硝酸錳溶液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明介紹的制備硝酸錳溶液的方法是將軟錳礦粉和竹屑加入耐壓、和硝酸腐蝕的反應(yīng)釜中，加入硝酸和硝酸錳的混合溶液，并在密閉條件下進(jìn)行攪拌浸出。
【專利說明】硝酸錳溶液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及利用軟錳礦制備硝酸錳溶液的一種方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸錳是制備化學(xué)二氧化錳的原料。制備硝酸錳溶液是獲得硝酸錳的主要途徑。利用軟錳礦制備硝酸錳溶液需要通過還原焙燒將MnO2轉(zhuǎn)化為MnO才能用硝酸浸出，但焙燒的轉(zhuǎn)化率只有85%左右，致使利用軟錳礦制備硝酸錳溶液時(shí)，目標(biāo)金屬錳的浸出率不高，造成資源浪費(fèi)。開發(fā)浸出率高、浸出速度快的軟錳礦的直接制備硝酸錳溶液的方法具有較大實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)利用軟錳礦制備硝酸錳溶液的問題，本發(fā)明的目的是尋找一種浸出率高、浸出速度快浸出速度快的軟錳礦的直接制備硝酸錳溶液的方法，其特征在于將< 180目軟錳礦粉和< 1.5mm的竹屑加入耐壓、和硝酸腐蝕的反應(yīng)釜中，加入硝酸和硝酸錳的混合溶液，并在密閉條件下進(jìn)行攪拌浸出。浸出一段時(shí)間后，放出反應(yīng)釜內(nèi)的漿料進(jìn)行固液分離，得到所需硝酸錳溶液。得到的硝酸錳溶液部分用于后續(xù)加工硝酸錳，部分與硝酸和浸出渣洗滌水一道配制用于軟錳礦浸出的混合溶液。用于浸出的混合溶液中硝酸的初始濃度為30g/L~50g/L，硝酸錳的初始濃度為150g/L~400g/L。硝酸的加入量為將軟錳礦中全部錳浸出的理論量的101%~105%。竹屑的加入量以干基計(jì)為軟錳礦中MnO2質(zhì)量的100%~130%。整個(gè)浸出過程的溫度為40°C ~70°C，攪拌速度為50 r/min~130 r/min。浸出時(shí)間為Ih~2h。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:在密閉并有竹屑存在的條件下，硝酸浸出軟錳礦主要發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
nC6H1005 + 8nHN03 = 8nN0 + 6nC02 + 9nH20
3Mn02 + 2N0 + 4HN03 = 3Mn (NO3)2 + 2H20
3Fe203 + 2N0 + IOHNO3 = 6Fe (NO3)2 + 5H20
總反應(yīng)為:
12nMn02 + nC6H1005 + 24nHN03 = 12nMn (NO3)2 + 6nC02 + 17nH2012nFe203 + nC6H1005 + 48nHN03 = 24nFe (NO3)2 + 6nC02 + 29nH20竹屑中的其它有機(jī)物也與硝酸反應(yīng)生成NO、CO2和H2O,生成的NO與MnO2 (或Fe2O3)和HNO3按前述反應(yīng)生成Mn (NO3) 2 (或Fe (NO3) 2)和H2O。
[0005]由于硝酸與竹屑的反應(yīng)速度很快，產(chǎn)生的NO與MnO2的反應(yīng)也較快，由此加快整個(gè)浸出過程，并實(shí)現(xiàn)MnO2較完全浸出。只要控制好硝酸的加入量，就可以減少Fe進(jìn)入浸出液的量。由于硝酸的反應(yīng)較徹底，所以本方法的硝酸過剩量較低。由于過程反應(yīng)較劇烈，為了確保安全，必須維持整個(gè)反應(yīng)在較低的硝酸濃度下進(jìn)行，同時(shí)為了提高后續(xù)過程的Mn (NO3)2的濃度，以降低Mn(NO3)2的加工成本，所以將得到的浸出夜部分返回用于配制浸出軟錳礦的混合溶液。
[0006]本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是:經(jīng)過上述一系列反應(yīng)，最終使軟錳礦中的Mn基本上完全浸出，提高了 Mn的浸出率，減少資源浪費(fèi)；過程的硝酸過剩量較小，可減輕后續(xù)溶液凈化的負(fù)擔(dān)；整個(gè)浸出過程是放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度不高，能源消耗低；由于硝酸很容易與竹屑反應(yīng)，產(chǎn)生的NO又很容易與MnO2反應(yīng)，所以浸出過程速度快；過程在密閉條件下進(jìn)行，避免了 NO逸出產(chǎn)生的環(huán)境污染。
[0007]具體實(shí)施方法
實(shí)施例1:將100g軟錳礦粉(含錳55.5%、Fe2036.7%、粒徑180目)和竹屑(1.5mm)88g加入容積為IOL的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，加入濃度為30g/L、Mn(NO3)2400g/L的混合溶液4300ml，于40°C~50°C下密閉攪拌(攪拌速度70r/min)浸出2h。根據(jù)洗凈后的浸出渣的化驗(yàn)分析結(jié)果，錳的浸出率為99.2%。
[0008]實(shí)施例2:將1000g軟錳礦粉(含錳55.5%、Fe2036.7%、粒徑180目)和竹屑(1.5mm) 1005g加入容積為50L的不銹鋼壓力反應(yīng)釜中，加入濃度為50g/L、Mn(NO3)2150g/L的混合溶液26L，于50°C~60°C下密閉攪拌(攪拌速度60r/min)浸出lh。根據(jù)洗凈后的浸出渣的化驗(yàn)分析結(jié)果，錳的浸出率為99.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用軟錳礦制備硝酸錳溶液的方法，其特征是將< 180目軟錳礦粉和< 1.5mm的竹屑加入耐壓、和硝酸腐蝕的反應(yīng)釜中，加入硝酸和硝酸錳的混合溶液，并在密閉條件下進(jìn)行攪拌浸出，浸出一段時(shí)間后，放出反應(yīng)釜內(nèi)的漿料進(jìn)行固液分離，得到所需硝酸錳溶液，得到的硝酸錳溶液部分用于后續(xù)加工硝酸錳，部分與硝酸和浸出渣洗滌水一道配制用于軟錳礦浸出的混合溶液，用于浸出的混合溶液中硝酸的初始濃度為30g/L~50g/L，硝酸錳的初始濃度為150g/L~400g/L，硝酸的加入量為將軟錳礦中全部錳浸出的理論量的101% ~105%。
2.竹屑的加入量以干基計(jì)為軟錳礦中MnO2質(zhì)量的100%~130%，整個(gè)浸出過程的溫度為 40°C~70°C，攪拌速度為 50 r/min ~130 r/min。
3.浸出時(shí)間為Ih~2h。
【文檔編號(hào)】C01G45/08GK103754948SQ201310736395
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月29日
【發(fā)明者】龍炳清, 曹攀, 秦丹 申請(qǐng)人:四川師范大學(xué)