一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置制造方法
【專利摘要】一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，該裝置包含有：一粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)，一壓縮除油系統(tǒng)，一催化反應(yīng)系統(tǒng)，一純化系統(tǒng)，一低溫精餾系統(tǒng)，一空氣處理系統(tǒng)，一自動控制系統(tǒng)；在粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)中設(shè)置一臺氬氣緩沖罐，用于穩(wěn)定粗氬氣進(jìn)入氬氣壓縮機(jī)前的壓力；在催化反應(yīng)系統(tǒng)中采用了高溫回?zé)崞鲗υ谕闊N催化爐中完成催化反應(yīng)后的高溫氬氣的熱量進(jìn)行回收，并對即將進(jìn)行催化反應(yīng)的粗氬氣進(jìn)行預(yù)熱；純化系統(tǒng)中的吸附器采用兩臺切換使用，一臺工作時，另一臺再生。
【專利說明】一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種凈化回收單晶硅制備工藝中排放氬氣的裝置，屬于氬氣的凈化與回收【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氬氣是一種無毒、無色、無嗅、不能燃燒也不助燃的惰性氣體。由于氬氣的化學(xué)惰性、特有的物理性能以及相對于其它惰性氣體成本較低，從而使氬氣作為保護(hù)氣、載氣、稀釋氣等廣泛的應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的許多行業(yè)，如電子、冶金、化學(xué)工業(yè)、理化分析、光源、焊接、單晶硅制備等等。在應(yīng)用中主要是利用其惰性，所以要求氬氣的純度盡可能高，所含雜質(zhì)盡可能少，以免因?yàn)殡s質(zhì)與被保護(hù)物質(zhì)起反應(yīng)而失去保護(hù)作用。
[0003]單晶硅是電子工業(yè)的基礎(chǔ)材料，全球集成電路工業(yè)制造的芯片，超過98%都是使用單晶硅為原材料。單晶硅的制備和應(yīng)用都是以高純、高凈為基準(zhǔn)，因此制備單晶所用的保護(hù)氣體也必須是高純的惰性氣體。氬氣作為制備單晶的理想保護(hù)氣，對其純度要求也成為影響單晶娃品質(zhì)及工藝穩(wěn)定的關(guān)鍵因素之一。
[0004]高純氬氣(純度為99.999%)目前只能由大型空分裝置通過低溫精餾工藝從空氣中分離產(chǎn)生，生產(chǎn)成本較高，因而市場上的氬產(chǎn)氣品價格也較為昂貴。目前的單晶硅生產(chǎn)工藝中，氬氣作為保護(hù)性氣體在單晶爐中使用后經(jīng)真空泵抽出，產(chǎn)生的粗氬氣(氬含量約98%)直接排放進(jìn)入大氣，造成了氬氣資源的大量浪費(fèi)。
[0005]目前針對氬氣、氫氣、氧氣、氮?dú)獾裙I(yè)氣體的凈化提純，一般采取以下幾種方法:
1.選擇吸附法；2.深冷分離法；3.膜分離法；4.催化反應(yīng)法；5.金屬吸氣法。其中，前四種方法分別只能針對特定氣體專項(xiàng)雜質(zhì)進(jìn)行脫除，若要全面去除雜質(zhì)氣體，需要采用多級聯(lián)合提純工藝。而金屬吸氣法雖具有全面吸附雜質(zhì)氣體的能力，但是由于吸氣劑合金是由稀貴金屬制造、造價昂貴且容易失活，目前僅實(shí)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模應(yīng)用，無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，針對單晶硅制造工廠大規(guī)模氬氣凈化回收的需求，提供了一種采用多級聯(lián)合提純技術(shù)、經(jīng)濟(jì)高效并具有工業(yè)化規(guī)模處理能力的凈化回收單晶硅制備工藝中排放氬氣的方法與裝置，以實(shí)現(xiàn)單晶硅制造產(chǎn)業(yè)工業(yè)化規(guī)模的氬氣回收與循環(huán)使用。
