一種二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法
【專(zhuān)利摘要】一種從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法。其特征在于：回收過(guò)程采用以下步驟：1.物料球磨粉碎；2.氫氧化鈉熔融焙燒；3.水浸；4.首次過(guò)濾；5.濾液中和沉淀；6.二次過(guò)濾；7.洗滌并烘干。本發(fā)明填補(bǔ)了從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的技術(shù)空白，具有工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，投入少成本低的優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬回收【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]橡膠促進(jìn)劑加入橡膠中，可以加速硫化速度、縮短硫化時(shí)間、降低硫化溫度、減少硫化劑用量。二乙基二硫代氨基甲酸碲(簡(jiǎn)稱(chēng)TDEC)，屬于二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)的硫化促進(jìn)劑。此類(lèi)促進(jìn)劑為酸性促進(jìn)劑，具有極強(qiáng)的促進(jìn)效果，硫化速度極快，有“超速促進(jìn)劑”之稱(chēng)，通常用于低溫硫化，能賦予橡膠很大的定伸強(qiáng)度。在二乙基二硫代氨基甲酸碲合成中，難免會(huì)出現(xiàn)一些殘次品廢品，但是，由于從以上這些廢料中回收碲仍未見(jiàn)有好的方法或技術(shù)報(bào)道，所以，目前都是將這些被認(rèn)為是殘次品廢品丟棄，然而在這些“次品”或“廢品”中還含有一定的碲，這會(huì)對(duì)資源造成極大的浪費(fèi)，這成為了行業(yè)內(nèi)難以解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明方法的目的，即在于提供一種能克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，投入少成本低，能從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，其特征在于:其回收過(guò)程采用以下步驟:
(O物料球磨粉碎:將二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料進(jìn)行球磨粉碎，粉碎后的物料過(guò)100目篩網(wǎng)，未過(guò)的重新球磨，直至全部過(guò)100目篩網(wǎng)；
(2)氫氧化鈉熔融焙燒:往球磨后的物料中加入氫氧化鈉，混合均勻后置于石墨坩堝中，并一起放入馬弗爐中，設(shè)置焙燒溫度為350°C~700°C，焙燒時(shí)間為3~6小時(shí)，焙燒期間不停用石墨棒攪拌；
(3)水浸:焙燒后的物料采用水浸出，控制固液比為1:3~10，反應(yīng)溫度為50°C~90°C，反應(yīng)時(shí)間為2~6小時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中需不斷對(duì)物料進(jìn)行攪拌；
(4)首次過(guò)濾:將步驟(2)中的混濁液進(jìn)行固液分離，得到濾渣和濾液；
(5)濾液中和沉淀:將步驟(4)中得到的濾液加入適量酸,調(diào)節(jié)PH=4~5,反應(yīng)時(shí)間為
0.5~2小時(shí)，反應(yīng)溫度為30~50°C，得到混濁液體；
(6)二次過(guò)濾:將步驟(5)中的混濁液體進(jìn)行固液分離，得到沉淀物；
(7)洗滌并烘干:將步驟(6)中的沉淀物進(jìn)行洗滌至中性，烘干得到產(chǎn)品。
[0005]以上所述的步驟(2)中，物料加入的氫氧化鈉份量是:物料與氫氧化鈉的摩爾比是〈1:4。
[0006]以上所述的步驟(5)中，酸采用的是鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種；加入的酸，是將酸配制成lmol/L的溶液。
[0007] 以上所述的在步驟(4)的首次過(guò)濾中，得到的濾渣繼續(xù)返回步驟(1)，重新進(jìn)行物料球磨粉碎及至進(jìn)行后續(xù)的所有步驟。[0008]本發(fā)明從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步:
1.本方法填補(bǔ)了從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的技術(shù)空白。
[0009]2.本發(fā)明的工藝和步驟簡(jiǎn)單實(shí)用。
[0010]3.采用本發(fā)明的工藝方法，需要投入的資金少，成本低。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下結(jié)合附圖及實(shí)施例掃述本發(fā)明的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法:
參看附圖1所示，本發(fā)明的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，采用以下步驟:
(1)物料球磨粉碎:將二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料進(jìn)行球磨粉碎，粉碎后的物料過(guò)100目篩網(wǎng)，未過(guò)的重新球磨，直至全部過(guò)100目篩網(wǎng)；
(2 )氫氧化鈉熔融焙燒:往球磨后的物料中加入氫氧化鈉，物料與氫氧化鈉的摩爾比是< 1，混合均勻后置于石墨坩堝中，并一起放入馬弗爐中，設(shè)置焙燒溫度為350°C~700°C，焙燒時(shí)間為3~6小時(shí)，焙燒期間不停用石墨棒攪拌；
(3)水浸:焙燒后的物料采用水浸出，控制固液比為1:3~10，反應(yīng)溫度為50°C~90°C，反應(yīng)時(shí)間為2~6小時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中需不斷對(duì)物料進(jìn)行攪拌；
(4)首次過(guò)濾:將步驟(2)中的混濁液進(jìn)行固液分離，得到濾渣和濾液；
(5)濾液中和沉淀:將步驟(4)中得到的濾液加入適量酸,調(diào)節(jié)PH=4~5,反應(yīng)時(shí)間為
