一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，屬于磷化工領(lǐng)域首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鹽的溶液混合，控制溶液pH值，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸溶液中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為10-60%，然后將碳酸鈣粉體逐步加入其中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。本發(fā)明的有益效果在于：可使用鐵鋁含量高的凈化磷酸用于飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)，并使產(chǎn)品中鈣磷指標(biāo)達(dá)到相關(guān)國(guó)標(biāo)要求，大大降低了生產(chǎn)過(guò)程中的磷酸原料成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，屬于磷化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]飼料級(jí)磷酸一氫鈣主要用作動(dòng)物飼料，分為無(wú)水物和二水物，廣泛使用的主要是二水物。目前飼料級(jí)磷酸一氫鈣主要的生產(chǎn)工藝是采用濕法磷酸先凈化如脫氟脫重，然后與碳酸鈣粉或熟石灰反應(yīng)制得。然而，有一部分磷礦，倍半氧化物含量較高，如云南昆明附近的磷礦，其濕法生產(chǎn)的磷酸凈化后鐵鋁含量高，另外濕法磷酸經(jīng)過(guò)萃取工藝制備工業(yè)磷酸后得到的萃余酸，其磷酸中鐵鋁含量也較高，這些鐵鋁含量高的磷酸用于飼料級(jí)磷酸一氫鈣生產(chǎn)時(shí)，鐵鋁雜質(zhì)會(huì)進(jìn)入到產(chǎn)品中，極大程度影響到產(chǎn)品的質(zhì)量，導(dǎo)致產(chǎn)品無(wú)法達(dá)到飼料級(jí)磷酸一氫鈣相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]鐵鋁含量較高的磷酸必須降低磷酸中的鐵鋁含量后才能用于飼鈣的生產(chǎn)，但在磷酸體系下，從高酸度的溶液中使鐵鋁離子沉淀下來(lái)非常困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，利用鐵鋁含量較高的磷酸生產(chǎn)合格的飼料級(jí)磷酸一氫鈣。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鹽的溶液混合，控制溶液pH值，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸溶液中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為10-60%，然后將碳酸鈣粉體逐步加入其中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
[0006]按上述方案，所述的鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬尚子后且質(zhì)量百分比濃度在85%時(shí),磷酸中鐵尚子質(zhì)量百分含量為0.2-20%,招尚子質(zhì)量百分含量為0.1-20%。
[0007]按上述方案，控制溶液pH值為3.4-4.7。
[0008]按上述方案，所述的碳酸鈣粉體其碳酸鈣質(zhì)量百分含量為90-99%。
[0009]按上述方案，所述的磷酸一氫鹽為磷酸一氫鈉或磷酸一氫鉀。
[0010]以磷酸一氫鈉為例，本發(fā)明的機(jī)理為:磷酸一氫鈉與磷酸生成磷酸二氫鈉，而磷酸二氫鈉溶液的PH值在4.4~4.7之間，可以使磷酸中的鐵鋁離子完全沉淀下來(lái)，沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物后得到的磷酸二氫鈉溶液可以與碳酸鈣粉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷酸一氫鈣和磷酸一氫鈉，磷酸一氫鈣為沉淀，磷酸一氫鈉循環(huán)使用。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:可 使用鐵鋁含量高的凈化磷酸用于飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)，并使產(chǎn)品中鈣磷指標(biāo)達(dá)到相關(guān)國(guó)標(biāo)要求，大大降低了生產(chǎn)過(guò)程中的磷酸原料成本?！揪唧w實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1:
[0014]首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鈉的溶液混合，所述鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵離子質(zhì)量百分含量為2.0%，鋁離子質(zhì)量百分含量為1.5%，并使溶液pH值為4.4，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為30%，然后將碳酸鈣含量為98%的碳酸鈣粉體逐步加入到濃縮后的溶液中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
[0015]經(jīng)過(guò)上述加工后，所得飼料級(jí)磷酸一氫鈣中鈣含量為21.2%，磷含量為17.4%，達(dá)到產(chǎn)品國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)品要求。
[0016]實(shí)施例2:
[0017]首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鈉的溶液混合，所述鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵離子質(zhì)量百分含量為0.2%，鋁離子質(zhì)量百分含量為0.1%，并使溶液pH值為3.4，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為10%，然后將碳酸鈣含量為90%的碳酸鈣粉體逐步加入到濃縮后的溶液中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降 過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