[0007]本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，該方法含有以下幾個步驟:
[0008]a)將單晶硅爐排放的粗氬氣匯集后進(jìn)行壓縮除油處理，
[0009]b)采用催化氧化的方法除去粗氬氣中的一氧化碳與烷烴，
[0010]c)采用加氫除氧的方法除去粗氬氣中的氧，
[0011]d)采用吸附法分別除去粗氬氣和空氣中的二氧化碳及水分，[0012]e)采用高、低壓雙塔低溫精餾法分別制取純氮?dú)馀c高純氬氣。
[0013]所述的步驟a)中，將單晶硅爐排放的粗氬氣匯集后先進(jìn)行粗過濾后，再通過壓縮機(jī)增壓，以利于對粗氬氣中油雜質(zhì)進(jìn)行精密過濾；所述的步驟d)中，在采用吸附法除去粗氬氣中的二氧化碳與水分時，是通過粗氬氣純化系統(tǒng)常溫下的變溫吸附法進(jìn)行，該純化系統(tǒng)再生使用的氣體為步驟e)中通過低溫精餾法產(chǎn)生的純氮?dú)狻?br> [0014]所述的步驟d)中，在使用吸附法除去空氣中的二氧化碳與水分時，是通過空氣純化系統(tǒng)常溫下的變溫吸附法進(jìn)行，該純化系統(tǒng)再生使用的氣體為步驟e)中低溫精餾法使用的氬冷凝器返流的富氧空氣。
[0015]所述的步驟e)中，在采用低溫精餾法除去粗氬氣中的氮與氫時，使用了氬精餾塔與氮精餾塔熱耦合技術(shù)，利用氮精餾塔頂部的氮?dú)庾鳛闅逭舭l(fā)器的熱源，利用氮精餾塔底部的富氧液空經(jīng)節(jié)流后作為氬冷凝器的冷源。
[0016]所述的步驟e)中，采用低溫精餾法分別制取純氮?dú)馀c高純氬氣，其中的冷量來源是利用補(bǔ)充液氬或膨脹機(jī)系統(tǒng)制冷。
[0017]一種用于如上所述單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，該裝置包含有:
[0018]一對單晶硅爐排放的粗氬氣進(jìn)行粗油過濾的粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)，
[0019]一對粗氬氣進(jìn)行精密油過濾的壓縮除油系統(tǒng)，
[0020]一除去粗氬氣中一氧化碳、烷烴與氧組分的催化反應(yīng)系統(tǒng)，
[0021]一除去粗氬氣中二氧化碳和水分的純化系統(tǒng)，
[0022]一除去粗氬氣中氮和氫組分的低溫精餾系統(tǒng)，
[0023]一為低溫精餾系統(tǒng)制取氮?dú)馓峁┰蠚鈦碓吹目諝馓幚硐到y(tǒng)，
[0024]一對整套裝置進(jìn)行控制的自動控制系統(tǒng)；
[0025]在粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)中設(shè)置一臺氬氣緩沖罐，用于穩(wěn)定粗氬氣進(jìn)入氬氣壓縮機(jī)前的壓力；
[0026]在催化反應(yīng)系統(tǒng)中采用了高溫回?zé)崞鲗υ谕闊N催化爐中完成催化反應(yīng)后的高溫氬氣的熱量進(jìn)行回收，并對即將進(jìn)行催化反應(yīng)的粗氬氣進(jìn)行預(yù)熱；
[0027]純化系統(tǒng)中的吸附器采用兩臺切換使用，一臺工作時，另一臺再生。
[0028]本實(shí)用新型在催化反應(yīng)系統(tǒng)加氫除氧步驟中使用的氫氣來源于水電解氫氣發(fā)生裝置或滿足工藝需求的高純氫氣，保證了氫氣的高純度，同時避免了將其它雜質(zhì)氣體帶入粗氬氣中；所述純化系統(tǒng)中的吸附器，可采用分子篩單層吸附床結(jié)構(gòu)，也可采用分子篩加氧化鋁的雙層吸附床結(jié)構(gòu)。
[0029]所述純化系統(tǒng)中的吸附器，采用立式徑向流吸附床形式，或采用臥式吸附床形式。
[0030]本實(shí)用新型所述低溫精餾系統(tǒng)中，分離氬氣中氮、氫雜質(zhì)的氬精餾塔采用高效規(guī)整填料精懼塔，可以提聞IS氣提取率和精懼塔負(fù)荷調(diào)節(jié)能力并減少精懼能耗。
[0031]所述的低溫精餾系統(tǒng)中，分離空氣中氮組分的氮精餾塔采用規(guī)整填料結(jié)構(gòu)，也可采用散堆填料結(jié)構(gòu)或篩板塔結(jié)構(gòu)。
[0032]本實(shí)用新型具有以下特點(diǎn):
