一種分解長石制備硅酸鋁鈉的方法
【專利摘要】一種分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，包括以下步驟：（1）將原料長石礦研磨為長石礦粉；（2）將長石礦粉與強(qiáng)堿溶液混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)；（3）將水熱反應(yīng)得到的物料，加入淡水中或返回母液中進(jìn)行溶浸；（4）固液分離；（5）向得到的固相中，加入酸液進(jìn)行溶解，使硅、鋁進(jìn)入液相；（6）將所得溶液加到硅酸鈉溶液中進(jìn)行反應(yīng)；（7）將反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，將所得固體干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品。本發(fā)明實現(xiàn)了低溫下分解長石礦粉，生產(chǎn)能耗低；綜合利用了長石中的鋁、硅元素，提高了資源利用率及工藝的經(jīng)濟(jì)效益；成品硅酸鋁鈉的白度高達(dá)95，滿足涂料添加劑的使用要求。
【專利說明】—種分解長石制備硅酸鋁鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅酸鋁鈉的制備方法，具體涉及一種分解長石制備硅酸鋁鈉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅酸鋁鈉是一種極細(xì)的無定形結(jié)構(gòu)顆粒，廣泛用于涂料、油墨、塑料、橡膠、皮革、印染、造紙等工業(yè)部門，并且，新的應(yīng)用領(lǐng)域還不斷出現(xiàn)，如環(huán)保行業(yè)等。隨著市場需求的不斷擴(kuò)大，硅酸鋁鈉的產(chǎn)量逐年增加。
[0003]目前，硅酸鋁鈉主要通過火山熔巖與NaOH反應(yīng)合成制得，但該方法制得的產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高，需要復(fù)雜的提純過程才能達(dá)到市場要求。
[0004]長石在地殼中比例高達(dá)60%，是構(gòu)成火成巖的主要礦物成分，在變質(zhì)巖和沉積巖中也很常見。長石是一類常見的含鈣、鈉和鉀的鋁硅酸鹽類造巖礦物，它的主要化學(xué)成分是Si02、A1203、Fe203、K2O 和 Na20。
[0005]CN 1171091 A公開了一種制造沸石P型堿金屬硅鋁酸鹽的方法，其中在第一反應(yīng)區(qū)中將娃Ife納溶液和招Ife納溶液在沸石P晶種的存在下連續(xù)地加在一起以生廣初級混合物，所說的混合物被連續(xù)地從第一反應(yīng)區(qū)轉(zhuǎn)移到第二反應(yīng)區(qū)，得到的產(chǎn)物最終被過濾、洗滌和干燥。但該發(fā)明采用化學(xué)試劑進(jìn)行制備，而沒有提供以長石為原料進(jìn)行制備硅鋁酸鹽的方法。
[0006]劉建、閻英桃 于1999年在《化學(xué)世界》第3期123-125頁發(fā)表題為《用鈉長石(NaAlSi3O8)制備多聚硅鋁酸鈉及其軟化水性能》的文章，報道了用鈉長石制備多聚硅酸鋁鈉的方法:以鈉長石為原料，以NaOH為堿化劑，原料粉與NaOH的質(zhì)量比為25:4，在500°〇下焙燒反應(yīng)2h左右得到聚硅酸鋁鈉產(chǎn)品。但該方法的反應(yīng)條件苛刻，且不能制得硅酸鋁鈉單品O
[0007]目前，對長石的開發(fā)利用停留在粗糙的陶瓷制備、玻璃原料等領(lǐng)域，在精細(xì)加工領(lǐng)域還是空白，若能將其加工成高附加值的涂料添加劑、吸附劑等，將大大增加這一豐富資源的合理利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種低能耗，原料利用率高，低成本的分解長石制備硅酸鋁鈉的方法。
[0009]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，包括以下步驟:
(1)將原料長石礦研磨至細(xì)度為-50--400目(優(yōu)選-100--300目)的長石礦粉；
(2)將步驟(1)所得的長石礦粉，與濃度為20Wt%~60Wt%(優(yōu)選30Wt%~40Wt%)的強(qiáng)堿溶液按質(zhì)量比為1.0:0.5~2.5的比例混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為IOO0C~300。。(優(yōu)選2000C~2500C )，壓力為0.1MPa飛MPa (優(yōu)選2MPa~4MPa)，反應(yīng)時間為0.8h~24h (優(yōu)選lh~8h)；
(3)將步驟(2)反應(yīng)得到的物料，加入相當(dāng)于原料長石礦粉重量0.5^10倍的淡水中或返回母液中進(jìn)行溶浸，攪拌0.4~24h (優(yōu)選0.5tT8h)；
(5 )向步驟(4)得到的固相中，加入質(zhì)量濃度為5wt9T50wt%的酸液進(jìn)行溶解，酸液的用量為固相重量的廣10倍，使硅、鋁進(jìn)入液相；
(6)將步驟(5)所得溶液加到質(zhì)量為溶液重量0.f 10倍的硅酸鈉溶液中，室溫反應(yīng)
0.4h~24h (優(yōu)選 0.5h~4h)；
(7)將步驟(6)反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，所得固體在80°C~30(rC干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品；所得母液返回步驟(3)作為溶浸液使用。
[0010]進(jìn)一步，所述長石礦為鈉長石、鉀長石、鈣長石中的一種或幾種的組合物。
