一種定向凝固設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型涉及定向凝固領(lǐng)域，具體涉及一種定向凝固設(shè)備，其爐體外設(shè)置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過水冷軸內(nèi)的通氣管道伸入到水冷盤中心處，通氣管道的出氣口端位于石英坩堝底部，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內(nèi)，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，并安裝有閥門三，另一支路連通有側(cè)吹氣管，側(cè)吹氣管上安裝有閥門二，側(cè)吹氣管的出氣口端插入爐體內(nèi)部，位于保溫套筒的底端。
【專利說明】—種定向凝固設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及定向凝固領(lǐng)域，具體涉及一種定向凝固設(shè)備及其制備多晶硅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，我國已成為世界能源生產(chǎn)和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經(jīng)濟和社會的不斷發(fā)展，我國能源需求將持續(xù)增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發(fā)和應(yīng)用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。
[0003]太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展依賴于對多晶硅原料的提純。在對多晶硅原料進行提純的過程中，存在一個關(guān)鍵的、必不可少的環(huán)節(jié)，就是對多晶硅原料進行定向凝固提純，所用到的定向凝固技術(shù)廣泛應(yīng)用于冶金提純領(lǐng)域。利用多晶硅原料中硅與金屬雜質(zhì)之間的分凝系數(shù)存在較大差異的這一特點，在凝固過程中，石英坩堝底端的硅液首先開始凝固，為達到分凝平衡，分凝系數(shù)小的雜質(zhì)從凝固的硅中向液態(tài)不斷擴散分離出來而聚集在液態(tài)，隨著凝固不斷進行，金屬雜質(zhì)在液態(tài)中的濃度越來越高，最后在鑄錠的頂端凝固下來，凝固完成后在較高溫度下保溫一段時間，使各成分充分擴散以達到分凝平衡，最后將金屬雜質(zhì)含量較聞的一端去除，得到提純的多晶娃鑄淀。
[0004]布里奇曼晶體生長法是一種常用的晶體生長方法，用于晶體生長用的材料裝在圓柱型的坩堝中，緩慢地下降，并通過一個具有一定溫度梯度的加熱爐，爐溫控制在略高于材料的熔點附近。根據(jù)材料的性質(zhì)加熱器件可以選用電阻爐或高頻爐。在通過加熱區(qū)域時，坩堝中的材料被熔融，當坩堝持續(xù)下降時，坩堝底部的溫度先下降到熔點以下，并開始結(jié)晶，晶體隨坩堝下降而持續(xù)長大。這種方法常用于制備堿金屬和堿土金屬鹵化物和氟化物單晶。
[0005]目前在定向凝固的技術(shù)中，已經(jīng)采用坩堝底部水冷降溫、坩堝旋轉(zhuǎn)冷卻、坩堝下拉離開熱場，坩堝底部吹氣等技術(shù)手段。但是全程都使用新的氬氣作為冷卻氣體，成本非常高。同時，在目前的定向凝固技術(shù)中，還不能有效地控制固液界面的凹凸及其曲率變化。
實用新型內(nèi)容
[0006]根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提出一種定向凝固設(shè)備，應(yīng)用于布里茲曼法多晶硅定向凝固技術(shù)上，通過側(cè)部通氣管的設(shè)置及調(diào)節(jié)氬氣的循環(huán)速度，可以精確控制石英坩堝內(nèi)部的溫度場，控制固液界面達到最小的切除率，通過氣冷加速鑄錠冷卻。
[0007]本實用新型所述的一種定向凝固設(shè)備，包括爐體，爐體外部安裝有真空計，爐體內(nèi)安裝有石英坩堝，石英坩堝外部由內(nèi)向外依次安裝有發(fā)熱體、保溫套筒和感應(yīng)線圈；石英坩堝底部安裝有水冷盤，水冷盤與拉錠機構(gòu)相連，爐體外設(shè)置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過水冷軸內(nèi)的通氣管道伸入到水冷盤中心處，通氣管道的出氣口端位于石英坩堝底部，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內(nèi)，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組包括羅茨泵和滑閥泵，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，并安裝有閥門三，另一支路連通有側(cè)吹氣管，側(cè)吹氣管上安裝有閥門二，側(cè)吹氣管的出氣口端插入爐體內(nèi)部，位于保溫套筒的底端。
[0008]優(yōu)選方案如下:
[0009]換熱器內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道。