[0033]I)采用高溫催化除一氧化碳和烷烴工藝、常溫催化除氧工藝、常溫吸附除二氧化碳和水分工藝和低溫精餾除氮?dú)夂蜌錃獾墓に?。具有可靠性高，安全性能好，操作維護(hù)方便，處理氣量大和氬氣回收率高等優(yōu)點(diǎn)。[0034]2)低溫精餾工藝中創(chuàng)造性地使用氬精餾塔(氬氣同氮?dú)鈿錃夥蛛x)和氮精餾塔(空氣中分離出氮?dú)?熱耦合技術(shù)。從而保證氮精餾塔為氬氣常溫吸附系統(tǒng)制取再生氮?dú)鈺r減少能量消耗。
[0035]3)低溫精餾工藝中冷量補(bǔ)充采用少量的補(bǔ)充液氬汽化提供，省去了制取冷量的膨脹機(jī)系統(tǒng)，并使空氣壓縮機(jī)氣體壓縮量減少50%以上，節(jié)省大量設(shè)備投資和能量消耗，使低溫精餾分離控制更加簡單可靠。
[0036]4)氬精餾塔采用高效規(guī)整填料精餾塔，提高了氬氣提取率和精餾塔調(diào)負(fù)荷能力并減少精懼能耗。
[0037]5)粗氬氣和空氣純化系統(tǒng)采用長周期設(shè)計(jì)，工況穩(wěn)定，吸附器出口二氧化碳含量< Ippm0
[0038]6)采用先進(jìn)的DCS計(jì)算機(jī)控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了中控、機(jī)旁、就地一體化的控制體系，能夠有效地監(jiān)控整套設(shè)備的生產(chǎn)過程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1是本實(shí)用新型的一個優(yōu)選實(shí)例流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0040]下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本實(shí)用新型作詳細(xì)的介紹:本實(shí)用新型所述的一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，該方法含有以下幾個步驟:
[0041]a)將單晶硅爐排放的粗氬氣匯集后進(jìn)行壓縮除油處理，
[0042]b)采用催化氧化的方法除去粗氬氣中的一氧化碳與烷烴，
[0043]c)采用加氫除氧的方法除去粗氬氣中的氧，
[0044]d)采用吸附法分別除去粗氬氣和空氣中的二氧化碳及水分，
[0045]e)采用高、低壓雙塔低溫精餾法分別制取純氮?dú)馀c高純氬氣。
[0046]所述的步驟a)中，將單晶硅爐排放的粗氬氣匯集后先進(jìn)行粗過濾后，再通過壓縮機(jī)增壓，以利于對粗氬氣中油雜質(zhì)進(jìn)行精密過濾；所述的步驟d)中，在采用吸附法除去粗氬氣中的二氧化碳與水分時，是通過粗氬氣純化系統(tǒng)常溫下的變溫吸附法進(jìn)行，該純化系統(tǒng)再生使用的氣體為步驟e)中通過低溫精餾法產(chǎn)生的純氮?dú)狻?br> [0047]所述的步驟d)中，在使用吸附法除去空氣中的二氧化碳與水分時，是通過空氣純化系統(tǒng)常溫下的變溫吸附法進(jìn)行，該純化系統(tǒng)再生使用的氣體為步驟e)中低溫精餾法使用的氬冷凝器返流的富氧空氣。
[0048]所述的步驟e)中，在采用低溫精餾法除去粗氬氣中的氮與氫時，使用了氬精餾塔與氮精餾塔熱耦合技術(shù)，利用氮精餾塔頂部的氮?dú)庾鳛闅逭舭l(fā)器的熱源，利用氮精餾塔底部的富氧液空經(jīng)節(jié)流后作為氬冷凝器的冷源。
[0049]所述的步驟e)中，采用低溫精餾法分別制取純氮?dú)馀c高純氬氣，其中的冷量來源是使用液氬或使用膨脹機(jī)系統(tǒng)制取冷源。
[0050]本實(shí)用新型所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收方法，更具體的步驟包括:
[0051]a)從每個單晶硅生產(chǎn)車間回收的粗氬氣匯總后進(jìn)水冷卻器冷卻后進(jìn)粗油過濾單元進(jìn)行粗油過濾，粗油過濾后通過鼓風(fēng)機(jī)增壓，再經(jīng)水冷卻器冷卻到常溫后通入粗氬氣緩沖罐；
[0052]來自緩沖罐的粗氬氣進(jìn)入原料氬氣壓縮機(jī)增壓，再經(jīng)過高效精密除油單元進(jìn)行精密油過濾；
