專利名稱：一種液固分離定向凝固歧化反應爐的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于硅的純化的技術領域，具體涉及到一種在歧化反應制取太陽能級多晶硅的過程中能夠同時將一氧化硅歧化反應后的液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅進行液固分離并定向凝固以去除硅中金屬雜質(zhì)的歧化反應爐。
背景技術：
采用歧化反應法制取太陽能級多晶硅是本發(fā)明人多年來精心研究所取得的重大成果，為此曾先后申請過多項中國專利，其中主要的有ZL200710012825.5《一種太陽能電池用多晶硅制造方法》、CN101880044A《一種太陽能級硅的歧化反應制取法》和ZL201010107833.X《一種聯(lián)體式真空高溫歧化反應裝置》。這些專利成功地利用一氧化硅歧化反應生成液態(tài)的高純硅和固態(tài)二氧化硅微粉，但是采用固一液分離篩板對硅和二氧化硅進行液固分離時，感到效率和效果都還不夠理想。經(jīng)我們檢索相關專利時，發(fā)現(xiàn)雖然也有的專利提到過液固分離步驟，但卻都是僅僅一筆含糊帶過，并沒有給出具體的技術方案。事實上，雖然硅與二氧化硅其熔點相差接近攝氏三百度，但由于兩者的比重極為接近，而且所析出的二氧化硅既是微粉；又是彌散分布在硅液內(nèi)，這使得兩者的分離顯得極為困難。中國專利ZL98813207.9《高純硅的制造方法及裝置》雖然在其權(quán)利要求3中提到過“將生成的液體硅在液態(tài)下與固體一氧化硅和/或二氧化硅分離?！钡谄浒l(fā)明說明書〔見該說明書中(生成的硅的分離方法)〕中，也只是含糊地說:“在硅熔點1412°C以上溫度下，硅可以自然溶出分離?！薄叭绻跓崽幚砣萜飨虏吭O置能夠以液態(tài)取出熔融硅，則也可以使熔融硅以滴下方式分離。”使人難以理解的是，他們后面具體介紹的卻是兩種將固體硅與固體一氧化硅和/或二氧化硅分離的方法，其中一種方法是將反應后的固態(tài)生成物破碎進行篩分；另一種方法則是用氫氟酸溶解固態(tài)一氧化硅和/或二氧化硅，分離硅。事實上，經(jīng)過我們的研究考察，由于氫氟酸具有極強的腐蝕性和毒性，用氫氟酸來分離硅與二氧化硅，會對環(huán)境產(chǎn)生極大污染，工業(yè)上不宜推廣；而如前所述因析出的固態(tài)二氧化硅顆粒極小，分布又很分散，`無論是采用破碎篩分或者依靠單純的自然分離的手段，對于規(guī)?；墓I(yè)化生產(chǎn)來說，顯然也是不可行的！看來，他們并沒有解決好一氧化硅歧化反應后硅與二氧化硅液固分離的問題。如果不能很好地解決液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅分離的問題，就無法推廣歧化反應法制取太陽能級多晶硅的創(chuàng)新工藝。為此，研究如何將一氧化硅歧化反應后的液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅進行液固分離是極為重要的。此外，在實際生產(chǎn)的過程中，我們還發(fā)現(xiàn)，由于原料的成分不可能保證完全一致，有時候會遇到原料中金屬雜質(zhì)偏高的情況。如果這樣，在歧化反應獲得低硼、低磷的多晶硅之后，還必需再增加一道去除金屬雜質(zhì)的工序。如何去除硅中的金屬雜質(zhì)，最簡便的方法便是采用定向凝固的工藝。中國專利ZL201010609932.8公開了《一種具有定向凝固組織多晶硅錠的制備方法》，但它主要是解決坩鍋對硅體的污染問題；中國專利申請案CN102485970A報導了《一種定向凝固制備太陽能級多晶硅錠的方法》，它采用金屬發(fā)熱體和加熱坩鍋，也是為了解決多晶硅的碳污染和石墨坩鍋使用壽命短的問題。而中國專利ZL200910010396.7所公開的《一種多功能真空一正壓熔煉凝固設備》，它由互成90° 100°角放置的熔煉爐和定向凝固爐兩部分組成，主要用于制備多孔金屬材料。所有的上述這些裝置均不適合于歧化反應生產(chǎn)太陽能級多晶硅的工藝流程采用，因為必需將定向凝固和電磁懸浮液固分離兩者有機地結(jié)合起來，才能很好地完成采用歧化反應法制取太陽能級多晶硅的任務。

實用新型內(nèi)容如前所述，本實用新型的目的就在于提供一種在歧化反應制取太陽能級多晶硅的過程中能夠?qū)⒁谎趸杵缁磻蟮囊簯B(tài)硅與固態(tài)二氧化硅進行液固分離并同時去除硅中殘余金屬雜質(zhì)的裝置，利用該裝置設計新的高溫歧化反應爐，可以連續(xù)地實現(xiàn)歧化反應法制取太陽能級硅的新工藝，取得大規(guī)模生產(chǎn)太陽能級多晶硅的效果。首先，本設計人深入地研究了液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅的物理性質(zhì)上的差異后發(fā)現(xiàn):第一，液態(tài)硅是導電體；在1450°C下其電阻率可降到80Χ1(Γ6Ω.cm ;而固態(tài)二氧化硅則是絕緣體，其電導率為零。第二，液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅兩者是互不浸潤的，它們之間不會發(fā)生粘連。