[0010]氬氣罐的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器。
[0011]采用該實用新型的操作方法是:裝料抽真空、加熱使硅料熔化后保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固后，降溫冷卻至操作結(jié)束，抽真空過程中，將爐體內(nèi)真空度抽到400?600Pa后進行熔化步驟，當溫度升至1500?1550°C時，打開比例閥，控制爐體內(nèi)真空度穩(wěn)定在40?60KPa ;當拉錠過程進行至20?40%時，石英坩堝內(nèi)硅料的固液界面為凹型界面，通過控制閥門三來調(diào)節(jié)固液界面平整度，當拉錠過程進行至60?70%后，石英坩堝內(nèi)硅料的固液界面為凸型界面，通過控制閥門二和閥門三來調(diào)節(jié)固液界面平整度；降溫冷卻階段保持閥門一、渦旋式真空泵和閥門三處于打開狀態(tài)，直至溫度降到300°C以下。
[0012]在本實用新型中，所述的拉錠機構(gòu)采用的是專利號:201320233456.3，專利名稱為一種定向凝固設(shè)備的拉錠機構(gòu)，爐體固定安裝于機體架之上，爐門安裝于爐體之上，爐體上固定安裝有絲杠和真空泵；升降臺通過絲母活動安裝于絲杠下端；慢速電機和快速電機固定安裝于升降臺外壁之上，并通過電磁離合器和傳動機構(gòu)與絲母連接；旋轉(zhuǎn)接頭固定安裝于升降臺內(nèi)部，水冷軸下端活動安裝于旋轉(zhuǎn)接頭內(nèi)部，其上端置于爐體內(nèi)部，水冷盤安裝于水冷軸頂部；旋轉(zhuǎn)電機固定安裝于升降臺外壁，且通過旋轉(zhuǎn)齒輪與水冷軸相互嚙合連接。該裝置構(gòu)思獨特，既可以使水冷軸上下移動，也可以水冷軸旋轉(zhuǎn)。在旋轉(zhuǎn)的過程中，可以保持設(shè)備的真空度在I?5Pa的范圍內(nèi)。快速電機可以使升降機構(gòu)以60mm/min的速度上升下降，慢速電機可以使升降機構(gòu)以0.lmm/min的速度上升下降。操作簡單，易于控制和計算。
[0013]本實用新型的創(chuàng)新點是將水冷軸中心又加入了一個通氣管道，通氣管道伸入到水冷盤中心處，水冷盤相應(yīng)位置設(shè)置有出氣口。
[0014]在定向凝固的過程中，存在著三個循環(huán)系統(tǒng)，一個系統(tǒng)是低溫的氬氣經(jīng)由氬氣罐輸出，用流量質(zhì)量控制器控制充入的氬氣量，通過通氣管道對石英坩堝的底部進行冷卻，在設(shè)備運行過程中，氣體由排氣筒進入換熱器中，排出的高溫氬氣經(jīng)過換熱器變成常溫氣體，同時利用羅茨泵控制循環(huán)系統(tǒng)的開合度，氬氣重新進入爐體，保持爐體真空度在40?60KPa ;第二個系統(tǒng)是在換熱器出口處的氬氣經(jīng)過壓差流量計來測定氬氣流量，通過PLC控制羅茨泵來控制循環(huán)系統(tǒng)的開合度，從而調(diào)控氣體流量的大小，氣體流量的大小可以非常細微的調(diào)節(jié)固液界面的曲率，同時氣體經(jīng)由渦旋式真空泵升壓，經(jīng)通氣管道重新通入到石英坩堝底部；第三個系統(tǒng)是當開啟閥門二，同時關(guān)閉閥門三時，氬氣經(jīng)由側(cè)吹氣管吹入爐體內(nèi)，來調(diào)節(jié)石英坩堝中硅料的固液界面，達到所需效果。
[0015]多晶硅鑄錠完全凝固時，整體的坩堝溫度會在1200?1400°C，設(shè)備開爐時溫度為200?400°C，這個冷卻時間通常為20?24h。渦旋式真空泵帶動氬氣的流動，使氬氣在設(shè)備快速循環(huán)冷卻，冷卻時間為15?19h，極大縮減了降溫的時間，提高設(shè)備的使用效率。
[0016]本實用新型所具有的有益效果是:此裝置可以有效地完成定向凝固設(shè)備所需要的生產(chǎn)狀態(tài)。氬氣冷卻循環(huán)系統(tǒng)通過氬氣作為循環(huán)冷卻的氣源，調(diào)節(jié)鑄錠周邊熱場，采用細微操作的方式影響鑄錠的固液界面。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本實用新型示意圖。
[0018]圖中:1.排氣筒，2.爐體，3.感應(yīng)線圈，4.保溫套筒，5.發(fā)熱體，6.真空計，7.石英坩堝，8.水冷盤，9.側(cè)吹氣管，10.通氣管道，11.流量質(zhì)量控制器，12.氬氣罐，13.換熱器，14.閥門一，15.真空泵組，16.比例閥，17.壓差流量計，18.羅茨泵，19.滑閥泵，20.渦旋式真空泵，21.閥門二，22.閥門三，23.充氣閥。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和具體實施例詳細說明本實用新型，但本實用新型并不局限于具體實施例。
[0020]實施例1:
[0021]安裝設(shè)備，將真空計6安裝在爐體2外部，爐體2內(nèi)部由內(nèi)向外依次安裝有發(fā)熱體
