一種粗硫磺的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粗硫磺的提純方法，尤其涉及用溶劑法提純焦化廠焦?fàn)t煤氣副產(chǎn)品粗硫磺的方法，屬于煤化工【技術(shù)領(lǐng)域】。以焦化廠副產(chǎn)品粗硫磺為原料，將其與萃取劑按質(zhì)量比1:1-1:10在溶硫釜中混合，并加入與粗硫磺質(zhì)量比為1:2-1:12的吸附劑。經(jīng)過加熱溶解，冷卻結(jié)晶后，用濃硫酸浸泡后，再經(jīng)過重結(jié)晶，硫磺的產(chǎn)率和純度可分別達到91.78%和99.94%以上。本發(fā)明工藝設(shè)備及操作簡單，能耗較低，條件溫和，污染少，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種粗硫磺的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粗硫磺的提純方法，尤其涉及用溶劑法提純焦化廠焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)品粗硫磺的方法。屬于煤化工副產(chǎn)品加工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】[0002]硫磺是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于化工、冶金、農(nóng)藥、橡膠、燃料、造紙等工業(yè)部門。我國對硫磺需求量較大，但硫磺資源較少，市場供應(yīng)缺口較大。另外，隨著全球含硫原油和天然氣資源的大量開發(fā)，硫磺回收裝置成為大型煤化工廠、天然氣凈化廠、煉油廠及石油化工廠加工煤炭、含硫天然氣和含硫原油時不可缺少的配套裝置。我國煤化工近年來發(fā)展迅速，煤中硫的回收情況將備受關(guān)注。
[0003]焦化廠焦?fàn)t煤氣經(jīng)過濕法脫硫后可以得到副產(chǎn)品粗硫磺，但由于焦?fàn)t煤氣中含有大量的煤焦油、灰渣等，這些物質(zhì)會進入粗硫磺中，導(dǎo)致得到的粗硫磺含硫量不高，顏色呈黑色，無法直接用于工業(yè)生產(chǎn)使用，價值較低。因此，回收所得的粗硫磺需要進一步提純以滿足工業(yè)生產(chǎn)使用需求。目前國內(nèi)外脫硫方法主要有，高壓傾析法，浮選法、熱過濾法、制粒篩分法、真空蒸餾法、溶劑法等。高壓傾析法、浮選法以及制粒篩分法所得硫磺質(zhì)量不高，熱過濾法所需設(shè)備較為復(fù)雜，濾渣中殘余的硫較多，收率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種操作方便，設(shè)備簡單，污染較低的焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)品粗硫橫的提純方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]本發(fā)明提供的粗硫磺的提純方法，其步驟包括:
[0007]將粗硫磺與萃取劑按重量比為1:1-1:10在溶硫釜中混合，并加入與粗硫磺質(zhì)量比為1:2-1:12的吸附劑；
[0008]加熱至60_80°C后，緩慢升溫到115_150°C ；
[0009]恒溫10-30分鐘后，物料進入80-110°C的加熱溢流器，當(dāng)溫度為80_110°C后除掉吸附劑或殘渣，溢流液進入帶攪拌的儲槽，待降到溫度為65-75°C后過濾得到第一次結(jié)晶硫磺。
[0010]所述的粗硫磺可以為焦化廠焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)品粗硫磺。
[0011]所述的吸附劑可以為活性炭、硅藻土或活性三氧化鋁。
[0012]所述的萃取劑可以為鄰二甲苯、四氯乙烯或煤油。
[0013]所述的萃取劑循環(huán)使用次數(shù)為2-8次后，再去精餾回收。
[0014]本發(fā)明可以將第一次結(jié)晶硫磺經(jīng)過重結(jié)晶處理后，所得硫磺的產(chǎn)率為≥91.84%，所得硫磺的純度為≥99.46%。
[0015]所述重結(jié)晶處理方法與第一次結(jié)晶方法基本相同，所不同之處在與溫度降為75-80 V時得到第二次結(jié)晶硫磺。[0016]本發(fā)明在溢流除渣的基礎(chǔ)上，可以采用固定床除掉吸附劑或殘渣，以縮短生產(chǎn)周期，適合連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點:
[0018]1.本工藝操作壓力為常壓，操作溫度不高于150°C，生產(chǎn)能耗較低，操作條件溫和。
[0019]2.生產(chǎn)設(shè)備及操作簡單，采用固定床吸附除渣技術(shù)，縮短生產(chǎn)周期，便于工業(yè)化。
[0020]3.所使用溶劑可循環(huán)使用，溶劑精餾后回收率高達98%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施方案
