低溫制備納米ito粉末的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及ITO粉末的制備，具體說(shuō)是低溫制備納米ITO粉末的方法，其包括以將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空干燥；將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入高壓保護(hù)氣體后對(duì)高壓釜加熱；保持高壓釜內(nèi)氣壓穩(wěn)定，反應(yīng)完成后得到ITO粉末。本發(fā)明的反應(yīng)在離子液體中進(jìn)行，得到的反應(yīng)物粒徑均勻，污染少；本發(fā)明以銦錫合金為原料，保證了制備的ITO粉末的粒徑均勻；本發(fā)明利用不高于300℃的溫度就可制成納米ITO粉末，不僅節(jié)能，而且安全。
【專利說(shuō)明】低溫制備納米ITO粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ITO粉末的制取，具體說(shuō)是低溫制備ITO粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ITO (錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復(fù)合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導(dǎo)電性和可見(jiàn)光透射性，被廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領(lǐng)域。一般來(lái)說(shuō)ITO粉末采用如下制備方法:分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然后將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由于作為基礎(chǔ)原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和PH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實(shí)現(xiàn)同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了 ITO薄膜的質(zhì)量。在現(xiàn)有技術(shù)中，采用共沉淀法制備ITO粉末是一種常用的方法，即將InC13和SnC14溶于水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加堿溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉淀物，然后過(guò)濾，煅燒該沉淀物，獲得ITO粉末。然而，這種普通的方法不僅易導(dǎo)致制備的ITO粉末的均勻性以及燒結(jié)性能較差；而且有機(jī)溶劑用量較大，揮發(fā)性強(qiáng)，易造成化學(xué)污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種制備納米ITO粉末的方法，根據(jù)該方法制備的ITO粉末不僅粒徑較為均勻性，而且制備過(guò)程溫度低、化學(xué)污染少。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案為:低溫制備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟:`[0005](I)將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；
[0006](2)離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空干燥；
[0007](3)將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入高壓保護(hù)氣體后對(duì)高壓釜加
執(zhí).[0008](4)通過(guò)高壓釜的放氣閥釋放保護(hù)氣體，保持高壓釜內(nèi)氣壓穩(wěn)定，反應(yīng)完成后得到ITO粉末。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1。
[0010]作為優(yōu)選，步驟(1)反應(yīng)溫度為80—110°C，反應(yīng)時(shí)間為15—20h。
[0011 ]作為優(yōu)選，步驟(1)控制沉淀溶液的pH值在7—8
[0012]作為優(yōu)選，步驟(3)中保護(hù)氣體為氬氣。
[0013]作為優(yōu)選，所述氬氣在高壓釜的壓強(qiáng)為0.8—1.2MPa。
[0014]作為優(yōu)選，步驟(3)中加熱溫度為220—300°C，加熱時(shí)間為3.5—4.5h。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]1、反應(yīng)在離子液體中進(jìn)行，得到的反應(yīng)物粒徑均勻，污染少；[0017]2、以銦錫合金為原料，通過(guò)將銦錫合金與硝酸反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了氧化銦與氧化錫的同時(shí)生成，避免了現(xiàn)有技術(shù)分別制備氧化銦與氧化錫過(guò)程中由于很難實(shí)現(xiàn)控制條件的同樣化所帶來(lái)的粒徑的偏差，保證制備的ITO粉末的粒徑均勻。
[0018]3、本發(fā)明利用不高于300°C的溫度就可制成納米ITO粉末，不僅節(jié)能，而且安全。【具體實(shí)施方式】
[0019]下面對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明:其包括以下步驟:
[0020]首先，將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；其中銦錫合金可采用多種方法制備，如通過(guò)將錫和銦混在真空條件下進(jìn)行熱融、加壓、冷卻、研磨，得到銦錫合金粉末。本發(fā)明以銦錫合金為原料，將銦錫合金溶解于硝酸，生成偏錫酸的聚合體，使得其與銦的氫氧化物同時(shí)沉淀。同時(shí)，由于離子液體是由大的有機(jī)陽(yáng)離子和較小的無(wú)機(jī)陰離子構(gòu)成，其具有較低的表面張力，不僅在制備銦錫氫氧化物時(shí)成核率較高，粒子的粒徑較??；而且制備的銦錫氫氧化物具有較好的穩(wěn)定性。加之，離子液體所具有的疏水基團(tuán)和高極性基團(tuán)具有高的導(dǎo)向性，有利于銦錫氫氧化物形成有序結(jié)構(gòu)，為制備粒徑均勻的ITO粉末奠定基礎(chǔ)。離子液體還提供了一個(gè)無(wú)水和痕量水的制備環(huán)境，可以促使反應(yīng)的平衡有利于晶體的生產(chǎn)方向進(jìn)行，從而可抑制其他氫氧化物和一些無(wú)定型物質(zhì)的生成。由于離子液體在微生物作用下極易水解，可減少化學(xué)污染。
[0021]生成銦錫氫氧化物沉淀溶液后，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空干燥；再將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入高壓保護(hù)氣體后對(duì)高壓釜加熱；當(dāng)溫度上升后，氣體壓強(qiáng)升高，此時(shí)通過(guò)高壓釜的放氣閥釋放保護(hù)氣體，保持高壓釜內(nèi)氣壓穩(wěn)定。如反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)過(guò)大就應(yīng)反復(fù)釋放氣體，最后反應(yīng)完成后得到ITO粉末。詳見(jiàn)以下實(shí)施例:
[0022]實(shí)施例1·[0023]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1制成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱至80°C，攪拌反應(yīng)15h，并控制溶液的pH值為7，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50°C真空干燥；將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入
0.8MPa的氬氣，逐漸將加熱溫度從220°C升到300°C，反應(yīng)3.5后，取樣品電鏡分析，ITO粉末最大粒徑在28nm左右，最小粒徑在22nm左右。
[0024]實(shí)施例2
[0025]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1制成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱至900C，攪拌反應(yīng)20h，并控制溶液的pH值為7，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50°C真空干燥；將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入IMPa的氬氣，逐漸將加熱溫度從220°C升到300°C，反應(yīng)4后，取樣品電鏡分析，ITO粉末最大粒徑在18nm左右，最小粒徑約為13nm。
[0026]實(shí)施例3
[0027]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1制成銦錫合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱至110°C，攪拌反應(yīng)20h，并控制溶液的pH值為8，離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，50°C真空干燥；將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入
1.2MPa的氬氣，逐漸將加熱溫度從220°C升到300°C，反應(yīng)4.5后，取樣品電鏡分析，ITO粉末最大粒徑在23nm左右,最小粒徑約為18nm。
[0028]上述實(shí)施方式僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng) 屬于本發(fā)明的范疇。
【權(quán)利要求】
1.低溫制備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟: (1)將銦錫合金粉末加入硝酸溶液中，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液； (2)離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物，用水洗滌銦錫氫氧化物，真空干燥； (3)將干燥后的銦錫氫氧化物置于高壓釜內(nèi)，并充入高壓保護(hù)氣體后對(duì)高壓釜加熱； (4)通過(guò)高壓釜的放氣閥釋放保護(hù)氣體，保持高壓釜內(nèi)氣壓穩(wěn)定，反應(yīng)完成后得到ITO粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)反應(yīng)溫度為80-ll(TC，反應(yīng)時(shí)間為 15—20ho
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于:步驟(1)控制沉淀溶液的pH值在7—8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于:步驟(3)中保護(hù)氣體為氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所 述的的方法，其特征在于:所述氬氣在高壓釜的壓強(qiáng)為0.8一1.2MPaο
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 的方法，其特征在于:步驟(3)中加熱溫度為220—300°C，加熱時(shí)間為3.5—4.5h。
【文檔編號(hào)】C01G19/02GK103864138SQ201410037506
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】林荔琍, 唐臻, 易鑒榮, 李因, 吳堅(jiān) 申請(qǐng)人:柳州豪祥特科技有限公司