5、保溫套筒4和感應(yīng)線圈3，將石英坩堝7放入爐體2內(nèi)；將水冷盤8安裝在石英坩堝7底部，水冷盤8與拉錠機構(gòu)相連，爐體2外連接上氬氣罐12，氬氣罐12的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器11和充氣閥23，充氣閥23的出氣口處通過水冷軸內(nèi)的通氣管道10伸入到水冷盤8中心處，通氣管道10的出氣口端位于石英坩堝7底部，固定在爐體2上的排氣筒I伸入到保溫套筒4內(nèi)，排氣筒I的出氣口端連接到換熱器13，換熱器13內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道，換熱器13的出氣口端安裝有閥門一 14，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥16和真空泵組15，真空泵組15包括羅茨泵18和滑閥泵19，真空泵組15與爐體2相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計17和渦旋式真空泵20，渦旋式真空泵20的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道10相連通，并安裝有閥門三22，另一支路連通有側(cè)吹氣管9，側(cè)吹氣管9上安裝有閥門二 21，側(cè)吹氣管9的出氣口端插入爐體2內(nèi)部，安裝于保溫套筒4的底端。
[0022]將多晶硅650KG置于石英坩堝7內(nèi)部，啟動升降平臺將石英坩堝7升到熔煉位置，開啟滑閥泵19，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到400Pa，開啟羅茲泵18，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到2Pa。
[0023]對感應(yīng)線圈3通電，升溫至800°C時，關(guān)閉真空泵組15，打開充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，使爐體2內(nèi)的真空度達到50KPa后，關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11。繼續(xù)升溫至1500°C，打開比例閥16，使爐體2內(nèi)真空度穩(wěn)定在40KPa，打開充氣閥23，設(shè)定流量質(zhì)量控制器11的流量為30L/min，使用流動的氬氣將融化過程中揮發(fā)出的雜質(zhì)帶走。
[0024]待多晶娃完全融化后,調(diào)整熱場,將拉錠機構(gòu)的拉錠速率調(diào)整到0.12mm/min,開啟拉錠機構(gòu)，使石英坩堝7隨水冷軸同時旋轉(zhuǎn)。
[0025]設(shè)置流量質(zhì)量控制器11的流量為50L/min，依次打開閥門三22和渦旋式真空泵20。經(jīng)過40小時，定向凝固過程進行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時，為了使液面變的更凸，使雜質(zhì)向鑄錠的四周富集，繼續(xù)打開閥門三22，使冷的氬氣吹到石英坩堝7的底部。當拉錠60個小時后，鑄錠完全凝固。[0026]切斷感應(yīng)線圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開熱場。關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，關(guān)閉真空泵組15。維持閥門一 14、渦旋式真空泵20、閥門三22處于開啟狀態(tài)，使設(shè)備內(nèi)部的IS氣一直處于循環(huán)狀態(tài)。6min循環(huán)一次,加速設(shè)備內(nèi)部的對流，加快散熱，使鑄錠的降溫時間為19h。
[0027]待鑄錠溫度降到300°C時，打開設(shè)備將鑄錠取出。拆開換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質(zhì)進行清除。清理干凈后重新安裝，準備下一次定向提純生產(chǎn)。
[0028]實施例2:
[0029]安裝設(shè)備，將真空計6安裝在爐體2外部，爐體2內(nèi)部安裝上石英坩堝7，石英坩堝7外部由內(nèi)向外依次安裝發(fā)熱體5、保溫套筒4和感應(yīng)線圈3 ;將水冷盤8安裝在石英坩堝7底部，水冷盤8與拉錠機構(gòu)相連，爐體2外連接上氬氣罐12，氬氣罐12的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器11和充氣閥23，充氣閥23的出氣口處通過水冷軸內(nèi)的通氣管道10伸入到水冷盤8中心處，通氣管道10的出氣口端位于石英坩堝7底部，固定在爐體2上的排氣筒I伸入到保溫套筒4內(nèi)，排氣筒I的出氣口端連接到換熱器13，換熱器13內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道，換熱器13的出氣口端安裝有閥門一 14，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥16和真空泵組15，真空泵組15包括羅茨泵18和滑閥泵19，真空泵組15與爐體2相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計17和渦旋式真空泵20，渦旋式真空泵20的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道10相連通，并安裝有閥門三22，另一支路連通有側(cè)吹氣管9，側(cè)吹氣管9上安裝有閥門二 21，側(cè)吹氣管9的出氣口端插入爐體2內(nèi)部，安裝于保溫套筒4的底端。