[0053]b)壓縮并除油的粗氬氣進(jìn)入催化反應(yīng)系統(tǒng)，在催化反應(yīng)系統(tǒng)中粗氬氣先通過高溫回?zé)崞髋c返流的高溫氬氣換熱回收熱量，再進(jìn)入電加熱器進(jìn)一步加溫，然后進(jìn)入烷烴催化爐，在烷烴催化爐中粗氬氣中的一氧化碳和烷烴類雜質(zhì)同氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)生成水和二氧化碳；
[0054]c)除去了一氧化碳和烷烴類雜質(zhì)的粗氬氣經(jīng)過回?zé)崞骰厥諢崃?，冷卻到一定溫度之后進(jìn)入粗氬氣加氫除氧裝置，在其中氧氣同氫氣反應(yīng)生成水，從而除去氬氣中的氧氣。粗氬氣通過催化反應(yīng)系統(tǒng)后剩余的雜質(zhì)為氮?dú)?、氫氣、水、二氧化碳及乙烯?br> [0055]d)出催化反應(yīng)系統(tǒng)的粗氬氣經(jīng)冷卻后進(jìn)入粗氬氣純化系統(tǒng)，粗氬氣純化系統(tǒng)的作用是除去粗氬氣中的二氧化碳、乙烯和水，得到只含少量氮?dú)夂蜌錃獾拇謿鍤狻４謿鍤饧兓到y(tǒng)為兩臺吸附器切換使用，其中一臺工作，另一臺再生，單臺吸附器的工作時間可根據(jù)吸附飽和度情況自動切換；該純化系統(tǒng)再生使用的氣體為低溫精餾系統(tǒng)生產(chǎn)出的氮?dú)?，從而保證再生不會帶入氧氣等雜質(zhì)；
[0056]e)經(jīng)粗氬氣純化系統(tǒng)凈化后的粗氬氣進(jìn)入低溫精餾系統(tǒng)，首先通過低溫?fù)Q熱器，被返流低溫富氧空氣、液氬和低溫氮?dú)饫鋮s液化，得到的粗液氬經(jīng)過節(jié)流閥降壓后進(jìn)入氬精餾塔。粗液氬在精餾塔內(nèi)通過精餾分離，其中的氮?dú)夂蜌錃饨M分上升至塔頂，而在塔底得到純液氬。純液氬在塔底部被抽出，通過液氬泵加壓后進(jìn)入低溫?fù)Q熱器復(fù)熱，得到純氬氣最后送回用戶車間。
[0057]常規(guī)的低溫精餾裝置都需要配置膨脹機(jī)制冷作為整個裝置冷量的來源，專利CN102282100A曾使用低溫液氮作為精餾系統(tǒng)的冷源。本實(shí)用新型針對單晶硅生產(chǎn)工廠原本使用的氬氣來源于貯槽液氬汽化的特點(diǎn)，利用補(bǔ)充液氬作為本裝置冷量的來源。作為冷源的這部分補(bǔ)充液氬直接進(jìn)入氬精餾塔底部的氬蒸發(fā)器參與換熱，并作為產(chǎn)品液氬的一部分從塔底抽出，最后作為產(chǎn)品氬氣送回用戶車間，這樣既補(bǔ)充了整個工廠的氬氣用量同時也節(jié)省了液氬汽化器的投資與運(yùn)行成本。
[0058]本實(shí)用新型采用了一臺氮精餾塔為氬精餾塔的冷凝器和蒸發(fā)器提供冷量和熱量，并為粗氬氣純化系統(tǒng)再生提供再生氮?dú)?。通過氮精餾塔制取氮?dú)獾墓に嚵鞒倘缦?原料空氣經(jīng)過空氣過濾器除雜后，進(jìn)入空氣壓縮機(jī)增壓，壓縮后的空氣通過空氣預(yù)冷機(jī)組冷卻，然后進(jìn)入空氣純化系統(tǒng)除去其中的水份、二氧化碳等雜質(zhì)。凈化后的空氣進(jìn)入低溫精餾系統(tǒng)中的低溫?fù)Q熱器冷卻后直接進(jìn)氮塔底部，空氣在氮塔中進(jìn)行精餾分離，在氮塔的頂部得到所需的氮?dú)猱a(chǎn)品，在氮塔底部得到氬塔冷凝器所需的富氧液空，富氧液空為氬塔冷凝器提供冷量。氮塔的冷凝器和氬塔蒸發(fā)器耦合在一起，相互提供冷量和熱量。氮塔生產(chǎn)的氮?dú)馔ㄟ^低溫?fù)Q熱器復(fù)熱后作為粗氬氣純化系統(tǒng)的再生氣，來自氬塔冷凝器蒸發(fā)側(cè)的富氧空氣通過低溫?fù)Q熱器復(fù)熱后分為兩股，一部分作為空氣純化系統(tǒng)的再生氣用，多余的直接放空。
[0059]一種用于如上所述單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，該裝置包含有:
[0060]一對單晶硅爐排放的粗氬氣進(jìn)行粗油過濾的粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)A，
[0061]一對粗氬氣進(jìn)行精密油過濾的壓縮除油系統(tǒng)B，[0062]一除去粗氬氣中一氧化碳、烷烴與氧組分的催化反應(yīng)系統(tǒng)C，
[0063]一除去粗氬氣中二氧化碳和水分的純化系統(tǒng)D，
