一種用于納米石墨烯制備的超臨界反應(yīng)釜的制作方法
【專利摘要】一種用于納米石墨烯制備的超臨界反應(yīng)釜，包括：反應(yīng)釜、加熱系統(tǒng)、控壓系統(tǒng)、收集釜，所述的反應(yīng)釜連接加熱系統(tǒng)、控壓系統(tǒng)、收集釜。本實(shí)用新型采用端面馬蹄形永磁驅(qū)動(dòng)攪拌器，完全靜密封、無泄漏，耐高溫、高壓、攪拌轉(zhuǎn)速高、運(yùn)行平穩(wěn)、噪音小、操作方便，并設(shè)置了專用的產(chǎn)品收集釜，用于阻止石墨烯再度團(tuán)聚，主要用于石墨烯的綠色生產(chǎn)。
【專利說明】一種用于納米石墨烯制備的超臨界反應(yīng)釜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種用于剝離天然鱗片石墨制備納米石墨烯的超臨界反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002]2004年，英國科學(xué)家發(fā)現(xiàn)了由碳原子以sp2雜化連接的單原子層構(gòu)成的新型二維原子晶體-石墨烯(Graphene)，其厚度僅為0.35nm，是世界上最薄的二維材料。石墨烯是由一層密集的、包裹在蜂巢晶體點(diǎn)陣上的碳原子組成，這種特殊結(jié)構(gòu)蘊(yùn)含了豐富而新奇的物理現(xiàn)象，使石墨烯表現(xiàn)出許多優(yōu)異性質(zhì)。如石墨烯的強(qiáng)度是目前已經(jīng)測量的材料中最高的，達(dá)130GPa，有鋼鐵的100倍；其載流子遷移率達(dá)15000cm2.V—1.s_S超過商用硅片遷移率的10倍以上。其熱導(dǎo)率可達(dá)5000W.m-1.IT1，是金剛石的3倍；而且石墨烯還具有室溫量子霍爾效應(yīng)及室溫鐵磁性等特殊性質(zhì)。由于石墨烯具有性能優(yōu)異、成本低廉、可加工性好等眾多優(yōu)點(diǎn)，石墨烯將在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重大的應(yīng)用前景，可望在21世紀(jì)掀起一場新的技術(shù)革命。近幾年來，人們已經(jīng)在石墨烯的制備方面取得了積極的進(jìn)展，發(fā)展了機(jī)械剝離、晶體外延生長、化學(xué)氧化還原、有機(jī)合成和化學(xué)氣相沉積等多種方法。但是，采用 這些方法很難實(shí)現(xiàn)石墨烯的大量生產(chǎn)，而且還會(huì)在制備石墨烯的過程中引入缺陷和雜質(zhì)。超臨界流體法能夠?qū)崿F(xiàn)石墨烯的完整剝離，制備結(jié)構(gòu)完整，高質(zhì)量的單層石墨烯，有望利用超臨界流體法實(shí)現(xiàn)石墨烯的工業(yè)化批量生產(chǎn)。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]本實(shí)用新型所解決的技術(shù)問題在于提供一種用于納米石墨烯制備的超臨界反應(yīng)釜，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0004]本實(shí)用新型所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種用于納米石墨烯制備的超臨界反應(yīng)釜，包括:反應(yīng)釜、加熱系統(tǒng)、控壓系統(tǒng)、收集釜，所述的反應(yīng)釜連接加熱系統(tǒng)、控壓系統(tǒng)、收集釜。
[0006]進(jìn)一步，反應(yīng)釜外設(shè)有保溫外殼，所述的反應(yīng)釜上設(shè)有釜蓋，釜蓋上安裝有電機(jī)，電機(jī)連接攪拌器。
[0007]進(jìn)一步，所述的控壓系統(tǒng)由冷凝器、壓力表、氣瓶組成，所述的氣瓶與反應(yīng)釜連接管道上設(shè)有壓力表。
[0008]一、工藝流程:
[0009]高純天然鱗片石墨加入反應(yīng)釜中，加入一定量的超臨界流體，如CO2，水，乙醇，N，N 二甲基甲酰胺等，磁力攪拌一段時(shí)間后，開始升溫致設(shè)定溫度，加壓到設(shè)定氣壓，保壓保溫一段時(shí)間，反應(yīng)完畢，物料可從釜底的出料口放出，將石墨烯產(chǎn)品注入盛有十二烷基硫酸鈉溶液的產(chǎn)品采集容器中。
[0010]二、反應(yīng)爸參數(shù):
[0011]超臨界流體法制備石墨烯的反應(yīng)裝置主要由反應(yīng)釜、加熱系統(tǒng)，控壓系統(tǒng)和產(chǎn)品米集系統(tǒng)組成。[0012]1、將一定量的高純天然鱗片石墨加入高壓反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜是是物料的主要反應(yīng)場所，附體內(nèi)襯采用不銹鋼lCrl8Ni9Ti制成，反應(yīng)釜容積為50?2000mL ；
