一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法。所述方法包括以下步驟：（1）將可溶性硼酸鹽和，可溶性鋁鹽或可溶性鎂鹽，混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出；（2）將步驟（1）的產(chǎn)物在20～80℃熟化4～48h；然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述硼酸鋁或硼酸鎂。本發(fā)明由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉(zhuǎn)速，使反應(yīng)物能夠快速反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時間，降低能耗。并且本發(fā)明能制得粒徑小于10微米的硼酸鋁或硼酸鎂顆粒。
【專利說明】一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硼酸鋁和硼酸鎂制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硼酸鋁不溶于水，溶于酸，主要用于玻璃和陶瓷工業(yè)，可以作為阻燃劑組分使用，具有阻燃增白功能。目前，硼酸鋁的制備主要采用助熔法和水熱法。助熔法是以硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁等氧化鋁源和硼酸、四硼酸鈉等氧化硼源以及硫酸鉀、碳酸鉀等助熔劑為原料，在高溫爐中加熱到900~1200°C，反應(yīng)I~8h，然后冷卻出料，物料用水煮去助熔劑，經(jīng)過濾洗滌干燥得到硼酸鋁白色粉末；水熱法是以硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁等可溶性鋁鹽和硼酸胺、四硼酸鈉等硼酸鹽在水溶液中加熱攪拌，過濾洗滌干燥得到硼酸鋁白色粉末。
[0003]硼酸鎂微溶于水，溶于酸，主要用于制藥工業(yè)、防腐劑、殺菌劑，也可以作為阻燃劑組分。目前，硼酸鎂的生產(chǎn)方法主要是四硼酸鈉和氯化鎂在反應(yīng)釜中，在加熱攪拌的條件下反應(yīng)3~5h，經(jīng)過濾、洗滌、干燥制得。
[0004]由于上述方法得到 的硼酸鋁或硼酸鎂顆粒的粒徑比較大，在硼酸硼酸鋁或硼酸鎂結(jié)晶過程中容易混入副產(chǎn)物雜質(zhì)，影響產(chǎn)品性能。鑒于此，有必要對現(xiàn)在的硼酸鋁和硼酸鎂生產(chǎn)工藝進行改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法。
[0006]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法，包括以下步驟:
[0008]( I)將可溶性鋁鹽和可溶性鎂鹽中的一種，與可溶性硼酸鹽混合，混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出；
[0009](2)將步驟(1)的產(chǎn)物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶體能更好的生長；然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述硼酸鋁或硼酸鎂。
[0010]優(yōu)選的，可溶性鋁鹽與可溶性硼酸鹽按照鋁離子和可溶性硼酸鹽的化學(xué)當(dāng)量分別為1份和1份，可溶性鎂鹽與可溶性硼酸鹽按照鎂離子和可溶性硼酸鹽的化學(xué)當(dāng)量分別為1份和1份。
[0011]優(yōu)選的，步驟(1)中所述雙螺桿擠出機反應(yīng)擠出溫度為50~100°C。
[0012]更優(yōu)選的，所述反應(yīng)擠出溫度為80°C。
[0013]優(yōu)選的，步驟(1)中所述可溶性硼酸鹽為四硼酸鈉、四硼酸鉀或四硼酸銨；所述可溶性鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁；所述可溶性鎂鹽為硫酸鎂或氯化鎂。
[0014]所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。
[0015]優(yōu)選的，步驟(2)中所述熟化溫度為30~80°C。[0016]更優(yōu)選的，所述熟化溫度為50~60°C。
[0017]優(yōu)選的，步驟(2)中所述熟化時間為12~24h。
[0018]更優(yōu)選的，所述熟化時間為24h。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0020]( I)本發(fā)明由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉(zhuǎn)速，使反應(yīng)物能夠快速反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時間，降低能耗。
[0021](2)本發(fā)明能制得粒徑小于10微米的硼酸鋁或硼酸鎂顆粒。
[0022](3)本發(fā)明方法生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1與對比例I制得的硼酸鋁的紅外光譜圖；
[0024]圖2為實施例2與對比例I制得的硼酸鋁的紅外光譜圖；
[0025]圖3為實施例3與對比例I制得的硼酸鋁的紅外光譜圖；
[0026]圖4為實施例4與對比例2制得的硼酸鎂的紅外光譜圖；
[0027]圖5為實施例5與對比例2制得的硼酸鎂的紅外光譜圖；
[0028]圖6為實施例6與對比例2制得的硼酸鎂的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。本發(fā)明所有的實施例和對比例中的粒度分析數(shù)據(jù)由丹東百特儀器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布儀所測得，紅外檢測圖譜由珀金埃爾默儀器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two紅外光譜儀所測得。
[0030]實施例1
[0031]一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0032](I)將3420g硫酸鋁和4020g四硼酸鈉混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出；經(jīng)反應(yīng)擠出后得到白色泥狀產(chǎn)物；反應(yīng)擠出溫度為80°C ；
[0033](2)將步驟(1)的產(chǎn)物在50°C熟化24h ;然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到白色硼酸鋁粉末。經(jīng)檢測，本實施例得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為98%。所得的硼酸鋁的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1。
[0034]對比例I
[0035]一種用水相反應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)硼酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0036](I)將342g硫酸鋁和402g四硼酸鈉分別溶解，配成稀溶液，然后將兩種溶液混合并加熱至100°C，維持8h ；
[0037](2)反應(yīng)結(jié)束后將料液冷卻至室溫后過濾、洗滌及烘干，得到白色硼酸鋁粉末。經(jīng)檢測，本對比例得到的產(chǎn)品產(chǎn)率為80%。所得的硼酸鋁的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1。
[0038]表1實施例1與對比例I制得的硼酸鋁的粒度分析
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種用反應(yīng)擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將可溶性鋁鹽和可溶性鎂鹽中的一種，與可溶性硼酸鹽混合，混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應(yīng)擠出； (2)將步驟(1)的產(chǎn)物在20~80°C熟化4~48h;然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述硼酸鋁或硼酸鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述雙螺桿擠出機反應(yīng)擠出溫度為50~100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)擠出溫度為80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述可溶性硼酸鹽為四硼酸鈉、四硼酸鉀或四硼酸銨；所述可溶性鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁；所述可溶性鎂鹽為硫酸鎂或氯化鎂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述熟化溫度為30~80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化溫度為50~60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述熟化時間為12~24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的 方法，其特征在于，所述熟化時間為24h。
【文檔編號】C01B35/12GK103880033SQ201410092726
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】羅宏波, 馬訪中, 甄利軍, 羅章志, 劉敏, 顧湘 申請人:廣東宇星阻燃新材有限公司