一種大管徑碳納米管催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于制備大管徑碳納米管的催化劑，其由下列重量百分含量的原料配制而成：硝酸鑭5.6～47.8%、硝酸鈷2.3～39.5%、硝酸鐵1.7～46.7%、硝酸鈣2.7～41.6%、檸檬酸2.7～41.6%、乙二胺四乙酸2.7～41.6%。本發(fā)明還公開了一種大管徑碳納米管的催化劑的制備方法。將大管徑碳納米管添加在電池正極，性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)石墨和小管徑碳納米管。較低的電阻率對電池極片的內(nèi)阻降低有明顯幫助，即可以提高電池的循環(huán)壽命和提高電池的能量密度。較小的比表面積更容易的分散碳納米管。
【專利說明】一種大管徑碳納米管催化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種大管徑碳納米管催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管作為一維納米材料，其重量輕，六邊形結(jié)構(gòu)連接完美，具有許多異常的力學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能。近些年隨著碳納米管及納米材料研究的深入，其廣闊的應(yīng)用前景也不斷地展現(xiàn)出來。由于碳納米管具有中空的結(jié)構(gòu)，可以用作微型模具。即在其內(nèi)部可填充金屬、氧化物等物質(zhì)，制備出最細的納米尺度的導(dǎo)線等，用于未來的分子電子學(xué)器件或納米電子學(xué)器件中。還可制作碳納米管增的塑料、碳納米管增強陶瓷復(fù)合材料、金屬基復(fù)合材料，還可以做最細的試管以及能稱量單個原子質(zhì)量的“納米秤”等等。
[0003]目前，商業(yè)化的碳納米管直徑一般都是比較小的，大約在10?50nm之間，由于小管徑碳納米管有較大的長徑比，不易分散。通過電池廠家的實際應(yīng)用，大管徑碳納米管在鋰離子電池正極上表現(xiàn)出來的性能比小管徑碳納米管好。
[0004]但是現(xiàn)有制備碳納米管的催化劑不能滿足需要，提供一種新的催化劑來制備大管徑碳納米管是業(yè)界亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提出一種可以用于制備大管徑碳納米管的催化劑及其制備方法，以填補市場上大管徑碳納米管的空白。
[0006]本發(fā)明提出的一種大管徑碳納米管催化劑，由下列重量百分含量的原料配制而成:
[0007]硝酸鑭5.6?47.8%、硝酸鈷2.3?39.5%、硝酸鐵1.7?46.7%、
[0008]硝酸鈣2.7?41.6%、檸檬酸2.7?41.6%、乙二胺四乙酸2.7?41.6%。
[0009]本發(fā)明還提出一種大管徑碳納米管催化劑的制備方法，可以根據(jù)以下步驟進行:
[0010]步驟1:將制備大管徑碳納米管的催化劑的原料:硝酸鑭、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鈣、檸檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)按配比依次準(zhǔn)確稱量，并分別將所述原料放入密閉攪拌容器內(nèi)，再加入去離子水啟動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為40r/min，攪拌20-30分鐘,待固體顆粒完全溶解后關(guān)閉攪拌機，依次制得完全溶解的單一的硝酸鑭溶液、硝酸鈷溶液、硝酸鐵溶液、硝酸鈣溶液、檸檬酸溶液、EDTA溶液。
[0011]步驟2:將所述單一的溶液依次倒入一個500L的攪拌罐里攪拌混合，設(shè)置攪拌罐的溫度為50°C，轉(zhuǎn)速為40r/min，再攪拌60-90分鐘；
[0012]步驟3:將上述混合好的溶液等量倒入坩堝，并置于焙燒爐中焙燒，溫度在400-600°C之間，焙燒時間為2-3小時；
[0013]步驟4:將焙燒后得到的固體催化劑使用葉輪式粉碎機粉碎，從而制得大管徑碳納米管的催化劑。[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:
[0015]1、把大管徑碳納米管添加在電池正極，性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)石墨和小管徑碳納米管。2、可以提高電池的循環(huán)壽命。3、可以提高電池的能量密度。4、可以更容易的分散碳納米管。
【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明提出的可制備大管徑碳納米管的催化劑，由下列重量百分含量的原料配制而成:
[0017]硝酸鑭5.6~47.8%、硝酸鈷2.3~39.5%、硝酸鐵1.7~46.7%、
[0018]硝酸鈣2.7~41.6%、檸檬酸2.7~41.6%、乙二胺四乙酸2.7~41.6%。
[0019]其中，硝酸鑭為六水合硝酸鑭,純度為99.5%以上；硝酸鈷為六水合硝酸鈷,純度為99.5%以上；硝酸鐵為九水合硝酸鐵，純度為99%以上；硝酸鈣為四水合硝酸鈣，純度為99.5%以上；檸檬酸為一水合檸檬酸，純度為99%以上；乙二胺四乙酸(EDTA)，純度為99%以上。以上幾種原料需按一定順序在去離子水中溶解，溶解完后再充分混合。
[0020]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。根據(jù)本發(fā)明的配方，制備大管徑碳納米管催化劑，可以由下列重量百分含量的原料配置而成。見下列表1:
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種大管徑碳納米管催化劑，其特征在于，由下列重量百分含量的原料配制而成: 硝酸鑭5.6?47.8 %、硝酸鈷2.3?39.5%、硝酸鐵1.7?46.7%、 硝酸鈣2.7?4L 6%、檸檬酸2.7?4L 6%、乙二胺四乙酸2.7?4L 6%。
2.如權(quán)利要求1所述大管徑碳納米管催化劑，其特征在于，所述的硝酸鑭為六水合硝酸鑭，純度為99.5%以上；硝酸鈷為六水合硝酸鈷,純度為99.5%以上；硝酸鐵為九水合硝酸鐵，純度為99%以上；硝酸鈣為四水合硝酸鈣，純度為99.5%以上；檸檬酸為一水合檸檬酸，純度為99%以上；乙二胺四乙酸，純度為99%以上。
3.—種如權(quán)利要求1所述大管徑碳納米管催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟1:將制備大管徑碳納米管的催化劑的原料:硝酸鑭、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鈣、檸檬酸、乙二胺四乙酸按配比依次準(zhǔn)確稱量，并分別將所述原料放入密閉攪拌容器內(nèi)，再加入去離子水啟動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為40r/min，攪拌20-30分鐘，待固體顆粒完全溶解后關(guān)閉攪拌機，依次制得完全溶解的單一的硝酸鑭溶液、硝酸鈷溶液、硝酸鐵溶液、硝酸鈣溶液、檸檬酸溶液、乙二胺四乙酸溶液； 步驟2:將所述單一的溶液依次倒入一個500L的攪拌罐里攪拌混合，設(shè)置攪拌罐的溫度為50°C，轉(zhuǎn)速為40r/min，再攪拌60-90分鐘； 步驟3:將上述混合好的溶液等量倒入一坩堝，并置于焙燒爐中焙燒，溫度在400-600°C之間，焙燒時間為2-3小時； 步驟4:將焙燒后得到的固體催化劑使用葉輪式粉碎機粉碎，制得大管徑碳納米管的催化劑。
【文檔編號】C01B31/02GK103721750SQ201410010425
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】謝書云, 謝洪超, 張偉, 胡德華, 彭磊 申請人:深圳市三順中科新材料有限公司