0.5~2小時(shí)，反應(yīng)溫度為30~50°C，得到混濁液體，酸采用的是鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種；加入的酸，是將酸配制成lmol/L的溶液；
(6)二次過(guò)濾:將步驟(5)中的混濁液體進(jìn)行固液分離，得到沉淀物；
(7)洗滌并烘干:將步驟(6)中的沉淀物進(jìn)行洗滌至中性，烘干得到產(chǎn)品。
[0013]在以上所述的在步驟(4)的首次過(guò)濾中，得到的濾渣繼續(xù)返回步驟(1)，重新進(jìn)行物料球磨粉碎及至進(jìn)行后續(xù)的所有步驟，對(duì)碲進(jìn)行二次回收。
[0014]實(shí)施例1
二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中含碲為16% (二乙基二硫代氨基甲酸碲中碲的理論值為 17.73%)。
[0015]二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料100g球磨后通過(guò)100目曬網(wǎng)，得球磨后物料99.4g。在500ml石墨相禍中加入球磨后物料然后再加入60g氫氧化鈉,攪拌混合均勻后,放入馬弗爐中于550°C焙燒4小時(shí)。焙燒后得物料136.5g，放入1000ml燒杯中，然后加入500ml水，于80°C攪拌反應(yīng)3小時(shí)，過(guò)濾得濾液①550ml，得濾渣①24.6g。向?yàn)V液中滴加配制好的lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH=4，于40°C反應(yīng)一小時(shí)，過(guò)濾，濾渣②洗滌至中性，烘干后得產(chǎn)品二氧化碲14.4g。碲回收率為72%。
[0016]實(shí)施例2二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中含碲為16% (碲的理論值為17.73%)。
[0017]二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料100.12g球磨后通過(guò)100目曬網(wǎng)，得球磨后物料99.82g。在500ml石墨坩堝中加入球磨后物料然后再加入70g氫氧化鈉,攪拌混合均勻后，放入馬弗爐中于400°C焙燒4小時(shí)。焙燒后得物料166.26g，放入1000ml燒杯中，然后加入500ml水，于70°C攪拌反應(yīng)3小時(shí)，過(guò)濾得濾液①530ml，得濾渣①46.43g。向?yàn)V液中滴加配制好的lmol/L的硫酸溶液調(diào)節(jié)PH=5，于30°C反應(yīng)0.5小時(shí)，過(guò)濾，濾渣②洗滌至中性，烘干后得產(chǎn)品二氧化碲12.26g。碲回收率為61.3%。
[0018]實(shí)施例3
二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中含碲為16% (碲的理論值為17.73%)。
[0019]二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料100.05g球磨后通過(guò)100目曬網(wǎng)，得球磨后物料99.73g。在500ml石墨相坩堝中加入球磨后物料然后再加入65g氫氧化鈉,攪拌混合均勻后，放入馬弗爐中于650°C焙燒4小時(shí)。焙燒后得物料164.58g，放入1000ml燒杯中，然后加入500ml水，于80°C攪拌反應(yīng)3小時(shí)，過(guò)濾得濾液①550ml，得濾渣①30.75g。向?yàn)V液中滴加配制好的lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH=4.5，于50°C反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾，濾渣②洗滌至中性，烘干后得產(chǎn)品二氧化碲16g。碲回收率為80%。
【權(quán)利要求】
1.一種從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，其特征在于:其回收過(guò)程采用以下步驟: (1)物料球磨粉碎:將二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料進(jìn)行球磨粉碎，粉碎后的物料過(guò)100目篩網(wǎng)，未過(guò)的重新球磨，直至全部過(guò)100目篩網(wǎng)； (2)氫氧化鈉熔融焙燒:往球磨后的物料中加入氫氧化鈉，混合均勻后置于石墨坩堝中，并一起放入馬弗爐中，設(shè)置焙燒溫度為350°C~700°C，焙燒時(shí)間為3~6小時(shí)，焙燒期間不停用石墨棒攪拌； (3)水浸:焙燒后的物料采用水浸出，控制固液比為1:3~10，反應(yīng)溫度為50°C~90°C，反應(yīng)時(shí)間為2~6小時(shí)，在反應(yīng)過(guò)程中需不斷對(duì)物料進(jìn)行攪拌； (4)首次過(guò)濾:將步驟(2)中的混濁液進(jìn)行固液分離，得到濾渣和濾液； (5)濾液中和沉淀:將步驟(4)中得到的濾液加入適量酸,調(diào)節(jié)PH=4~5,反應(yīng)時(shí)間為0.5~2小時(shí)，反應(yīng)溫度為30~50°C，得到混濁液體； (6)二次過(guò)濾:將步驟(5)中的混濁液體進(jìn)行固液分離，得到沉淀物； (7)洗滌并烘干:將步驟(6)中的沉淀物進(jìn)行洗滌至中性，烘干得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，物料加入的氫氧化鈉份量是:物料與氫氧化鈉的摩爾比是< 1:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，其特征在于:所述的步驟(5)中，酸采用的是鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，其特征在于:所述的步驟(5)中加入的酸，是將酸配制成lmol/L的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從二乙基二硫代氨基甲酸碲廢料中回收碲的方法，其特征在于:所述的在步驟(4)的首次過(guò)濾中，得到的濾渣繼續(xù)返回步驟(1)，重新進(jìn)行物料球磨粉碎及至進(jìn)行后續(xù)的所 有步驟。
【文檔編號(hào)】C01B19/02GK103935968SQ201410108545
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】莫榮 申請(qǐng)人:莫榮