[0013]2、超臨界流體注入高壓反應(yīng)釜后，蓋上反應(yīng)釜蓋，反應(yīng)釜蓋是該反應(yīng)釜的主要部件，釜蓋上有攪拌器、精密壓力表，安全閥、氣閥等裝置，依據(jù)這些裝置控制和掌握釜內(nèi)物料的反應(yīng)情況，調(diào)節(jié)溫度壓力等，保證反應(yīng)安全進(jìn)行；釜體與釜蓋的密封采用無墊片圓弧面與錐面線密封，依靠較高的加工精度及主螺栓的擰緊力，達(dá)到密封效果；
[0014]3、蓋上釜蓋后，開始攪拌反應(yīng)物料。打開磁力攪拌器，該磁力攪拌器是永磁耦合裝置，由內(nèi)外環(huán)形磁鋼組成，中間有承壓的隔套，由伺服電機(jī)通過內(nèi)、外磁鋼的磁力來傳遞攪拌力矩，無需機(jī)械構(gòu)件，介質(zhì)完全處于靜密封的密閉容器中，操作過程中不會(huì)產(chǎn)生介質(zhì)泄露；
[0015]4、反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速控制部分:驅(qū)動(dòng)電機(jī)采用直流伺服電機(jī)，電源采用可控硅整流，調(diào)節(jié)電機(jī)調(diào)速電位器，可控制輸入電機(jī)電壓，實(shí)現(xiàn)電機(jī)的轉(zhuǎn)速由O?3000轉(zhuǎn)/min無級(jí)調(diào)速，通過裝在內(nèi)磁鋼軸上部的磁鋼及測速元件的感應(yīng)信號(hào)，反饋給單片機(jī)，經(jīng)計(jì)算放大，轉(zhuǎn)換到前面板的轉(zhuǎn)速表顯示具體數(shù)值；
[0016]5、打開加熱器，開始升溫致預(yù)設(shè)溫度。反應(yīng)釜的加熱器為額定功率500?3000W的電加熱器，采用N-8000型數(shù)字溫度控制儀控制溫度，溫度控制精度為±1°C ;
[0017]6、帶超溫超壓報(bào)警裝置；
[0018]7、反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)品通過釜底卸料口直接泄入盛有產(chǎn)品采集釜中，該釜為聚四氟乙烯內(nèi)襯，內(nèi)盛十二烷基笨磺酸鈉水溶液，水溶液的濃度為0.02M?2M用于阻止石墨烯再度團(tuán)聚，確保收集到單層或多層石墨烯。
[0019]有益效果:
[0020]本實(shí)用新型采用超臨界釜制備納米石墨烯，生產(chǎn)時(shí)間短，成本低，無污染，產(chǎn)品品質(zhì)高；所采用的端面馬蹄形永磁驅(qū)動(dòng)攪拌器，完全靜密封、無泄漏，耐高溫、高壓、攪拌轉(zhuǎn)速高、運(yùn)行平穩(wěn)、噪音小、操作方便；產(chǎn)品收集是設(shè)置了專用的產(chǎn)品收集釜，用于阻止石墨烯再度團(tuán)聚，主要用于石墨烯的綠色生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]如圖1所示一種吸附和光降解有機(jī)油類回收裝置，壓力表1、電機(jī)2、釜蓋3氣瓶4、冷凝器5、反應(yīng)釜6、保溫外殼7、加熱器8、收集釜9。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]采用超臨界流體反應(yīng)裝置制備石墨烯是按以下步驟進(jìn)行:
[0025]1、將IOg的純度為99.995%的高純天然鱗片石墨加入高壓反應(yīng)釜6中，反應(yīng)釜6是是物料的主要反應(yīng)場所，附體內(nèi)襯采用不銹鋼lCrl8Ni9Ti制成，反應(yīng)釜6容積為500mL ；
[0026]2、超臨界流體N，N 二甲基甲酰胺200mL注入高壓反應(yīng)釜6后，蓋上釜蓋3，釜蓋3是該反應(yīng)釜6的主要部件，釜蓋3上有攪拌器、精密壓力表1，安全閥、氣閥等裝置，依據(jù)這些裝置控制和掌握釜內(nèi)物料的反應(yīng)情況，調(diào)節(jié)溫度壓力等，保證反應(yīng)安全進(jìn)行；反應(yīng)釜6與釜蓋3的密封采用無墊片圓弧面與錐面線密封，依靠較高的加工精度及主螺栓的擰緊力，達(dá)到密封效果；
[0027]3、打開磁力攪拌器，攪拌2小時(shí)，該磁力攪拌器是永磁耦合裝置，由內(nèi)外環(huán)形磁鋼組成，中間有承壓的隔套，由伺服電機(jī)2通過內(nèi)、外磁鋼的磁力來傳遞攪拌力矩，無需機(jī)械構(gòu)件，介質(zhì)完全處于靜密封的密閉容器中，操作過程中不會(huì)產(chǎn)生介質(zhì)泄露；
[0028]4、反應(yīng)釜6攪拌器轉(zhuǎn)速控制部分:驅(qū)動(dòng)電機(jī)2采用直流伺服電機(jī)2，電源采用可控硅整流，調(diào)節(jié)電機(jī)2調(diào)速電位器，可控制輸入電機(jī)2電壓，實(shí)現(xiàn)電機(jī)2的轉(zhuǎn)速由O?3000 ；