[0064]一除去粗氬氣中氮和氫組分的低溫精餾系統(tǒng)E，
[0065]一為低溫精餾系統(tǒng)制取氮?dú)馓峁┰蠚鈦碓吹目諝馓幚硐到y(tǒng)F，
[0066]一對整套裝置進(jìn)行控制的自動控制系統(tǒng)；
[0067]在粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)A中設(shè)置一臺氬氣緩沖罐4，用于穩(wěn)定粗氬氣進(jìn)入氬氣壓縮機(jī)5前的壓力；
[0068]在催化反應(yīng)系統(tǒng)C中采用了高溫回?zé)崞?對在烷烴催化爐10中完成催化反應(yīng)后的高溫氬氣的熱量進(jìn)行回收，并對即將進(jìn)行催化反應(yīng)的粗氬氣進(jìn)行預(yù)熱；
[0069]純化系統(tǒng)D中的吸附器采用兩臺切換使用，一臺工作時,另一臺再生。
[0070]本實(shí)用新型在催化反應(yīng)系統(tǒng)C加氫除氧步驟中使用的氫氣來源于水電解氫氣發(fā)生裝置(30)或滿足工藝需求的高純氫氣，保證了氫氣的高純度，同時避免了將其它雜質(zhì)氣體帶入粗氬氣中；所述純化系統(tǒng)D中的吸附器，可采用分子篩單層吸附床結(jié)構(gòu)，也可采用分子篩加氧化鋁的雙層吸附床結(jié)構(gòu)。
[0071]所述純化系統(tǒng)D中的吸附器，采用立式徑向流吸附床形式，或采用臥式吸附床形式。
[0072]本實(shí)用新型所述低溫精餾系統(tǒng)E中，分離氬氣中氮、氫雜質(zhì)的氬精餾塔采用高效規(guī)整填料精懼塔，可以提聞IS氣提取率和精懼塔負(fù)荷調(diào)節(jié)能力并減少精懼能耗。
[0073]所述的低溫精餾系統(tǒng)E中，分離空氣中氮組分的氮精餾塔采用規(guī)整填料結(jié)構(gòu)，也可采用散堆填料結(jié)構(gòu)或篩板塔結(jié)構(gòu)。
[0074]本實(shí)用新型所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，該裝置更為具體的系統(tǒng)組成有:
[0075]A)粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng):包括2臺水冷卻器，用于將高溫粗氬氣降至常溫；2套粗油過濾單元，主要用于粗氬氣中大顆粒油霧的脫除，該單元采用多級過濾器，可將粗氬氣中油含量降至IOppmV以下；2臺羅茨風(fēng)機(jī)，用于克服管道阻力將氬氣輸送到氬氣緩沖罐；1臺羅茨風(fēng)機(jī)后水冷卻器，用于冷卻增壓后的粗氬氣；1臺常壓氬氣緩沖罐，用于儲存經(jīng)過預(yù)處理后的粗氬氣，并保持氬氣壓縮機(jī)入口氬氣壓力的穩(wěn)定。其中前3項(xiàng)設(shè)備設(shè)置2臺的原因是粗油過濾單元需要定期清洗，通過一用一備的配置，保證整套裝置生產(chǎn)的連續(xù)性和可靠性。
[0076]B)壓縮除油系統(tǒng):包括I臺氬氣壓縮機(jī)，用于提高粗氬氣的壓力便于后續(xù)除油、催化、吸附和精餾工藝的開展；1臺冷凍式干燥機(jī)，用于壓縮氬氣的冷卻和干燥；2套高效精密油過濾單元，一用一備，用于粗氬氣中油份雜質(zhì)的精密脫除，可將粗氬氣中的油含量降至IppmV以下。
[0077]C)催化反應(yīng)系統(tǒng):包括I臺回?zé)崞?，用于催化反?yīng)后高溫氬氣熱量的回收；1臺電加熱器，用于粗氬氣進(jìn)烷烴催化爐前加熱；1臺烷烴催化爐，內(nèi)裝有稀有金屬催化劑，尤其優(yōu)選鉬、鈀或其混合物以氧化鋁為載體的催化劑，用于脫除粗氬氣中的一氧化碳和甲烷等烷烴類雜質(zhì)；1臺加氫除氧催化爐，內(nèi)裝有金屬催化劑，尤其優(yōu)選氧化銅或氧化鑷或其混合物以氧化鋁為載體的催化劑，用于除去粗氬氣中剩余的氧氣雜質(zhì)；1臺氫氣發(fā)生裝置，尤其優(yōu)選水電解制氫裝置，用于產(chǎn)生加氫除氧工藝所需的氫氣；1臺水冷卻器，用于冷卻加氫除氧后的高溫氬氣；1臺氬氣預(yù)冷機(jī)組，將經(jīng)過水冷卻器冷卻后的氬氣繼續(xù)冷卻，使其達(dá)到吸附劑的最優(yōu)吸附溫度。