[0030]將多晶硅650KG置于石英坩堝7內(nèi)部，啟動升降平臺將石英坩堝7升到熔煉位置，開啟滑閥泵19，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到500Pa，開啟羅茲泵18，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到3Pa。
[0031]對感應(yīng)線圈3通電，升溫至800°C時，關(guān)閉真空泵組15，打開充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，使爐體2內(nèi)的真空度達到50KPa后，關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11。繼續(xù)升溫至1500°C，打開比例閥16，使爐體2內(nèi)真空度穩(wěn)定在50KPa，打開充氣閥23，設(shè)定流量質(zhì)量控制器11的流量為40L/min，使用流動的氬氣將融化過程中揮發(fā)出的雜質(zhì)帶走。
[0032]待多晶娃完全融化后,調(diào)整熱場,將拉錠機構(gòu)的拉錠速率調(diào)整到0.lmm/min,開啟拉錠機構(gòu)，使石英坩堝7隨水冷軸同時旋轉(zhuǎn)。
[0033]設(shè)置流量質(zhì)量控制器11的流量為40L/min，依次打開閥門三22和渦旋式真空泵20。經(jīng)過38小時，定向凝固過程進行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時，為了使液面變平，雜質(zhì)向頂端平面富集，則打開閥門二 21，關(guān)閉閥門三22，使冷的氬氣經(jīng)過側(cè)吹氣管9吹到石英坩堝7的側(cè)壁，使硅液界面變平。當拉錠58個小時后，鑄錠完全凝固。
[0034]切斷感應(yīng)線圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開熱場。關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，關(guān)閉真空泵組15。維持閥門一 14、渦旋式真空泵20、閥門三22處于開啟狀態(tài)，使設(shè)備內(nèi)部的IS氣一直處于循環(huán)狀態(tài)。5min循環(huán)一次,加速設(shè)備內(nèi)部的對流，加快散熱，使鑄錠的降溫時間為18.5h。
[0035]待鑄錠溫度降到350°C時，打開設(shè)備將鑄錠取出。拆開換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質(zhì)進行清除。清理干凈后重新安裝，準備下一次定向提純生產(chǎn)。[0036]此裝置能夠?qū)崿F(xiàn)硅熔體的定向生長，能夠很好的實現(xiàn)定向凝固去除多晶硅中金屬性雜質(zhì)的目的。使用該裝置能夠很好的將石英坩堝7側(cè)壁在下拉過程中的熱輻射攔截，有效的降低了側(cè)壁的輻射散熱，使定向凝固效果較常規(guī)方式更好，且側(cè)壁向中心方向生長的晶粒相對于常規(guī)裝置減少90%以上，鑄錠效果好。
【權(quán)利要求】
1.一種定向凝固設(shè)備，包括爐體，爐體外部安裝有真空計，爐體內(nèi)安裝有石英坩堝，石英坩堝外部由內(nèi)向外依次安裝有發(fā)熱體、保溫套筒和感應(yīng)線圈；石英坩堝底部安裝有水冷盤，水冷盤與拉錠機構(gòu)相連，其特征在于爐體外設(shè)置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過水冷軸內(nèi)的通氣管道伸入到水冷盤中心處，通氣管道的出氣口端位于石英坩堝底部，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內(nèi)，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組包括羅茨泵和滑閥泵，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，并安裝有閥門三，另一支路連通有側(cè)吹氣管，側(cè)吹氣管上安裝有閥門二，側(cè)吹氣管的出氣口端插入爐體內(nèi)部，位于保溫套筒的底端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向凝固設(shè)備，其特征在于換熱器內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向凝固設(shè)備，其特征在于氬氣罐的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器。
【文檔編號】C01B33/037GK203486915SQ201320596629
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】譚毅, 姜大川, 顧正, 張曉峰 申請人:青島隆盛晶硅科技有限公司