[0011 ] 進(jìn)一步,步驟(1)中,所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液。
[0012]進(jìn)一步，步驟(5)中，所述酸液為硫酸、鹽酸、硝酸、草酸等無機(jī)酸中的一種或幾種的混合液。
[0013]本發(fā)明先水熱堿法低溫分解長石，再加入酸溶解將硅、鋁成分轉(zhuǎn)化成水溶性物質(zhì)，在所述步驟(6)中，加入水玻璃沉淀溶液中的鋁硅成分，生成硅酸鋁鈉，白度高達(dá)95，滿足涂料添加劑的使用要求
本發(fā)明分解長石制備硅酸鋁鈉的方法的有益效果是:1、實現(xiàn)了低溫下分解長石的工藝路線，降低了生產(chǎn)能耗，反應(yīng)過程無有毒原料添加，污染少；2、綜合利用了長石中的鋁、硅元素，提高了資源利用率及工藝的經(jīng)濟(jì)效益；3、本發(fā)明的工藝流程短、設(shè)備簡單、投資低、生產(chǎn)成本低；4、成品硅酸鋁鈉的白度高達(dá)95，滿足涂料添加劑的使用要求。
【具體實施方式】
[0014]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0015]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(1)將原料鈉長石礦研磨至細(xì)度為-100目的長石礦粉；
(2)將步驟(1)所得長石礦粉，與質(zhì)量濃度為30wt%的氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比為1.0:0.5的比例混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200°C，壓力為4MPa，反應(yīng)時間為4h ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)得到的物料，加入相當(dāng)于原料長石礦粉重量1.0倍的的淡水中進(jìn)行溶浸，攪拌時間0.5h，將可溶鉀鹽溶解至液相；
(4)將步驟(3)得到的物料進(jìn)行固液分離；
(5)向步驟(4)得到的固相中，加入濃度為25wt%的硫酸溶液進(jìn)行溶解，硫酸溶液用量為固相重量的2倍,使娃、招進(jìn)入液相；
(6)將步驟(5)所得溶液加到質(zhì)量為溶液重量1.0倍的水玻璃溶液中，反應(yīng)0.5h ；
(7)將步驟(6)反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，所得固體在105°C干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品；所得母液返回步驟(3)作為溶浸液使用。
[0016]本實施例中，硅收率為65%，鋁收率80%，硅酸鋁鈉的白度為93。[0017]實施例2
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石礦研磨至細(xì)度為-50目的長石礦粉；
(2)將步驟(1)所得長石礦粉，與濃度為60wt%的氫氧化鉀溶液按質(zhì)量比為1.0:1.5的比例混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為300°C，壓力為6MPa，反應(yīng)時間為4h ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)得到的物料，加入相當(dāng)于原料長石礦粉重量10倍的淡水中進(jìn)行溶浸，攪拌8h，將可溶鉀鹽溶解至液相；
(4)將步驟(3)得到物料進(jìn)行固液分離；
(5)向步驟(4)得到的固相中，加入濃度為5wt%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解，其用量為固相重量的10倍，使硅、鋁進(jìn)入液相；
(6)將步驟(5)所得溶液加到質(zhì)量為溶液量5倍的水玻璃溶液中，反應(yīng)12h；
(7)將步驟(6)反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，所得固體在80°C干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品；所得母液返回步驟(3)作為溶浸液使用。
[0018]本實施例中硅收率為60%，鋁收率75%，硅酸鋁鈉的白度為90。
[0019]實施例3
本實施例包括以下步驟:
(1)將鈣長石礦研磨至細(xì)度為-4`00目的長石礦粉；
(2)將步驟(1)所得長石礦粉，與濃度為40wt%的碳酸鉀溶液按質(zhì)量比為1.0:2.5的比例混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100°C，壓力為6MPa，反應(yīng)時間為 24h;
(3)將步驟(2)反應(yīng)得到的物料，返回母液中進(jìn)行溶浸，充分?jǐn)嚢?，攪?.5h，將可溶鉀鹽溶解至液相；
(4)將步驟(3)得到物料進(jìn)行固液分離；
(5)向步驟(4)得到的固相中，加入濃度為50wt%的草酸溶液進(jìn)行溶解，其用量為固相重量的I倍，使硅、鋁進(jìn)入液相；
(6)將步驟(5)所得溶液加到質(zhì)量為溶液量10倍的水玻璃溶液中，反應(yīng)24h；
(7)將步驟(6)反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，所得固體在300°C干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品；所得母液返回步驟(3)作為溶浸液使用。
[0020]本實施例中硅收率為61%，鋁收率72%，硅酸鋁鈉的白度為95。
[0021]實施例4
本實施例包括以下步驟:
(1)將質(zhì)量比為1:1的鈉長石和鉀長石礦研磨至細(xì)度為-200目的長石礦粉；
