一種火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型屬于碳納米管合成【技術領域】，涉及一種火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置。該裝置包括傳送裝置和燃燒裝置，傳送裝置包括電機、基板輸送轉(zhuǎn)軸、基板回收轉(zhuǎn)軸和若干固定轉(zhuǎn)軸；基板輸送轉(zhuǎn)軸和基板回收轉(zhuǎn)軸由電機帶動，電機上連接時間控制器，若干固定轉(zhuǎn)軸設置在基板輸送轉(zhuǎn)軸和基板回收轉(zhuǎn)軸之間，固定基板方向；在自基板輸送轉(zhuǎn)軸到與基板回收轉(zhuǎn)軸之間的基板傳送程中還依次設有催化劑涂覆裝置、烘干器、燃燒裝置、和碳納米管收集裝置。本實用新型的簡化了火焰合成碳納米管的合成工藝，擴大合成區(qū)域，在保證質(zhì)量的前提下降低成本；并設計連續(xù)傳送裝置，使合成過程可連續(xù)進行，提高生產(chǎn)效率；改進基板上催化劑的涂覆方法，使催化劑涂抹更加便捷。
【專利說明】一種火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于碳納米管合成【技術領域】，具體涉及一種火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置。
【背景技術】
[0002]碳納米管自被發(fā)現(xiàn)以來，因其獨特的物理、化學性質(zhì)受到了廣大科學研究者的關注。目前碳納米管的主要合成方法有:電弧放電法、激光蒸發(fā)法、氣相沉積法以及火焰合成法?；鹧婧铣煞ㄝ^前幾種方法，具有設備簡單，成本低，合成工藝簡潔的特點。目前不同學者進行的實驗中采用了不同的制備方法，碳源使用甲烷、乙炔、乙烯等常見碳氫化合物，催化劑使用了鐵、鈷、鎳等，火焰形態(tài)包括了擴散火焰、層流預混火焰以及對沖火焰等，主要取樣方法為探針取樣和基板取樣。然而無論是探針取樣還是基板取樣，均是單次制備，無法快速連續(xù)進行。又由于火焰合成碳納米管的機理尚不明確，因此無法準確的預測其合成區(qū)域。
[0003]火焰合成法的影響因素主要包括以下幾個方面:
[0004]1、不同火焰形態(tài)。由于不同火焰形態(tài)內(nèi)的物質(zhì)、能量傳播方式及速度均不一致，導致火焰中的溫度分布，組分濃度分布均不相同。
[0005]2、反應物配比。火焰合成法中火焰為富燃料燃燒，燃氧比直接影響到火焰中各組分的濃度，當燃氧比過高時，碳黑容易將催化劑顆粒包裹住，從而使催化劑失活；當燃氧比過低時，較低的不完全燃燒組分無法生成碳納米管。
[0006]3、火焰溫度。過高或過低的溫度均會使催化劑失活，火焰溫度主要與燃氧比及火焰中的位置有關。
[0007]4、取樣時間。當取樣時間過短時，碳納米管未生成或剛開始生成，無法檢測；過長的取樣時間容易使表面覆蓋過厚的碳黑，使最終產(chǎn)物中雜質(zhì)含量過高。
[0008]目前，火焰合成法制備碳納米管主要面臨以下問題:1、合成質(zhì)量優(yōu)異的碳納米管，提高生成率；2、在不同火焰形態(tài)下，確定其合成區(qū)域，包括高度范圍，溫度范圍以及時間范圍等；3、解決工業(yè)上連續(xù)批量生產(chǎn)的問題。
實用新型內(nèi)容
[0009]本實用新型采用乙炔/甲烷層流預混火焰合成碳納米管，其目的是為了簡化火焰合成碳納米管的合成工藝，擴大合成區(qū)域，在保證質(zhì)量的前提下降低成本；并設計連續(xù)傳送裝置，使合成過程可連續(xù)進行，提高生產(chǎn)效率；改進基板上催化劑的涂覆方法，使催化劑涂抹更加便捷。
[0010]本實用新型通過如下技術方案得以實現(xiàn):
[0011]一種火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置，包括傳送裝置和燃燒裝置，傳送裝置包括電機、基板輸送轉(zhuǎn)軸、基板回收轉(zhuǎn)軸和若干固定轉(zhuǎn)軸；基板輸送轉(zhuǎn)軸和基板回收轉(zhuǎn)軸由電機帶動，電機上連接時間控制器，若干固定轉(zhuǎn)軸設置在基板輸送轉(zhuǎn)軸和基板回收轉(zhuǎn)軸之間，用于調(diào)整基板在傳送程中的行走方向；在自基板輸送轉(zhuǎn)軸到與基板回收轉(zhuǎn)軸之間的基板傳送程中還依次設有催化劑涂覆裝置、烘干器、燃燒裝置、和碳納米管收集裝置。
[0012]所述催化劑涂覆裝置由催化劑滴管和滾動毛刷構(gòu)成，滾動毛刷與基板表面接觸，滾動時催化劑涂覆于基板表面；催化劑滴管向滾動毛刷輸送催化劑溶液。
[0013]所述碳納米管收集裝置由刀片和容器組成，刀片刮取基板表面經(jīng)炒燃燒形成的碳納米管，并落入容器中。
[0014]所述燃燒裝置由燃燒器、空氣壓縮機、乙炔瓶、甲烷瓶、氮氣瓶、預混合室構(gòu)成；基板由傳送裝置傳送經(jīng)過燃燒器所形成火焰的上方。
[0015]本實用新型連續(xù)傳送裝置為間斷式連續(xù)傳送，由時間控制器控制，即傳送一定時間后，再停止一段時間。連續(xù)傳送裝置包含以下功能，自動傳送基板，涂覆催化劑，烘干器烘干，火焰合成碳納米管，收集基板表面的碳納米管，回收基板。燃燒器采用普通圓柱形燃燒器，將一定流量比例的C2H2, CH4, N2和空氣進行預混后，通入燃燒器中，在出口處點燃，形成穩(wěn)定的預混火焰，調(diào)節(jié)燃燒器高度，使基板處于火焰的一定高度范圍內(nèi)，一段時間后，在基板表面即可得到碳納米管。
