堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的研磨的制作方法
【專利摘要】一種研磨含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物的方法，該方法用以通過在熱解法二氧化硅、碳酸鎂或它們的組合存在下研磨堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物而制備具有穩(wěn)定的平均粒度的固體組合物。
【專利說(shuō)明】堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的研磨
[0001]本發(fā)明涉及研磨堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的方法以及含有固體堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的配方。
[0002]已知硼氫化鈉和含硼氫化鈉的組合物是難以研磨成非常小顆粒的。例如R.A.Varin 和 Ch.Chiu，J.的《合金化合物(Alloys Compd)》，第 397 期，第 276-281 頁(yè)(2005)公開了硼氫化鈉的球磨。不過，該文獻(xiàn)中并沒有得到硼氫化鈉的尺寸減小。很多小時(shí)的研磨后唯一觀察到的變化是硼氫化鈉表面結(jié)構(gòu)的變化。
[0003]本發(fā)明要解決的問題是找到一種研磨堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的方法以及含有固體堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的配方。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種研磨含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物，以制備具有穩(wěn)定中值粒度的固體組合物的方法。該方法包括在熱解法二氧化硅、碳酸鎂或它們的組合存在下，研磨該含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物。
[0005]本發(fā)明還涉及一種含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物和至少一種熱解法二氧化硅和碳酸鎂的組合物；其中該組合物的中值粒度小于30微米。
[0006]發(fā)明詳述
[0007]除非另外說(shuō)明，否則，百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)(“重量％”)，溫度的單位為。C?！笆覝亍笔鞘覂?nèi)環(huán)境溫度，一般為20-25°C。用MALVERN MASTERSIZER2000以2000 μ P模塊測(cè)定中值粒度。樣品在干燥的氮?dú)鈿夥障虏僮鳎⑴c含有非離子表面活性劑(如NINATE60L，約
0.15重量％)的溶劑(如對(duì)二甲苯)混合，堿金屬硼氫化物的濃度約為I重量％，并超聲4分鐘?！盁峤夥ǘ趸琛笔窃诟邷叵?，通過硅化合物的熱解制備的二氧化硅。一般說(shuō)明如下:平均粒度為5-50nm ;表面積為50-600m2/g ;密度為160_190kg/m3。優(yōu)選地，平均粒度為10-40nm ;表面積為75_500m2/g。優(yōu)選地,本發(fā)明方法中米用的碳酸鎂的含水量不高于I重量％，優(yōu)選不高于0.5重量％,優(yōu)選不高于0.2重量％,優(yōu)選不高于0.1重量％。優(yōu)選地,研磨前，碳酸鎂的平均粒度為1-50微米，優(yōu)選為10-40微米。
[0008]優(yōu)選地，以該組合物的總重量為基準(zhǔn)計(jì)，添加到堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物中的熱解法二氧化硅、碳酸鎂或它們的組合的總量為0.5-7重量％ ;優(yōu)選至少0.7重量％，優(yōu)選至少0.8重量％ ,優(yōu)選至少0.9重量％ ,優(yōu)選至少I重量?jī)?yōu)選不高于6重量?jī)?yōu)選不高于5.5重量%,優(yōu)選不高于5重量％,優(yōu)選不高于4.5重量％,優(yōu)選不高于4重量％，優(yōu)選不高于3.5重量％。優(yōu)選地，將含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物研磨至中值粒度小于25微米，優(yōu)選小于20微米，優(yōu)選小于15微米，優(yōu)選小于12微米。優(yōu)選地，將該固體組合物研磨至中值粒度不小于2微米，優(yōu)選不小于3微米，優(yōu)選不小于4微米。
[0009]優(yōu)選地，堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物是堿金屬硼氫化物或硼氫化鈣；優(yōu)選為硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化1丐或硼氫化鋰；優(yōu)選為硼氫化鈉、硼氫化鉀或硼氫化鋰；優(yōu)選為硼氫化鈉或硼氫化鉀；優(yōu)選為硼氫化鈉。優(yōu)選地，研磨前，該堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的平均粒度為50-1000微米，優(yōu)選為100-300微米。優(yōu)選地，研磨前，該堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的含水量不高于I重量％，優(yōu)選不高于0.5重量％，優(yōu)選不高于0.2重量％,優(yōu)選不高于0.1重量％。