(2)將步驟(1)所得長石礦粉，與濃度為30wt%的碳酸鈉溶液按質(zhì)量比為1.0:2.0的比例混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200°C，壓力為4MPa，反應(yīng)時間為4h ；
(3)將步驟(2)反應(yīng)得到的物料，加入相當(dāng)于原料長石礦粉重量1.0倍的淡水中進(jìn)行溶浸，充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢?.0h，將可溶鉀鹽溶解至液相；
(4)將步驟(3)得到物料進(jìn)行固液分離；(5)向步驟(4)得到的固相中，加入濃度為25wt%的硝酸溶液進(jìn)行溶解,其用量為固相重量的2倍，使硅、鋁進(jìn)入液相；
(6)將步驟(5)所得溶液加到質(zhì)量為溶液重量2.0倍的水玻璃溶液中，反應(yīng)2.0h ；
(7)將步驟(6)反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，所得固體在105°C干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品；所得母液返回步驟(3)作為溶浸液使用。
[0022] 本實施例中硅收率`為70%，鋁收率85%，硅酸鋁鈉的白度為93。
【權(quán)利要求】
1.一種分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將原料長石礦研磨至細(xì)度為-50--400目的長石礦粉； (2)將步驟(1)所得長石礦粉，與質(zhì)量濃度為20Wt9T60wt%的強(qiáng)堿溶液按質(zhì)量比為1.0:0.5^2.5的比例混合均勻，然后在高壓容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為IOO0C~300°C，壓力為0.1MPa~6MPa，反應(yīng)時間為0.8h~24h ； (3)將步驟(2)反應(yīng)得到的物料，加入相當(dāng)于原料長石礦粉重量0.5^10倍的淡水或返回母液中進(jìn)行溶浸，攪拌0.4^24h ； (4)將步驟(3)得到的物料進(jìn)行固液分離； (5 )向步驟(4 )得到的固相中，加入質(zhì)量濃度為5wt9T50wt%的酸液進(jìn)行溶解，酸液的用量為固相重量的廣10倍，使硅、鋁進(jìn)入液相； (6)將步驟(5)所得溶液加到質(zhì)量為溶液量0.f 10倍的硅酸鈉溶液中，室溫反應(yīng)0.5tT24h ； (7)將步驟(6)反應(yīng)后的物料進(jìn)行固液分離，所得固體在80°C~30(rC干燥，即得到硅酸鋁鈉產(chǎn)品；所得母液返回步驟(3)作為溶浸液使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長石分解制備硅酸鋁鈉工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述長石礦為鈉長石、鉀長石、?丐長石中的一種或幾種的組合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的長石分解制備硅酸鋁鈉工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述細(xì)度為-100~-300目?！?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中,所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4之一所述的分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中，強(qiáng)堿溶液的質(zhì)量濃度為30Wt9T40wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5之一所述的分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中，水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為200°C~250°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6之一所述的分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中，水熱反應(yīng)的壓力為2MPa~4MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7之一所述的分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中，水熱反應(yīng)的時間為ltT8h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8之一所述分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(3)中，溶浸的攪拌時間為0.5h^8ho
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9之一所述分解長石制備硅酸鋁鈉的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述酸液為硫酸、鹽酸、硝酸、草酸中的一種或幾種的混合液。
【文檔編號】C01B33/32GK103818914SQ201410065830
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】謝超, 曾召剛, 湯建良, 鄭賢福, 鄒娟 申請人:化工部長沙設(shè)計研究院