[0016]所述燃燒裝置由燃燒器、空氣壓縮機、乙炔瓶、甲烷瓶、氮氣瓶、預混合室構(gòu)成；燃燒裝置中各氣體具體流量為C2H2:200sccm, CH4:50sccm, N2:712sccm，空氣:909sccm ;得到預混火焰高度為55mm,基板位于內(nèi)焰頂端至外焰頂端之間。
[0017]本實用新型中，基板的材料選用Cu,并制成薄Cu片,催化劑選用NiN03。具體處理方法為:首先量取29gNiN03和IL無水乙醇，調(diào)配成0.lmol/L的NiNO3溶液，并置于超聲波振蕩器中振蕩30分鐘。
[0018]本實用新型是對大量實驗的總結(jié)后得出，通過模擬和檢測發(fā)現(xiàn)，取樣范圍內(nèi)的溫度以及主要離子的濃度，如Soot，均與其他方法得到的數(shù)據(jù)較為接近。經(jīng)SEM檢測得到的碳納米管，數(shù)量以及質(zhì)量均較為理想。此實用新型較之前的火焰合成方法，擴大了合成區(qū)域，包括高度范圍和時間區(qū)間范圍，并且采用的原料氣體和催化劑均容易制備，降低了成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1、火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置示意圖。
[0020]1、時間控制器；2、電機；3、基板回收轉(zhuǎn)軸；4、基板輸送轉(zhuǎn)軸；5_9、為第I至第5固定轉(zhuǎn)軸；10、催化劑滴管；11、滾動毛刷；12、烘干器；13、燃燒器；14、空氣壓縮機；15、乙炔瓶；16、甲烷瓶；17、氮氣瓶；18、預混合室；19、刀片；20、容器。
【具體實施方式】
[0021]本實用新型如圖1所示，分為傳送部分和合成部分。傳送部分為:基板回收轉(zhuǎn)軸3和基板輸送轉(zhuǎn)軸4由電機2帶動，并在電機2上連接時間控制器1，電機的工作循環(huán)為轉(zhuǎn)動5秒，停止1.5-5分鐘,第I至第5固定轉(zhuǎn)軸5-9用于固定基板位置,基板由基板輸送轉(zhuǎn)軸4開始傳送，最終由基板輸送轉(zhuǎn)軸4回收基板；電機停止時，催化劑滴管10向滾動毛刷11輸送催化劑溶液，由滾動毛刷11在基板表面涂抹催化劑，在烘干器12處將基板表面催化劑溶液烘干，在燃燒器13處制備碳納米管；電機轉(zhuǎn)動時，在刀片19處刮取基板表面碳納米管，并落入容器20。
[0022]合成部分為:采用C2H2, CH4, N2和空氣的預混火焰，由空氣壓縮機14、乙炔瓶15、甲烷瓶16和氮氣瓶17調(diào)節(jié)固定流量后，通入預混合室18中進行預混，再通入燃燒器13中點燃形成穩(wěn)定火焰。具體流量為C2H2:200sccm,CH4:50sccm,N2:712sccm，空氣:909sccm，得到預混火焰高度為55_，調(diào)節(jié)燃燒器18的高度，由實驗總結(jié)得到，使基板位于內(nèi)焰頂端至外焰頂端之間，在火焰高度12-15mm處即可。
[0023]采用此方法成功制備出的碳納米管通過SEM和TEM表征，產(chǎn)品管徑在20nm左右。
【權(quán)利要求】
1.一種火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置，包括傳送裝置和燃燒裝置，其特征在于傳送裝置包括電機、基板輸送轉(zhuǎn)軸、基板回收轉(zhuǎn)軸和若干固定轉(zhuǎn)軸；基板輸送轉(zhuǎn)軸和基板回收轉(zhuǎn)軸由電機帶動，電機上連接時間控制器，若干固定轉(zhuǎn)軸設置在基板輸送轉(zhuǎn)軸和基板回收轉(zhuǎn)軸之間，用于調(diào)整基板在傳送程中的行走方向；在自基板輸送轉(zhuǎn)軸到與基板回收轉(zhuǎn)軸之間的基板傳送程中還依次設有催化劑涂覆裝置、烘干器、燃燒裝置、和碳納米管收集裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置，其特征在于所述催化劑涂覆裝置由催化劑滴管和滾動毛刷構(gòu)成，滾動毛刷與基板表面接觸，滾動時催化劑涂覆于基板表面；催化劑滴管向滾動毛刷輸送催化劑溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置，其特征在于所述碳納米管收集裝置由刀片和容器組成，刀片刮取基板表面的碳納米管，并落入容器中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的火焰法連續(xù)合成碳納米管的裝置，其特征在于所述燃燒裝置由燃燒器、空氣壓縮機、乙炔瓶、甲烷瓶、氮氣瓶、預混合室構(gòu)成。
【文檔編號】C01B31/02GK203781853SQ201320884272
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】潘劍鋒, 張倚, 楊輝, 潘振華 申請人:江蘇大學