高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法，其特征在于：包含以下步驟：(1)Si片上沉積Au膜；(2)CdS粉末放置在陶瓷舟里，并整體推入石英管內(nèi)，后將鍍有Au膜的Si片放置在陶瓷舟左側(cè)；(3)密封石英管，抽氣，從陶瓷舟的右側(cè)引入氬氣，管內(nèi)壓強(qiáng)保持在0.1MPa，將反應(yīng)溫度升至800℃，并在氬氣的保護(hù)下恒溫2h，待反應(yīng)溫度降到室溫后，即得。研究結(jié)果表明該方法具有非常高的可重復(fù)性、且操作簡(jiǎn)單環(huán)境友好。
【專利說(shuō)明】高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種I1-VI族半導(dǎo)體光電材料一梳狀CdS納米材料一的高選擇性合成方案，通過(guò)了采用物理氣相沉積法利用Au納米顆粒催化作用，合成出了高選擇性的梳狀CdS納米材料，為該種半導(dǎo)體光電材料的性能研究和開(kāi)發(fā)奠定了堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
【背景技術(shù)】
[0002]I1-VI族化合物半導(dǎo)體由于具有較寬的禁帶范圍、直接躍遷的能帶結(jié)構(gòu)以及良好的發(fā)光性能等特點(diǎn)在激光器、發(fā)光二極管、太陽(yáng)能電池等方面存在著廣泛的應(yīng)用。而納米尺度的I1- VI族半導(dǎo)體材料因其獨(dú)特的物性和滿足微型化器件的需求，在納米光電子器件領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，因此，I1-VI族半導(dǎo)體化合物納米材料的合成、光電性能等研究成為近些年來(lái)納米材料學(xué)領(lǐng)域的焦點(diǎn)。CdS作為一種典型的I1- VI族化合物半導(dǎo)體，其室溫下禁帶寬度為2.42 eV，在可見(jiàn)光范圍內(nèi)具有非常好的光電特性。隨著尺寸和維度的降低，CdS納米材料表現(xiàn)出不同于其塊體和薄膜材料的奇特光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，比如，量子尺寸效應(yīng)使得CdS的能級(jí)改變、能隙變寬，吸收和發(fā)射光譜向短波方向移動(dòng)；表面效應(yīng)會(huì)引起CdS納米微粒的表面原子輸運(yùn)和構(gòu)型發(fā)生變化，同時(shí)也引起其表面電子自旋構(gòu)象和電子能譜發(fā)生變化。因而，一維CdS納米結(jié)構(gòu)材料在電子、光電子方面具有非常重要的潛在應(yīng)用前景，其結(jié)構(gòu)和物性的關(guān)聯(lián)研究備受?chē)?guó)內(nèi)外科研工作者的關(guān)注。到目前為止，有關(guān)某些特定結(jié)構(gòu)的CdS納米材料(納米帶、納米線等)的合成已有相關(guān)報(bào)道,但關(guān)于高選擇性梳狀CdS納米材料的報(bào)道卻非常稀少。
[0003]本專利以CdS粉末為起始原料，以氬氣為載流氣體，以沉積在單晶Si片的Au膜為催化劑材料，利用物理氣相沉積法單步合成出高選擇性的梳狀CdS納米材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是通過(guò)系統(tǒng)的`實(shí)驗(yàn)分析和總結(jié)，設(shè)計(jì)出一套梳狀CdS納米材料的高選擇性合成方案，為該種先進(jìn)功能材料的開(kāi)發(fā)研究和實(shí)際應(yīng)用奠定了物質(zhì)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法，其特征在于:包含以下步驟:(I) Si片上沉積Au膜；(2) CdS粉末放置在陶瓷舟里，并整體推入石英管內(nèi)，后將鍍有Au膜的Si片放置在陶瓷舟左側(cè)；(3)密封石英管，抽氣，從陶瓷舟的右側(cè)引入氬氣，管內(nèi)壓強(qiáng)保持在0.1 MPa，將反應(yīng)溫度升至800 °C，并在氬氣的保護(hù)下恒溫2 h，待反應(yīng)溫度降到室溫后，即得。
[0006]Si片上沉積Au膜的厚度為48 -55 nm。
[0007]將鍍有Au膜的Si片放置在距小瓷舟左側(cè)17 cm位置處。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明利用Au納米顆粒作為催化劑，通過(guò)單步、簡(jiǎn)單、友好的物理氣相沉積方法實(shí)現(xiàn)了高選擇性梳狀CdS納米材料的合成，為該種材料的性能研究、開(kāi)發(fā)和實(shí)際應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