[0010]優(yōu)選地，該磨碎的固體組合物的含水量不高于0.5%，優(yōu)選不高于0.2%，優(yōu)選不高于0.1%。優(yōu)選地，該磨碎的固體組合物含有少于5%除了堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物、二氧化硅和碳酸鎂之外的任何物質(zhì)，優(yōu)選少于3%，優(yōu)選少于2%，優(yōu)選少于I %，優(yōu)選少于0.5%0該磨碎的固體組合物的其他可能的組分包括例如消泡劑和表面活性劑，優(yōu)選為陰離子表面活性劑，優(yōu)選為含有磺酸根/磺酸酯基團(tuán)或羧酸根/羧酸酯基團(tuán)的表面活性劑。該磨碎的固體組合物可在非反應(yīng)性有機(jī)溶劑中分散，優(yōu)選為烴溶劑。
[0011]優(yōu)選地，該含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物在可制備中值粒度小于50微米的顆粒的磨中研磨,所述磨例如流體能量磨(流化床噴射磨(fluidizedjet mill)、螺旋噴射磨)、球磨(振動(dòng)磨、離心磨、重力磨)、濕介質(zhì)磨(攪拌介質(zhì)磨)。優(yōu)選地，所述磨中接觸所述固體組合物的部分用不銹鋼制造。優(yōu)選地，研磨在0-100°C的溫度下進(jìn)行，優(yōu)選為10-40°C。優(yōu)選地，通過冷卻夾套冷卻該磨，以使溫度保持在前述的范圍內(nèi)。優(yōu)選地，在球磨中的研磨時(shí)間為I分鐘至2小時(shí)；優(yōu)選至少2分鐘,優(yōu)選至少5分鐘,優(yōu)選至少10分鐘；研磨時(shí)間優(yōu)選不多于1.5小時(shí),優(yōu)選不多于I小時(shí)，優(yōu)選不多于50分鐘，優(yōu)選不多于40分鐘。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)目標(biāo)粒度容易地確定球的數(shù)量和尺寸以及旋轉(zhuǎn)速率。優(yōu)選地，通過壓力控制噴射磨中的研磨。在螺旋噴射磨中，所述壓力優(yōu)選至少為30psig(300kPa),優(yōu)選至少 50psig (440kPa),優(yōu)選不大于 250psig (1800kPa)。在流化床噴射磨中，所述壓力優(yōu)選為2-18大氣壓(200-1800kPa)，優(yōu)選4-15大氣壓(400_1500kPa)。本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)目標(biāo)粒度容易地確定供料速率和通過噴射磨的數(shù)量。
實(shí)施例
[0012]所有操作在惰性氣體氣氛下，采用標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室步驟進(jìn)行。熱解法二氧化硅、碳酸鎂和含有200ppm 二氧化硅的VENPURE?SF硼氫化鈉粉末均購(gòu)自陶氏化學(xué)公司(Dow ChemicalCompany)。其特征如下。
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種研磨含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物以制備具有穩(wěn)定的中值粒度的磨碎的固體組合物的方法；該方法包括在熱解法二氧化硅、碳酸鎂或它們的組合存在下，研磨含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以磨碎的固體組合物的總重量為基準(zhǔn)計(jì)，所述磨碎的固體組合物含有的熱解法二氧化硅、碳酸鎂或它們的組合的總量為0.5-7重量％。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述磨碎的固體組合物的中值粒度小于30微米。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物是硼氫化鈉。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述磨碎的固體組合物的中值粒度為2-25微米。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物的固體組合物在流化床噴射磨或扁平式噴射磨(pancake jet mill)中研磨。
7.一種含有堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物以及熱解法二氧化娃和碳酸鎂中的至少一種的組合物；其中該組合物的中值粒度小于30微米。
8.如權(quán)利要求7所述的組合物，其特征在于，以組合物的總重量為基準(zhǔn)計(jì)，所述固體組合物含有的熱解法二 氧化硅、碳酸鎂或它們的組合的總量為0.5-7重量％。
9.如權(quán)利要求8所述的組合物，其特征在于，所述堿金屬硼氫化物或堿土金屬硼氫化物是硼氫化鈉。
10.如權(quán)利要求9所述的組合物，其特征在于，所述組合物的中值粒度為2-25微米。
【文檔編號(hào)】C01B6/15GK104024151SQ201380004752
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月3日
【發(fā)明者】M·班德爾, S·諾凡拜爾, J·W·萊弗納, J·H·山本 申請(qǐng)人:羅門哈斯公司