[0018]經(jīng)過(guò)上述加工后，所得飼料級(jí)磷酸一氫鈣中鈣含量為21.1%，磷含量為18.0%，達(dá)到產(chǎn)品國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)品要求。
[0019]實(shí)施例3:
[0020]首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鈉的溶液混合，所述鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵離子質(zhì)量百分含量為20%，鋁離子質(zhì)量百分含量為20%，并使溶液pH值為4.7，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為60%，然后將碳酸鈣含量為99%的碳酸鈣粉體逐步加入到濃縮后的溶液中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
[0021]經(jīng)過(guò)上述加工后，所得飼料級(jí)磷酸一氫鈣中鈣含量為21.5%,磷含量為17.6%,達(dá)到產(chǎn)品國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)品要求。
[0022]實(shí)施例4:
[0023]首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鉀的溶液混合，所述鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵離子質(zhì)量百分含量為0.2%，鋁離子質(zhì)量百分含量為0.1%，并使溶液pH值為3.4，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為10%，然后將碳酸鈣含量為90%的碳酸鈣粉體逐步加入到濃縮后的溶液中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
[0024]經(jīng)過(guò)上述加工后，所得飼料級(jí)磷酸一氫鈣中鈣含量為21.0%，磷含量為18.3%，達(dá)到產(chǎn)品國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)品要求。
[0025]實(shí)施例5:
[0026]首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鉀的溶液混合，所述鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵離子質(zhì)量百分含量為20%，鋁離子質(zhì)量百分含量為20%，并使溶液pH值為4.7，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為60%，然后將碳酸鈣含量為99%的碳酸鈣粉體逐步加入到濃縮后的溶液中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
[0027]經(jīng)過(guò)上述加工后，所得飼料級(jí)磷酸一氫鈣中鈣含量為22.0%，磷含量為16.4%，達(dá)到產(chǎn)品國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)品要求。
[0028]實(shí)施例6:
[0029]首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鉀和磷酸一氫鈉的溶液混合，所述鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵離子質(zhì)量百分含量為2%，鋁離子質(zhì)量百分含量為2%，并使溶液pH值為4.0，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為40%，然后將碳酸鈣含量為97%的碳酸鈣粉體逐步加入到濃縮后的溶液中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵招含量高的磷酸溶液混合。
[0030]經(jīng)過(guò)上述加工后，所得飼料級(jí)磷酸一氫鈣中鈣含量為22.2%，磷含量為16.1%，達(dá)到產(chǎn)品國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)品要求。
【權(quán)利要求】
1.一種飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于首先將鐵鋁含量高的磷酸溶液與含有磷酸一氫鹽的溶液混合，控制溶液PH值，然后沉降過(guò)濾除去鐵鋁沉淀物，將液相中原料磷酸溶液中帶入的水量蒸發(fā)出體系，使溶液中磷酸質(zhì)量百分比含量為10-60%，然后將碳酸鈣粉體逐步加入其中直到反應(yīng)體系中不再有氣泡產(chǎn)生，然后沉降過(guò)濾洗滌，所得固體產(chǎn)品為飼料級(jí)磷酸一氫鈣，所得液相為含有磷酸一氫鹽的溶液，返回與鐵鋁含量高的磷酸溶液混合。
2.按權(quán)利要求1所述的飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的鐵鋁含量高的磷酸溶液為濕法磷酸經(jīng)過(guò)深度脫氟及脫除重金屬離子后且質(zhì)量百分比濃度在85%時(shí)，磷酸中鐵尚子質(zhì)量百分含量為0.2-20%,招尚子質(zhì)量百分含量為0.1-20%ο
3.按權(quán)利要求1或2所述的飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于控制溶液pH值為 3.4-4.7。
4.按權(quán)利要求1或2所述的飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的碳酸鈣粉體其碳酸鈣質(zhì)量百分含量為90-99%。
5.按權(quán)利要求1或2所述的飼料級(jí)磷酸一氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的磷酸一氫鹽為磷酸一 氫鈉或磷酸一氫鉀。
【文檔編號(hào)】C01B25/32GK103803520SQ201410069447
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】張勇, 劉甜, 劉望生, 黃國(guó)雄, 李月星 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)