[0078]D)粗氬氣純化系統(tǒng):包括2臺分子篩吸附器，內(nèi)裝13X分子篩，切換使用，用于脫除粗氬氣中的二氧化碳和微量水分；1臺電加熱器(或I臺蒸汽加熱器)，用于為分子篩再生時需要的高溫氣體加熱。
[0079]E)低溫精餾系統(tǒng):包括I臺低溫?fù)Q熱器，采用鋁制板翅式結(jié)構(gòu)，用于粗氬氣、空氣和返流富氧空氣、液氬及氮?dú)獾臒崃拷粨Q；1臺氬精餾塔，采用規(guī)整填料結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)粗氬氣中氮?dú)?、氫氣雜質(zhì)與氬氣的分離；1臺氮精餾塔，采用篩板結(jié)構(gòu)(或規(guī)整填料塔結(jié)構(gòu))，用于生產(chǎn)粗氬氣純化系統(tǒng)再生用的氮?dú)猓⒎謩e為氬精餾塔的冷凝器和蒸發(fā)器提供冷量和熱量；2臺液氬泵，一用一備，用于將氬精餾塔產(chǎn)生的液氬增壓至滿足氬氣能夠進(jìn)入用戶氬氣管網(wǎng)的壓力。
[0080]F)空氣處理系統(tǒng):包括I臺空氣過濾器，用于加工空氣中灰塵的過濾；1臺空氣壓縮機(jī)，用于空氣的增壓；1臺空氣預(yù)冷機(jī)組，用于冷卻增壓后的壓縮空氣；1套空氣純化系統(tǒng)，采用2只分子篩吸附器和I臺電加熱器(或I臺蒸汽加熱器)，用于過濾加工空氣中的二氧化碳與水分。
[0081]G)自動控制系統(tǒng):包括I套DCS系統(tǒng)，具備安全指示、報警、調(diào)節(jié)、控制、聯(lián)鎖等功能；1套閥門，包括各種規(guī)格調(diào)節(jié)閥與手動閥；1套測量儀表，包括溫度、壓力、流量與液位測量儀表等；1套在線分析儀表，包括2臺磁力機(jī)械式氧含量分析儀，I臺氧化鋯微量氧分析儀，I臺微量氮分析儀，I臺氫含量分析儀，2臺紅外式二氧化碳分析儀和I臺總烴分析儀。
[0082]圖1所示，本實(shí)用新型主要包括粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)A、壓縮除油系統(tǒng)B、催化反應(yīng)系統(tǒng)C、粗氬氣純化系統(tǒng)D、低溫精餾系統(tǒng)E和空氣處理系統(tǒng)F。
[0083]來自每個單晶硅生產(chǎn)車間單晶爐排放的粗氬氣經(jīng)管道匯總后進(jìn)入本裝置的粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)(A)，粗氬氣中含有的雜質(zhì)主要包括一氧化碳、二氧化碳、氧、氮、氫、甲烷、乙烯以及油霧顆粒等。粗氬氣進(jìn)入本裝置前溫度約在6(T80°C之間，首先進(jìn)入水冷卻器I降溫至40°C，然后進(jìn)入粗油過濾單元2將大部分油霧顆粒過濾掉，粗氬氣含油量可降至IOppmV,初步除油后的粗氬氣進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)3增壓，由常壓增壓至約50KPaG左右以克服沿程管道阻力進(jìn)入氬氣緩沖罐4。設(shè)置緩沖罐的目的是保持粗氬氣進(jìn)入下一步工藝前的壓力穩(wěn)定。
[0084]經(jīng)過除油預(yù)處理的粗氬氣進(jìn)入壓縮除油系統(tǒng)B，首先經(jīng)氬氣壓縮機(jī)5增壓至約900KPaG左右，壓縮后的高溫氬氣經(jīng)冷凍式干燥機(jī)6冷卻到約10°C，然后進(jìn)入精密油過濾單元7，高壓低溫狀態(tài)下氣體中的油雜質(zhì)更容易被去除，粗氬氣出精密油過濾單元7后可將含油量降至IppmV以下甚至可達(dá)0.1ppmV。
[0085]經(jīng)過精密除油后的粗氬氣接著進(jìn)入催化反應(yīng)系統(tǒng)C，首先通過高溫回?zé)崞?升溫至約300°C，再經(jīng)電加熱器9繼續(xù)加熱至約450°C，達(dá)到除一氧化碳與烷烴催化劑的最佳工作溫度，然后進(jìn)入烷烴催化爐10，在這里粗氬氣中的一氧化碳和烷烴等雜質(zhì)與氧雜質(zhì)發(fā)生催化氧化反應(yīng)生產(chǎn)二氧化碳和水蒸汽，一般情況下單晶爐排放的粗氬氣中氧組分的摩爾含量遠(yuǎn)高于一氧化碳及烷烴的摩爾含量之和，若粗氬氣中氧含量低于該催化工藝所需的氧氣量時，可通過采用高壓氧氣瓶補(bǔ)充少量純氧的方法解決，圖中沒有顯示出該補(bǔ)氧裝置。