正是基于上述兩個物理特性，我們想到采用電磁懸浮技術，在強電磁作用下使導電的硅液懸浮在真空爐的空腔內(nèi)，并使它不停的攪拌，而原本在硅液中的固態(tài)二氧化硅微粉，由于不導電、又與硅液不發(fā)生粘連，受到自身重力的作用下落，便會脫離硅液慢慢地墜入到坩堝底部，從而達到硅與二氧化硅液固分離的目的。其次，我們考慮到，在硅冶煉和凝固的過程中，對于其固一-液相的界面來說，當雜質(zhì)在兩相中的溶解度不一樣時，它們在界面兩邊材料中分布的濃度是不同的，這就出現(xiàn)所謂的雜質(zhì)分凝現(xiàn)象。雜質(zhì)的分凝現(xiàn)象通常用分凝系數(shù)來描述:“分凝系數(shù)”=(雜質(zhì)在固相中的溶解度)/ (雜質(zhì)在液相中的溶解度)。當雜質(zhì)的分凝系數(shù)很小時，利用定向凝固的手段很容易將其驅(qū)趕到最后凝固的一段中去，只要將鑄錠中雜質(zhì)富集的那一段切掉，便可以實現(xiàn)去除雜質(zhì)的目的。我們嘗試通過考察硅中金屬雜質(zhì)的性質(zhì)，即雜質(zhì)類型和其分凝系數(shù)來尋找去除這些雜質(zhì)的辦法。表1:娃中金屬雜質(zhì)的基本性質(zhì)
權(quán)利要求1.一種液固分離定向凝固歧化反應爐，包括爐蓋、爐筒、爐底、加熱裝置、坩堝、電磁懸浮裝置、水冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和支架，其特征在于: (一)坩堝下方有升降機構(gòu)和拉錠裝置，坩堝上方有一氧化硅注入的進料裝置； (二)加熱裝置分為兩部分，分別設置在坩堝上方和下部外圍，可將一氧化硅加熱到1420°C 1500°C ； (三)坩堝中部外圍安置有能產(chǎn)生使液態(tài)硅懸浮電磁場的直流強電磁線圈； (四)當坩堝上升至最高位置時，坩堝中的一氧化硅處在加熱裝置的均熱區(qū)內(nèi)；當坩堝下降至最低位置時，硅液的懸浮區(qū)在坩堝頂部的上方； (五)另設計有可向爐筒內(nèi)充入保護氣體的裝置。
2.按權(quán)利要求1所述的液固分離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的分為兩部分的加熱裝置中，設置在坩鍋上方的是等離子束；設置在坩鍋下部外圍的是交流感應線圈。
3.按權(quán)利要求2所述的液固分離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的交流感應線圈由一個以上的分線圈并聯(lián)而成，各個分線圈均可按照硅液定向凝固的要求調(diào)節(jié)其加熱電流。
4.按權(quán)利要求1所述的液固分離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的坩鍋是高純石英坩鍋或者高純剛玉坩鍋。
5.按權(quán)利要求4所述的液固分離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的坩鍋是高純石英坩鍋，該坩鍋座落在坩鍋托盤和托盤升降機構(gòu)上。
6.按權(quán)利要求4所述的液固分`離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的坩鍋是高純剛玉坩鍋，該坩鍋座落在坩鍋托盤和托盤升降機構(gòu)上。
7.按權(quán)利要求1所述的液固分離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的直流強電磁線圈，磁感應強度為0.5 5T,方向與重力場相反。
8.按權(quán)利要求1所述的液固分離定向凝固歧化反應爐，其特征在于所說的可向爐殼內(nèi)充入保護氣體的裝置是充氬氣的系統(tǒng)，它可以向爐內(nèi)充入最大約為100 350乇的高純氬氣。
專利摘要一種液固分離定向凝固歧化反應爐，包括爐蓋、爐筒、爐底、加熱裝置、坩堝、電磁懸浮裝置、水冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和支架，其特征在于(一)坩堝下方有升降機構(gòu)和拉錠裝置，上方有一氧化硅注入的進料裝置；(二)加熱裝置分為兩部分，分別設置在坩堝上方和下部外圍，可將溫度升到1420℃～1500℃；(三)坩堝中部外圍安置有能產(chǎn)生液態(tài)硅懸浮的電磁場的強直流電磁線圈；(四)當坩堝上升至最高位置時，一氧化硅處在加熱裝置的均熱區(qū)內(nèi)；當坩堝下降至最低位置時，懸浮的硅液處在坩堝頂部的上方；(五)另設計有向爐筒內(nèi)充保護氣體的裝置。本液固分離定向凝固歧化反應爐，不僅可將一氧化硅反應后的高純硅與二氧化硅分離除去硼和磷，還能有效的去除硅中的金屬雜質(zhì)，為太陽能的利用開拓新的局面，具有極大的社會效益和經(jīng)濟效益。
文檔編號C01B33/039GK203144115SQ20132003727
公開日2013年8月21日 申請日期2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者李紹光 申請人:李紹光