低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的是一種低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法。A、將30-40mmolNaOH、5.5-6.5mmol三乙醇胺和乙二醇制備成堿溶液，然后將所述堿溶液平均分成兩份；B、將1.5-2.0mmol鐵鹽用乙二醇溶劑制備成鐵鹽溶液；C、將1-1.5mmol亞鐵鹽用乙二醇溶劑制備成亞鐵鹽溶液；D、將一份堿溶液與鐵鹽混合；E、另一份堿溶液與亞鐵鹽溶液混合；F、將步驟D所得溶液與步驟E所得溶液混合，攪拌至無沉淀得混合溶液；G、將步驟F所得混合溶液加入到水熱釜中，加熱到100攝氏度，恒溫反應1-20小時；H、冷卻、磁分離、洗滌并干燥，獲得Fe3O4納米自組裝微球。本發(fā)明反應時間短，條件易控，產(chǎn)量較高，產(chǎn)物磁性好，粒徑均勻。
【專利說明】低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種無機非金屬材料的制備方法，特別是涉及一種低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，有關(guān)納米自組裝結(jié)構(gòu)的制備方法以及其性能的研究受到很多科學家的重視，這不僅是因為納米自組裝結(jié)構(gòu)在理論上有著重大的意義，而且在實踐中也有著廣泛的應用。隨著納米技術(shù)的飛速發(fā)展，納米Fe3O4及其超結(jié)構(gòu)，因為其特殊的電磁性能在功能材料，如磁記錄材料、磁流體材料、藥物和生物傳感器等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景，其制備方法及性質(zhì)的研究備受關(guān)注。目前合成Fe3O4的主要方法有水相化學沉淀法、高溫分解法、水熱法、溶劑熱法等等，這些方法對Fe3O4未來發(fā)展起到了很大的推動作用，但合成Fe3O4自組裝微球目前主要采用單一的+3價鐵源，200°C以上的溶劑熱還原合成，合成溫度較高，操作要求較高，產(chǎn)物涉及到還原過程，反應時間較長。例如申請?zhí)枮?00810236541的專利文件中公開的“四氧化三鐵納米微球的制備方法”等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)物磁性好，反應溫度低的低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
[0005]A將30-40mmolNa0H、5.5-6.5mmol三乙醇胺和體積分數(shù)為75%的乙二醇制備成堿溶液，然后將所述堿溶液平均分成兩份；
[0006]B將1.5-2.0mmol鐵鹽用體積分數(shù)為75%的乙二醇溶劑制備成鐵鹽溶液；
[0007]C將1-1.5mmol亞鐵鹽用體積分數(shù)為75%的乙二醇溶劑制備成亞鐵鹽溶液；
[0008]D將一份堿溶液與鐵鹽混合，攪拌至溶液變?yōu)榈S色；
[0009]E將另一份堿溶液與亞鐵鹽溶液混合，攪拌至溶液變?yōu)榛液谏?br> [0010]F將步驟D所得溶液與步驟E所得溶液混合、則出現(xiàn)沉淀，攪拌至無沉淀得混合溶液；
[0011]G將步驟F所得混合溶液加入到水熱釜中，加熱到100攝氏度，恒溫反應1-20小時；
[0012]H反應結(jié)束后，取出水熱釜，室溫冷卻，磁分離Fe3O4，洗滌并干燥，獲得Fe3O4納米自組裝微球。
[0013]本發(fā)明還可以包括:
[0014]1、所述的鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵。
[0015]2、所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵或硝酸亞鐵。
[0016]本發(fā)明采用+2價，+3價混合鐵源，不涉及還原過程，在低溫100°C溶劑熱共沉淀法制備Fe3O4納米微球，反應時間短，條件易控，產(chǎn)量較高，產(chǎn)物磁性好，粒徑均勻。具有操作簡單，原料易得，反應溫度低(100°c )等特點。
[0017]本發(fā)明最大的優(yōu)點在于:
[0018](1)與其他合成Fe3O4納米自組裝微球的方法比較，反應溫度低，在100°C可直接得到結(jié)晶良好的納米微球，已知的合成方法都在200-300°C之間。