粗氬氣出烷烴催化爐后由于溫度仍高達(dá)400°C，為了回收這部分熱量所以設(shè)置了高溫回?zé)崞?來加溫正流粗氬氣，返流粗氬氣經(jīng)回?zé)崞?回收熱量后溫度降至約110°C。此時的粗氬氣中還含有過量的氧、二氧化碳、水、氮、氫、乙烯等雜質(zhì)，接下來首先要去除粗氬氣中的氧雜質(zhì)。粗氬氣與來自氫氣發(fā)生裝置30的氫氣混合后進(jìn)入加氫除氧催化爐11，其中加入的氫氣的量可由自控系統(tǒng)根據(jù)在線氧分析儀測出的粗氬氣中剩余氧含量的變化而隨時調(diào)整，在加入氫氣時會保證一定的過量氫氣以確保粗氬氣中的氧雜質(zhì)在催化爐中被完全除去，自控系統(tǒng)未在圖中顯示。出加氫除氧催化爐11的粗氬氣溫度升至約200°C，經(jīng)過水冷卻器12冷卻至40°C，再進(jìn)入氬氣預(yù)冷機(jī)組13繼續(xù)冷卻至15°C左右，并在此分離出在加氫除氧催化反應(yīng)中產(chǎn)生的大部分水，該除水裝置未在圖中顯示。
[0086]經(jīng)過催化系統(tǒng)處理的粗氬氣被送入粗氬氣純化系統(tǒng)D，此時粗氬氣中只剩下二氧化碳、氮、氫、水及乙烯等雜質(zhì)。粗氬氣進(jìn)入純化系統(tǒng)的吸附器14，內(nèi)裝有吸附二氧化碳及乙烯的13X分子篩。吸附器14為兩臺切換使用，其中一臺工作，另一臺再生，單臺吸附器的工作時間約為8小時，定時自動切換，這樣采用長周期設(shè)計(jì)，有利于分子篩純化系統(tǒng)工況穩(wěn)定，吸附器出口二氧化碳含量< IppmV。粗氬氣純化系統(tǒng)再生氣體使用來自低溫精餾系統(tǒng)E產(chǎn)生的純氮?dú)?，氮?dú)饨?jīng)電加熱器15加溫至約180°C后進(jìn)入需要再生的吸附器。使用氮?dú)庾鳛樵偕鷼怏w可以保證再生時不會給分子篩帶入氧雜質(zhì)，從而避免了對粗氬氣造成二次污染。在粗氬氣純化系統(tǒng)D中粗氬氣中的二氧化碳及微量水和乙烯被分子篩吸附，出吸附器14的粗氬氣中只含有氮、氫雜質(zhì)。
[0087]經(jīng)過粗氬氣純化系統(tǒng)處理后的粗氬氣進(jìn)入低溫精餾系統(tǒng)E，先經(jīng)過低溫?fù)Q熱器16被返流氣體冷卻至液化，粗液氬經(jīng)節(jié)流閥減壓后進(jìn)入氬精餾塔17。氬精餾塔采用高效規(guī)整填料，可以提高氬氣提取率和精餾塔調(diào)負(fù)荷能力并減少精餾能耗。粗液氬在氬精餾塔17內(nèi)通過精餾，其中的氮?dú)夂蜌錃饨M分上升至塔頂，氬組分下降從而在塔底得到純液氬。在塔頂氬冷凝器底部抽出含氮、氫組分的少量不凝性氣體可直接排放進(jìn)入大氣。純液氬在塔底部被抽出，通過液氬泵19加壓至約600KPaG后進(jìn)入低溫?fù)Q熱器16復(fù)熱，得到的純氬氣最后通過氬氣管網(wǎng)送回單晶硅生產(chǎn)車間重新使用。本裝置利用了約處理粗氬氣氣量十分之一的液氬作為整個低溫精餾系統(tǒng)的冷源，不僅節(jié)省了低溫膨脹機(jī)的設(shè)置，還節(jié)約了氣化液氬的能耗。補(bǔ)充液氬從氬精餾塔底部進(jìn)入，在氬蒸發(fā)器參與換熱，作為產(chǎn)品液氬的一部分被送至液氬泵19去加壓，然后經(jīng)換熱器16復(fù)熱后得到氬氣產(chǎn)品去氬氣管網(wǎng)。由于本裝置的氬回收率可達(dá)到90%以上，因此通過這部分補(bǔ)充液氬作為對本裝置產(chǎn)品氬氣量的補(bǔ)充，可以滿足全廠單晶硅爐正常生產(chǎn)所需的全部氬氣。
[0088]為了給氬精餾塔的冷凝器和蒸發(fā)器提供匹配的冷源與熱源，本裝置設(shè)置了一臺氮精餾塔18與氬精餾塔17進(jìn)行熱耦合。氮精餾塔18的原料氣為經(jīng)過空氣處理系統(tǒng)F加工后的潔凈、干燥的壓縮空氣。其工作過程如下:空氣經(jīng)過自潔式空氣過濾器20過濾掉灰塵等固體雜質(zhì)后，進(jìn)入空氣壓縮機(jī)21增壓至約500KPaG，壓縮后的高溫空氣經(jīng)空氣預(yù)冷機(jī)組22冷卻至15°C左右，然后進(jìn)入空氣純化系統(tǒng)23除去空氣中的二氧化碳及水分，防止這兩種組分在低溫下凝固結(jié)冰堵塞換熱器通道。