器進(jìn)行再次濃縮；下層硫酸鎂溶液在另一個離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，晶體進(jìn)入干燥器，干燥溫度為110~150°C，得到一水硫酸鎂，成`品進(jìn)行包裝，硫酸鎂母液進(jìn)入蒸發(fā)工序再處理。
【文檔編號】C01F5/40GK103708487SQ201310723188
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】胡柏松, 鄧會寧, 趙景利 申請人:河北工業(yè)大學(xué)