一種用酸性釩液沉釩的方法
【專利摘要】一種用酸性釩液沉釩的方法，該方法是以酸性釩液為原液并在水熱反應(yīng)釜內(nèi)來沉釩的。酸性釩液中的釩含量為5.0～50.0g/L，雜質(zhì)磷的含量為0.02～1.90g/L。其步驟有（1）一次性地將酸性釩液pH值調(diào)節(jié)到0.5～2.5，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜內(nèi)；（2）將所述酸性釩液升溫至100℃～180℃，以進行沉釩反應(yīng)；（3）將沉釩反應(yīng)結(jié)束后所得的混合液冷卻，過濾得含多聚釩酸的沉淀物；（4）水洗沉淀物后在100℃下進行干燥，得多聚釩酸；（5）對多聚釩酸進行煅燒，以制得五氧化二釩；煅燒溫度為500℃～650℃。相對于現(xiàn)有技術(shù)本發(fā)明不僅節(jié)省了生產(chǎn)總成本，而且沉釩率仍然能夠達到99％以上；在沉釩過程中加入銨鹽后，沉釩率還會進一步提高。
【專利說明】一種用酸性釩液沉釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及用酸性釩液來制備五氧化二釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]五氧化二釩(V2O5)是一種重要的工業(yè)原料，制備五氧化二釩的方法中，有一種是酸性水解沉釩法。其具體步驟是，先用含釩的礦物來制備出含釩溶液，然后調(diào)節(jié)PH而成為酸性釩液，之后再以酸性釩液為原料來進行沉淀以得到沉淀物多釩酸銨[(NH4)2V6O16]，最后煅燒沉淀物而得到熔片狀的五氧化二釩。由于該方法的沉釩率(五氧化二釩中的釩元素與酸性釩液內(nèi)的釩元素的比值)僅為80%~90%，于是人們又通過增加銨鹽的方式來對酸性水解沉釩法進行了改進，成為酸性銨鹽沉釩法。然而，在酸性銨鹽沉釩法中，仍然必須十分嚴格地控制在沉淀多釩酸銨過程中酸性釩液的酸度，十分嚴格控制在此過程中銨鹽在酸性釩液中的濃度，因此，就必須通過多次加酸、加銨的方式來達到控制目的。顯然，這種情況下的工時成本就比較大。另外，由于在釩鈦磁鐵礦等礦物中，通常含有一些包括磷(P)在內(nèi)的雜質(zhì)，且在制備出的酸性釩液中也不可避免地存在。其中，磷的存在對沉釩的影響較大，當(dāng)酸性釩液中磷的含量大于0.02g/L時，沉釩率就會明顯降低。因此，無論是酸性水解沉釩法或酸性銨鹽沉釩法，均必須增加一道事先將磷在酸性釩液中的含量降低到0.02g/L以下的工序,這又導(dǎo)致了生產(chǎn)成本的增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種沉釩率較高，而生產(chǎn)成本卻較低的用酸性釩液沉釩的方法。
[0004]實現(xiàn)所述發(fā)明目的之技術(shù)方案是這樣一種用酸性釩液沉釩的方法，它與現(xiàn)有技術(shù)相同的方面是，該方法是以酸性釩液為原液來沉釩的。其改進之處是，該沉釩過程是在水熱反應(yīng)釜內(nèi)進行的；所述酸性釩液中的釩含量為5.00~50.00g/L，雜質(zhì)磷的含量為0.02~1.90g/L ;其步驟如下:
(1)一次性地將酸性釩液pH值調(diào)節(jié)到0.5~2.5，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜內(nèi)；
(2)將酸性釩液升溫至100°C~180°C，以進行沉釩反應(yīng)；
(3)將沉釩反應(yīng)結(jié)束后所得的混合液冷卻，過濾得含多聚釩酸的沉淀物；
(4)水洗沉淀物后在100°C下進行干燥，得多聚釩酸；
(5)對多聚釩酸進行煅燒，以制得五氧化二釩；煅燒溫度為500°C~650°C。
[0005]從方案中可以看出，本方法在用酸性釩液沉釩時，采用了水熱方式(該沉釩過程是在水熱反應(yīng)釜內(nèi)進行的)，并且，在調(diào)節(jié)酸性釩液PH值時，是采用一次性地加酸調(diào)節(jié)的方式。所以，本發(fā)明不僅省去了現(xiàn)有技術(shù)那樣分多次加酸的過程而節(jié)省了工時成本；更重要的是，在用水熱方式來對含有磷高的酸性釩液沉釩時，還能夠省去現(xiàn)有技術(shù)須事先將磷在酸性釩液中的含量降低到0.02g/L以下的工序，這又進一步地節(jié)省了生產(chǎn)成本。驗證表明，在節(jié)省總的生產(chǎn)成本的前提下，本發(fā)明的沉釩率仍然能夠達到99%以上。[0006]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的說明。