經(jīng)過純化處理的壓縮空氣進(jìn)入低溫?fù)Q熱器16進(jìn)行冷卻，冷卻至飽和溫度的壓縮空氣進(jìn)入氮精餾塔18的底部開始進(jìn)行精餾分離，空氣中的氮?dú)饨M分上升至塔頂產(chǎn)生氮?dú)?，一部分氮?dú)庾鳛闊嵩催M(jìn)入氬蒸發(fā)器，被氬精餾塔17底部的液氬吸收熱量之后冷凝成為液氮回流至氮精餾塔18頂部重新參與精餾，另抽取一部分氮?dú)饨?jīng)低溫?fù)Q熱器16復(fù)熱后去粗氬氣純化系統(tǒng)D作為分子篩吸附器的再生氣體。氮精餾塔18底部產(chǎn)生的富氧液空作為冷源經(jīng)節(jié)流閥降壓后進(jìn)入氬精餾塔17頂部的氬冷凝器，富氧液空在氬冷凝器吸收熱量產(chǎn)生液空蒸汽從氬精餾塔17頂部抽出，經(jīng)過低溫?fù)Q熱器16復(fù)熱后去空氣處理系統(tǒng)F，一部分富氧空氣作為空氣純化系統(tǒng)的分子篩再生氣體，經(jīng)過電加熱器24加溫后去空氣純化系統(tǒng)23的再生吸附器給分子篩加熱再生，剩余部分富氧空氣則直接去放空消聲器放空。
【權(quán)利要求】
1.一種單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，該裝置包含有: 一對單晶硅爐排放的粗氬氣進(jìn)行粗油過濾的粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)(A )， 一對粗氬氣進(jìn)行精密油過濾的壓縮除油系統(tǒng)(B)， 一除去粗氬氣中一氧化碳、烷烴與氧組分的催化反應(yīng)系統(tǒng)(C)， 一除去粗氬氣中二氧化碳和水分的純化系統(tǒng)(D )， 一除去粗氬氣中氮和氫組分的低溫精餾系統(tǒng)(E)， 一為低溫精餾系統(tǒng)制取氮?dú)馓峁┰蠚鈦碓吹目諝馓幚硐到y(tǒng)(F)， 一對整套裝置進(jìn)行控制的自動控制系統(tǒng)；
在粗氬氣收集預(yù)處理系統(tǒng)(A)中設(shè)置一臺氬氣緩沖罐(4)，用于穩(wěn)定粗氬氣進(jìn)入氬氣壓縮機(jī)(5)前的壓力； 在催化反應(yīng)系統(tǒng)(C)中采用了高溫回?zé)崞?8)對在烷烴催化爐(10)中完成催化反應(yīng)后的高溫氬氣的熱量進(jìn)行回收，并對即將進(jìn)行催化反應(yīng)的粗氬氣進(jìn)行預(yù)熱； 純化系統(tǒng)(D)中的吸附器采用兩臺切換使用，一臺工作時，另一臺再生。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于在催化反應(yīng)系統(tǒng)(C)加氫除氧步驟中使用的氫氣來源于水電解氫氣發(fā)生裝置(30)或滿足工藝需求的高純氫氣，保證了氫氣的高純度，同時避免了將其它雜質(zhì)氣體帶入粗氬氣中；所述純化系統(tǒng)(D)中的吸附器，可采用分子篩單層吸附床結(jié)構(gòu)，也可采用分子篩加氧化鋁的雙層吸附床結(jié)構(gòu)。`
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于所述純化系統(tǒng)(D)中的吸附器，采用立式徑向流吸附床形式，或采用臥式吸附床形式。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于所述低溫精餾系統(tǒng)(E)中，分離氬氣中氮、氫雜質(zhì)的氬精餾塔采用高效規(guī)整填料精餾塔，可以提聞IS氣提取率和精懼塔負(fù)荷調(diào)節(jié)能力并減少精懼能耗。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的單晶硅制備工藝中排放氬氣的凈化回收裝置，其特征在于所述的低溫精餾系統(tǒng)(E)中，分離空氣中氮組分的氮精餾塔采用規(guī)整填料結(jié)構(gòu)，也可采用散堆填料結(jié)構(gòu)或篩板塔結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】C01B23/00GK203382502SQ201320416938
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月15日
【發(fā)明者】周智勇, 韓一松, 翟暉, 譚芳, 顧燕新 申請人:杭州杭氧股份有限公司