[0009]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是利用Au納米顆粒作為催化劑，采用單步物理氣相沉積法實(shí)現(xiàn)了梳狀CdS納米材料的高選擇性合成。因而，與之前所報(bào)道的工藝條件和方法相比，該合成方案利用簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的實(shí)驗(yàn)方法成功地實(shí)現(xiàn)了高選擇性梳狀CdS納米材料的合成且實(shí)驗(yàn)具有很好的可重復(fù)性。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為所合成樣品的FE-SEM照片；
圖2為所合成樣品的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下是本發(fā)明的實(shí)例(實(shí)例中所用試劑均為化學(xué)純)，該實(shí)驗(yàn)過(guò)程的主要步驟: 首先，使用小型離子濺射儀在尺寸為0.9 cm*0.9 cm的(100)晶向Si基片上鍍一層厚
度約為50 nm Au膜；將盛有1.4 g CdS粉末的陶瓷舟放入石英管內(nèi)并推至管式爐熱電偶位置處，將鍍有Au膜的Si基片推入石英管至距離陶瓷舟左側(cè)17 cm位置處，密封石英管，利用機(jī)械泵抽氣I h后，從右側(cè)以30 sccm的流速通入氬氣，調(diào)節(jié)兩邊琺瑯上進(jìn)氣口和出氣口的氣體流速，利用機(jī)械泵將石英管內(nèi)的氣壓維持在0.1 MPa ;在氬氣的保護(hù)下，將反應(yīng)溫度升高至800 1:并在此溫度下恒溫反應(yīng)2小時(shí)，待反應(yīng)完成后將所得樣品在原位氬氣氛圍下退火100分鐘，待整個(gè)裝置冷卻至室溫后，可在基片上得到一層黃色樣品。本發(fā)明所制備的樣品需要利用以下儀器進(jìn)行物相和結(jié)構(gòu)表征、分析。樣品物相分析采用日本Rigaku公司制造的D/Max-RA型旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行分析(CuK a );產(chǎn)品形貌采用FEI公司生產(chǎn)的Sirion場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)以及JE0L-2010型高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)表征。
[0012]圖1a為該樣品的低倍數(shù)FE-SEM照片，通過(guò)該圖片可以清楚地觀察到所合成的樣品為高選擇性的梳狀納米材料，梳狀形貌的選擇性約為96%。從圖1b中能夠更加清楚地看所合成納米材料的梳狀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。圖`2給出了所合成樣品的XRD圖。與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比可確定所合成的樣品為CdS材料。因而，樣品的FE-SEM和X射線衍射表明所合成樣品為高選擇性的梳狀CdS納米材料。
[0013]表1:實(shí)驗(yàn)的參數(shù)和重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)次數(shù)I反應(yīng)溫度CC ) IcdS粉末與Si片間的距離(Cm) I氬氣的流速(sccm) |壓強(qiáng)(MPa) |梳狀納米材料的選擇性
1_ 800_17_30_O1I_96%_
280017~300.198%
380017300.196%
4_ 800_17_30_O1I_97%_
【權(quán)利要求】
1.高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法，其特征在于:包含以下步驟: (I)Si片上沉積Au膜；(2) CdS粉末放置在陶瓷舟里，并整體推入石英管內(nèi)，后將鍍有Au膜的Si片放置在陶瓷舟左側(cè)；(3)密封石英管，抽氣，從陶瓷舟的右側(cè)引入氬氣，管內(nèi)壓強(qiáng)保持在0.1 MPa，將反應(yīng)溫度升至800 °C，并在氬氣的保護(hù)下恒溫2 h，待反應(yīng)溫度降到室溫后，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法，其特征在于:Si片上沉積Au膜的厚度為48 -55 nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高選擇性梳狀CdS納米材料的合成方法，其特征在于:將鍍有Au膜的Si片 放置在距小瓷舟左側(cè)17 cm位置處。
【文檔編號(hào)】C01G11/02GK103754927SQ201410026449
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】祁小四, 劉洪超, 鄧朝勇 申請(qǐng)人:貴州大學(xué)