[0019](2)該方法采用常用無機鐵鹽為原料，原料易得，大大降低了成本。
[0020](3)采用兩種價態(tài)的鐵鹽，大大縮短反應時間。I小時即可以得到分散性好，粒徑均一的Fe3O4納米自組裝微球(粒徑200-300nm)。
[0021](4)并且產(chǎn)物Fe3O4納米微球磁性能好(87.96emu.g—1)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明提出的用低溫溶劑熱法在不同時間合成的Fe3O4納米微球的XRD圖。
[0023]圖2a_圖2d為本發(fā)明提出的用低溫溶劑熱法在不同時間合成的Fe3O4納米微球的SEM圖，其中:圖2a為Ih ;圖2b為4h ;圖2c為7h ;圖2d為20h。
[0024]圖3為本發(fā)明提出的用低溫溶劑熱法加熱I小時合成的Fe3O4納米微球在溫度2K和300K下的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0025]為了更好的理解本發(fā)明，通過實施例進行說明。
[0026]實施例1
[0027]步驟1:將36mmol的NaOH和6mmol三乙醇胺用IOml體積分數(shù)為75%的乙二醇制備成混合溶液，攪拌10分鐘，至NaOH和三乙醇胺完全溶解，然后將溶液平均分成兩份；
[0028]步驟2:再將1.Smmol氯化鐵溶解于IOml體積分數(shù)為75%的乙二醇溶液中，攪拌5分鐘，至氯化鐵完全溶于溶液中；
[0029]步驟3:將1.2mmol氯化亞鐵溶解于2.5ml去離子中，攪拌3分鐘，至氯化亞鐵完全溶解后，再加入7.5ml乙二醇攪拌2min，至溶液變?yōu)闇\綠色；
[0030]步驟4:將氯化鐵溶液和一份NaOH溶液混合，攪拌5分鐘，至溶液變?yōu)闇\黃色液體；
[0031 ] 步驟5:再將氯化亞鐵溶液和另一份NaOH溶液混合，攪拌5分鐘，至溶液變?yōu)榛液谏后w；
[0032]步驟6:將淺黃色液體和灰黑色液體混合，出現(xiàn)沉淀，攪拌2分鐘，至沉淀消失；
[0033]步驟7:將混合溶液加入到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在烘箱中加熱到100攝氏度，保持I小時；
[0034]步驟8:取出水熱釜，室溫冷卻，磁分離四氧化三鐵，然后將四氧化三鐵先用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌兩次，在烘箱中60攝氏度干燥12小時，得到Fe3O4納米自組裝磁性微球。
[0035]實施例2
[0036]取40mmol氫氧化鈉、6.5mmol三乙醇胺、2mmol硝酸鐵和1.5mmol硝酸亞鐵，具體
操作步驟同上。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法，其特征是: A將30-40mmolNa0H、5.5-6.5mmol三乙醇胺和體積分數(shù)為75%的乙二醇制備成堿溶液，然后將所述堿溶液平均分成兩份； B將1.5-2.0mmol鐵鹽用體積分數(shù)為75%的乙二醇溶劑制備成鐵鹽溶液； C將1-1.5mmol亞鐵鹽用體積分數(shù)為75%的乙二醇溶劑制備成亞鐵鹽溶液； D將一份堿溶液與鐵鹽混合，攪拌至溶液變?yōu)榈S色； E將另一份堿溶液與亞鐵鹽溶液混合，攪拌至溶液變?yōu)榛液谏? F將步驟D所得溶液與步驟E所得溶液混合、則出現(xiàn)沉淀，攪拌至無沉淀得混合溶液； G將步驟F所得混合溶液加入到水熱釜中，加熱到100攝氏度，恒溫反應1-20小時； H反應結(jié)束后，取出水熱釜，室溫冷卻，磁分離Fe3O4，洗滌并干燥，獲得Fe3O4納米自組裝微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法，其特征是:所述的鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低溫溶劑熱制備四氧化三鐵納米微球的方法，其特征是:所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵 或硝酸亞鐵。
【文檔編號】C01G49/08GK103787423SQ201410022469
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月17日
【發(fā)明者】王敬平, 徐興龍 申請人:哈爾濱工程大學