[0022]下面結(jié)合具體實施例與附圖對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明。
[0023]實施例1:
[0024]—次結(jié)晶操作:將20kg鄰二甲苯、IOkg原料粗硫黃、Ikg活性碳加入溶硫爸,持續(xù)加熱至80°C，然后緩慢加熱至120°C，恒溫15分鐘，物料進入溫度恒定在100°C的夾套加熱溢流器，當(dāng)液體溫度降為100°C時開始溢流，除掉活性炭及殘渣，溢流液進入晶化釜進行攪拌結(jié)晶。當(dāng)溫度降為 65°C，物料通過板框過濾機得到第一次結(jié)晶硫磺，濾液進入廢液儲罐，儲罐中的鄰二甲苯廢液經(jīng)過過濾后可以循環(huán)使用三次。
[0025]二次結(jié)晶操作:將20kg鄰二甲苯、IOkg第一次結(jié)晶硫黃、Ikg活性碳加入溶硫爸，持續(xù)加熱至80°C，然后緩慢加熱至120°C，恒溫15分鐘，物料進入溫度恒定在10(TC的夾套加熱溢流器，當(dāng)液體溫度降為100°C時開始溢流，除掉活性炭及濾渣，溢流液進入帶蛇管儲槽進行冷卻結(jié)晶。當(dāng)溫度降為60°C后，物料過濾后得到純度為99.46%的硫磺，收率為91.84%濾液進入儲罐，儲罐中的鄰二甲苯廢液經(jīng)過過濾后可以循環(huán)使用三次。
[0026]經(jīng)過3次循環(huán)使用的鄰二甲苯廢液，通過泵打入減壓精餾塔中，操作條件控制在:釜底溫度為76.3°C，提餾段下段溫度為60.5°C，提餾段上段溫度為49.7°C，精餾段上段溫度為38.4°C，精餾段上段溫度為25.6°C，回流比為4:1，采出比為1:20。經(jīng)過精餾提純的鄰二甲苯可供第二步重結(jié)晶使用。
[0027]實施例2:
[0028]工藝流程處理基本同實施例1，所不同之處在于一次結(jié)晶操作中鄰二甲苯的用量為15kg，單質(zhì)硫的產(chǎn)率和純度分別可達93.5%和99.1%以上。
[0029]實施例3:
[0030]工藝流程處理基本同實施例1，所不同之處在于一次結(jié)晶操作中鄰二甲苯的用量為30kg，單質(zhì)硫的產(chǎn)率和純度分別可達91.47%和99.67%以上。
[0031]實施例4:
[0032]工藝流程處理基本同實施例1，所不同之處在于除渣方式為固定床除渣，單質(zhì)硫的產(chǎn)率和純度分別可達到92.04%和99.7%以上。
[0033]實施例5:
[0034]工藝流程處理基本同實施例1，所不同之處在于一次結(jié)晶的硫磺先經(jīng)過濃硫酸浸泡2小時，再經(jīng)過重結(jié)晶，單質(zhì)硫的產(chǎn)率和純度分別可達到91.78%和99.94%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種粗硫磺的提純方法，其特征在于采用包括以下的步驟的方法: 將粗硫磺與萃取劑按重量比為1:1-1:10在溶硫爸中混合,并加入與粗硫磺質(zhì)量比為1:2-1:12的吸附劑； 加熱至60-80°C后，緩慢升溫到115-150°C ； 恒溫10-30分鐘后，物料進入80-110°C的加熱溢流器，當(dāng)溫度為80-110°C后除掉吸附劑或殘渣，溢流液進入帶攪拌的儲槽，待降到溫度為65-75°C后過濾得到第一次結(jié)晶硫磺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于:所述的粗硫磺為焦化廠焦?fàn)t煤氣脫硫副產(chǎn)品粗硫磺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于:所述的吸附劑為活性炭、硅藻土或活性三氧化鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于:所述的萃取劑為鄰二甲苯、四氯乙烯或煤油。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于:所述的萃取劑循環(huán)使用次數(shù)為2-8次后，再去精餾回收。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于:將第一次結(jié)晶硫磺經(jīng)過重結(jié)晶處理后，所得硫磺的產(chǎn)率和純度分別為≥91.84%和≥99.46%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于所述重結(jié)晶處理方法與第一次結(jié)晶方法基本相同，所不同之處在于當(dāng)溫度降為75-80°C時得到第二次結(jié)晶硫磺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗硫磺的提純方法，其特征在于采用固定床除掉吸附劑或殘渣。
【文檔編號】C01B17/027GK103832981SQ201410109860
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】張光旭, 王戰(zhàn)科 申請人:武漢理工大學(xué)