水淬法制備氧化鉿空心球粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種水淬法制備氧化鉿空心球粉體的方法，屬于納米粉體材料領(lǐng)域，其特征在于：采用水淬法，以四氯化鉿為原料，升溫速率5～10℃/min，加熱至900～1100℃保溫0.2～1h，水淬，水淬溶液溫度為10～30℃，水淬溶液為氨水溶液，水淬溶液的PH值為8～10，即得氧化鉿空心球粉體。粉體形貌為空心狀，球直徑為20μm左右，壁厚500nm左右。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作安全，煅燒溫度低，空心球分離度好，球形結(jié)構(gòu)完整。
【專利說(shuō)明】水淬法制備氧化鉿空心球粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種水淬法制備氧化鉿空心球粉體的方法，屬于納米粉體材料領(lǐng)域。【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鋯是一種耐高溫、耐磨損、耐腐蝕的無(wú)機(jī)非金屬材料，除應(yīng)用于傳統(tǒng)耐火材料和陶瓷顏料外，其在電子陶瓷、功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷等高科技領(lǐng)域亦有廣泛的應(yīng)用。由于HfO2與ZrO2具有極其相似的結(jié)構(gòu)及物理、化學(xué)性能，所以在對(duì)ZrO2體系材料進(jìn)行深入廣泛研究的同時(shí)也對(duì)鉿系材料的性能和應(yīng)用開(kāi)展了大量的研究。目前，HfO2已被用于快離子導(dǎo)體，燃料電池，氧傳感器，耐火材料，氧絕緣材料的涂層原子反應(yīng)堆的控制棒等領(lǐng)域，而且有望在汽車尾氣大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)燃料電池冶金等更廣闊的領(lǐng)域里得到應(yīng)用。[0003]納米空心球材料作為一種具有特殊結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的納米材料，其制備及應(yīng)用研究不斷引起人們的重視。納米空心球還可以用作藥物運(yùn)送裝置，以定向運(yùn)送藥物至人體病患部位釋放，達(dá)到最佳療效。此外，以空心微球?yàn)楹税采霞{米殼層得到的復(fù)合微粒，既具有納米復(fù)合材料的優(yōu)異特性，又可避免納米粒子易團(tuán)聚、不穩(wěn)定的缺陷，可作為理想的“薄、輕、寬、強(qiáng)”型微波吸收材料、輕型金屬替代品等。氧化鉿空心球尚無(wú)報(bào)道。
[0004]目前，空心球制備主要使用的方法為模板法和水熱法，制備的空心球，粒徑分布不理想，結(jié)構(gòu)不完整，致密性不好，而且制備工藝復(fù)雜，而且對(duì)產(chǎn)物的最終形貌與性能影響較大，且需要選擇合適的配體及進(jìn)攻試劑，對(duì)反應(yīng)條件要求很高，如需高壓反應(yīng)釜等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種效率高、操作簡(jiǎn)單安全、煅燒溫度低的水淬法制備氧化鉿空心球粉體的方法，其技術(shù)方案為:
采用水淬法，以四氯化鉿為原料，升溫速率5~10°C /min，加熱至900~1100°C保溫
0.2~I h，水淬，水淬溶液溫度為10~30°C，水淬溶液為氨水溶液，水淬溶液的PH值為8~10，即得氧化鉿空心球粉體。
[0006]本發(fā)明的工作原理是:四氯化鉿為球形顆粒，高溫煅燒時(shí)，反應(yīng)生成氧化鉿和氯化氫氣體，氯化氫氣體能減緩四氯化鉿被氧化速度，使四氯化鉿表層被氧化生成氧化鉿，內(nèi)部未被氧化。水淬時(shí)，四氯化鉿表層與氨水溶液中氫氧根反應(yīng)，生成納米氧化鉿進(jìn)一步使氧化鉿殼體致密化，同時(shí)，水溶解未被氧化的四氯化鉿，形成氧化鉿空心球。
[0007]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明制備的粉體形貌為空心球狀，結(jié)構(gòu)完整，球形規(guī)則，壁厚均勻，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值；
2、本發(fā)明制備氧化鉿空心球粉體的方法，操作簡(jiǎn)單，安全可靠，效率高。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明實(shí)施后得到的氧化鉿空心球的SEM照片?！揪唧w實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
采用水淬法，以四氯化鉿為原料，升溫速率5°C /min，加熱至1000°C保溫lh，水淬，水淬溶液溫度為10°C，水淬溶液為氨水溶液，溶液的PH值為8，即得氧化鉿空心球粉體。
[0010]通過(guò)SEM測(cè)試，可見(jiàn)氧化鉿粉體為空心狀，球直徑為20 μ m左右，壁厚500nm左右(見(jiàn)圖1)。
[0011]實(shí)施例2
采用水淬法，以氧氯化鋯為原料，升溫速率8 V /min,加熱至900°C保溫0.5h，水淬，水淬溶液溫度為20°C，水淬溶液為氨水溶液，溶液的PH值為10，即得氧化鉿空心球粉體。
[0012]實(shí)施例3
采用水淬法，以氧 氯化鋯為原料，升溫速率10°c /min，加熱至1100°C保溫0.2h，水淬，水淬溶液溫度為30°C，水淬溶液為氨水溶液，氨水溶液的PH值為9，即得氧化鉿空心球粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種水淬法制備氧化鉿空心球粉體的方法，其特征在于:采用水淬法，以四氯化鉿為原料，升溫速率5~10°C /min,加熱至900~1100°C保溫0.2~lh，水淬，水淬溶液溫度為10~30°C，水淬溶液為氨水溶液，水淬溶液的PH值為8~10，即得氧化鉿空心球粉體，球直徑為20 μ m左右，壁厚500nm左右，空心球分散性好，球形結(jié)構(gòu)完整。
【文檔編號(hào)】C01G27/02GK103833077SQ201410096974
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】周立娟, 魏春城, 葉長(zhǎng)收 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)