[0029]轉(zhuǎn)/min無級(jí)調(diào)速，通過裝在內(nèi)磁鋼軸上部的磁鋼及測速元件的感應(yīng)信號(hào)，反饋給單片機(jī)，經(jīng)計(jì)算放大，轉(zhuǎn)換到前面板的轉(zhuǎn)速表顯示具體數(shù)值；
[0030]5、打開加熱器8，開始升溫致預(yù)設(shè)溫度，反應(yīng)釜6的加熱器8為額定功率3000W的電加熱器8，采用N-8000型數(shù)字溫度控制儀控制溫度，溫度控制精度為±1°C ；
[0031]7、反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)品通過釜底卸料口直接泄入盛有產(chǎn)品收集釜9中，該釜為聚四氟乙烯內(nèi)襯，內(nèi)盛十二烷基笨磺酸鈉水溶液，水溶液的濃度為0.05M，用于阻止石墨烯再度團(tuán)聚，確保收集到單層或多層石墨烯。
[0032]實(shí)施例2:
[0033]采用超臨界流體反應(yīng)裝置制備石墨烯是按以下步驟進(jìn)行:
[0034]1、將IOg的純度為99.995%的高純天然鱗片石墨加入高壓反應(yīng)釜6中，反應(yīng)釜6是是物料的主要反應(yīng)場所，附體內(nèi)襯采用不銹鋼lCrl8Ni9Ti制成，反應(yīng)釜6容積為500mL ；
[0035]2、超臨界流體乙醇200mL注入高壓反應(yīng)爸6后,蓋上爸蓋3,爸蓋3是該反應(yīng)爸6的主要部件，釜蓋3上有攪拌器、精密壓力表1，安全閥、氣閥等裝置，依據(jù)這些裝置控制和掌握反應(yīng)釜6內(nèi)物料的反應(yīng)情況，調(diào)節(jié)溫度壓力等，保證反應(yīng)安全進(jìn)行；反應(yīng)釜6與釜蓋3的密封采用無墊片圓弧面與錐面線密封，依靠較高的加工精度及主螺栓的擰緊力，達(dá)到密封效果；
[0036]3、打開磁力攪拌器，攪拌2小時(shí)，該磁力攪拌器是永磁耦合裝置，由內(nèi)外環(huán)形磁鋼組成，中間有承壓的隔套，由伺服電機(jī)2通過內(nèi)、外磁鋼的磁力來傳遞攪拌力矩，無需機(jī)械構(gòu)件，介質(zhì)完全處于靜密封的密閉容器中，操作過程中不會(huì)產(chǎn)生介質(zhì)泄露；
[0037]4、反應(yīng)釜6攪拌器轉(zhuǎn)速控制部分:驅(qū)動(dòng)電機(jī)2采用直流伺服電機(jī)2，電源采用可控硅整流，調(diào)節(jié)電機(jī)2調(diào)速電位器，可控制輸入電機(jī)2電壓，實(shí)現(xiàn)電機(jī)2的轉(zhuǎn)速由O?3000
[0038]轉(zhuǎn)/min無級(jí)調(diào)速，通過裝在內(nèi)磁鋼軸上部的磁鋼及測速元件的感應(yīng)信號(hào)，反饋給單片機(jī)，經(jīng)計(jì)算放大，轉(zhuǎn)換到前面板的轉(zhuǎn)速表顯示具體數(shù)值；
[0039]5、打開加熱器8，開始升溫致預(yù)設(shè)溫度，反應(yīng)釜6的加熱器8為額定功率3000W的電加熱器8，采用N-8000型數(shù)字溫度控制儀控制溫度，溫度控制精度為±1°C ；
[0040]7、反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)品通過釜底卸料口直接泄入盛有產(chǎn)品收集釜9中，該釜為聚四氟乙烯內(nèi)襯，內(nèi)盛十二烷基笨磺酸鈉水溶液，水溶液的濃度為0.05M，用于阻止石墨烯再度團(tuán)聚，確保收集到單層或多層石墨烯。
[0041]以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征及本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)，本實(shí)用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種用于納米石墨烯制備的超臨界反應(yīng)釜，包括:反應(yīng)釜、加熱系統(tǒng)、控壓系統(tǒng)、收集釜，其特征在于，所述的反應(yīng)釜連接加熱系統(tǒng)、控壓系統(tǒng)、收集釜，反應(yīng)釜外設(shè)有保溫外殼，所述的反應(yīng)釜上設(shè)有釜蓋，釜蓋上安裝有電機(jī)，電機(jī)連接攪拌器，攪拌器為端面馬蹄形永磁驅(qū)動(dòng)攪拌器，所述的控壓系統(tǒng)由冷凝器、壓力表、氣瓶組成，所述的氣瓶與反應(yīng)釜連接管道上設(shè)有壓力表。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK203428916SQ201320232378
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年5月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月2日
【發(fā)明者】周波, 錢兵羽, 李成林, 張海軍, 黃耀群, 吳巖, 丁元柱 申請人:黑龍江科技學(xué)院