【具體實施方式】
[0007]一種用酸性釩液沉釩的方法，該方法是以酸性釩液為原液來沉釩的。本發(fā)明中，該沉鑰;過程是在水熱反應(yīng)爸內(nèi)進行的；所述酸性鑰;液中的鑰;含量為5.00~50.00g/L,雜質(zhì)磷的含量為0.02~1.90g/L ;其步驟如下:
(l) 一次性地將酸性釩液pH值調(diào)節(jié)到0.5~2.5 (本領(lǐng)域的技術(shù)人員清楚，調(diào)節(jié)酸性fL液的pH值時,通常都選用硫酸-H2SO4),然后置于密閉的水熱反應(yīng)爸內(nèi)；
(2)將酸性釩液升溫至100°C~180°C，以進行沉釩反應(yīng)(反應(yīng)時間顯然應(yīng)當(dāng)酸性釩液中的釩含量多少和反應(yīng)溫度來掌握，通常在1.0~6.0小時之間)；
(3)將沉釩反應(yīng)結(jié)束后所得的混合液冷卻，過濾得含多聚釩酸的沉淀物；
(4)水洗沉淀物后在100°C下進行干燥，得多聚釩酸；
(5)對多聚釩酸進行煅燒，以制得五氧化二釩；煅燒溫度為500°C~650°C(煅燒時間通常為2.0~3.0小時)。
[0008]披露至此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員結(jié)合對本發(fā)明有益效果的了解，已完全能夠根據(jù)具體酸性釩液中的釩含量多少，雜質(zhì)磷的含量多少具體實施了。
[0009]為進一步取得更好效果，在上述方案基礎(chǔ)上，在步驟(1)調(diào)節(jié)酸性釩液pH值的同時,還加入有銨鹽,銨鹽的加入量為:銨鹽質(zhì)量:酸性f凡液中f凡的質(zhì)量=1.0~3.0 ;銨鹽是硫酸銨[(NH4) 2S04 ]、氯化銨(NH4Cl)或硝酸銨(NH4NO3)。
[0010]本發(fā)明經(jīng)過了實驗驗證。
[0011]驗證前，先用硫酸亞鐵銨滴定法測定驗證用酸性釩液中所含釩的質(zhì)量(釩含量)，在得到五氧化二釩后稱重，根據(jù)分子式V2O5來計算出沉出釩的質(zhì)量，最后計算出沉釩率。驗證結(jié)果見驗證表。
[0012]注:表中“磷含量”指驗證用酸性釩液中所含磷的質(zhì)量，“pH值”為在步驟(1)中用硫酸一次性調(diào)節(jié)出的酸度值，“加銨系數(shù)”為銨鹽質(zhì)量:酸性釩液中釩的質(zhì)量，“反應(yīng)溫度”和“反應(yīng)時間”均為步驟(2)的溫度和時間。鑒于步驟(5)實為現(xiàn)有技術(shù)中的步驟，故，其煅燒溫度和時間在表中未列出。
[0013]驗證表
【權(quán)利要求】
1.一種用酸性釩液沉釩的方法，該方法是以酸性釩液為原液來沉釩的，其特征在于:該沉鑰;過程是在水熱反應(yīng)爸內(nèi)進行的；所述酸性鑰;液中的鑰;含量為5.0O~50.00g/L,雜質(zhì)磷的含量為0.02~1.90g/L ;其步驟如下: (O 一次性地將酸性釩液pH值調(diào)節(jié)到0.5~2.5，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜內(nèi)； (2)將所述酸性釩液升溫至100°C~180°C，以進行沉釩反應(yīng)； (3)將沉釩反應(yīng)結(jié)束后所得的混合液冷卻，過濾得含多聚釩酸的沉淀物； (4)水洗沉淀物后在100°C下進行干燥，得多聚釩酸； (5)對多聚釩酸進行煅燒，以制得五氧化二釩；煅燒溫度為500°C~650°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用酸性釩液沉釩的方法，其特征在于，在步驟(1)調(diào)節(jié)酸性釩液pH值的同時,還加入有銨鹽,銨鹽的加入量為:銨鹽質(zhì)量:酸性鑰;液中鑰;的質(zhì)量=1.0~，3.0 ;所述銨鹽是硫酸銨、 氯化銨或硝酸銨。
【文檔編號】C01G31/02GK103803649SQ201410069942
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】陶長元, 徐滔, 李航, 劉作華, 范興, 杜軍, 孫大貴, 劉仁龍, 阿依努爾, 陳嫚麗, 唐金晶, 左趙宏, 孔令峰, 謝昭明, 周小霞 申請人:重慶大學(xué)