納米二氧化硅分散體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅分散體，所述分散體由以下物質(zhì)組成：納米二氧化硅、一元醇、多元醇、水，其制備方法為：將水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中；進(jìn)行分散研磨；然后加入具有堿性物質(zhì)，使得納米二氧化硅分散體的pH值調(diào)整為10-12。得到的納米二氧化硅分散體具有更好的分散穩(wěn)定性。
【專利說明】納米二氧化硅分散體及其制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及納米二氧化硅分散體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]納米二氧化硅在許多領(lǐng)域中具有廣泛用途，包括填充、增量、增稠和增強(qiáng)各種有機(jī)材料，例如塑料、樹脂、橡膠、油等。為了解決納米二氧化硅加工時(shí)粉末飛揚(yáng)、難以分散的問題，將納米二氧化硅均勻分散在反應(yīng)性單體或者溶劑中是一種比較常見的方法，如，將納米二氧化硅分散在多元醇中，但是納米二氧化硅分散體穩(wěn)定性較差，經(jīng)過較長時(shí)間后，會有明顯的沉淀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種納米二氧化硅分散體包括納米二氧化硅，多元醇，一元醇，水，所述納米二氧化硅分散體的pH值在10-12之間，所述納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30-50%,所述多元醇與一元醇的質(zhì)量比為100:1-5。
[0005]納米二氧化硅通常是通過火焰水解四氯化硅而制得。作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，在熱解過程的情形中，通過結(jié)合火焰水解或火焰氧化也可以獲得硅-金屬的混合氧化物或摻雜金屬氧化物的二氧化硅 。
[0006]納米二氧化硅可以是經(jīng)過硅烷等改性的納米二氧化硅，也可以是沒有改性的納米二氧化硅，也可以選擇硅溶膠。
[0007]多元醇選自甘油、乙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、聚烯醇、聚乙二醇中的一種或幾種。
[0008]一元醇選自C2-C4能夠溶于水或微溶于水的一元醇，如丁醇，乙醇。
[0009]本發(fā)明的納米二氧化硅分散體可以通過如下方法獲得，
將水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中；
進(jìn)行分散，三輥機(jī)研磨；
然后加入具有堿性物質(zhì)，使得納米二氧化硅分散體的PH值調(diào)整為10-12 ；
上述的堿性物質(zhì)可以優(yōu)選濃度為20-50重量％的氫氧化鉀溶液。
[0010]采用多元醇與一元醇的質(zhì)量比為100:1-5的納米二氧化硅分散體具有更好的分散穩(wěn)定性。機(jī)理為:采用多元醇改性二氧化硅，多元醇優(yōu)先與二氧化硅表面上的端硅醇發(fā)生反應(yīng)，使得二氧化硅鏈段增長，纏繞變得更容易，粒徑增大，使得二氧化硅鏈段受到立體保護(hù)作用，粒子間排斥力增大，使分散穩(wěn)定。采用少量的一元醇，快速與端硅醇發(fā)生反應(yīng)，既快速解決了端硅羥基易發(fā)生團(tuán)聚的問題，又減少二氧化硅鏈段變長的可能性。采用研磨的方法，避免在酸性條件下反應(yīng)，使得粒徑保持在較小的范圍。
[0011]【具體實(shí)施方式】
[0012]一種納米二氧化硅分散體包括納米二氧化硅，多元醇，一元醇，水，所述納米二氧化硅分散體的pH值在10-12之間，所述納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30-50%，所述多元醇與一元醇的質(zhì)量比為100:1-5。
[0013]納米二氧化硅通常是通過火焰水解四氯化硅而制得。作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，在熱解過程的情形中，通過結(jié)合火焰水解或火焰氧化也可以獲得硅-金屬的混合氧化物或摻雜金屬氧化物的二氧化硅。
[0014]納米二氧化硅可以是經(jīng)過硅烷等改性的納米二氧化硅，也可以是沒有改性的納米二氧化硅，也可以選擇硅溶膠。
[0015]多元醇選自甘油、乙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、聚烯醇、聚乙二醇中的一種或幾種。
[0016]一元醇選自C2-C4能夠溶于水或微溶于水的一元醇，如丁醇，乙醇。
[0017]本發(fā)明的納米二氧化硅分散體可以通過如下方法獲得，
將水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中；
進(jìn)行分散，三輥機(jī)研磨；
然后加入具有堿性物質(zhì)，使得納米二氧化硅分散體的PH值調(diào)整為10-12 ；
上述的堿性物質(zhì)可以優(yōu)選濃度為20-50重量％的氫氧化鉀溶液。
[0018]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，在三輥機(jī)研磨之前，加入正硅酸酯充分分散。正硅酸酯的加入，在研磨時(shí)發(fā)生機(jī)械化學(xué)反應(yīng)，減少了水分的存在，使得多元醇一元醇更容易與硅表面的羥基發(fā)生反應(yīng)，使得納米二氧化硅的粒徑不會變大。
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會隨著描述而更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0020]實(shí)施例1
將水、甘油、乙醇、未經(jīng)改性的二氧化硅粉末的混合，進(jìn)行分散，三輥機(jī)研磨，然后加入具有濃度為20%的氫氧化鉀溶液,使得納米二氧化硅分散體的pH值為10 ；
其中，納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30%，甘油與乙醇的質(zhì)量比為100:1。
[0021]實(shí)施例2
將水、乙二醇、丁醇、未經(jīng)改性的二氧化硅粉末的混合，進(jìn)行分散，三輥機(jī)研磨，然后加入具有濃度為35%的氫氧化鉀溶液,使得納米二氧化硅分散體的pH值為11 ；
其中，納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為40%，乙二醇與乙醇的質(zhì)量比為100:3。
[0022]實(shí)施例3
將水、丙烯醇、丁醇、經(jīng)硅烷化合物改性的二氧化硅粉末的混合，加入正硅酸甲酯進(jìn)行分散，三輥機(jī)研磨，然后加入具有濃度為50%的氫氧化鉀溶液，使得納米二氧化硅分散體的PH值為12 ；
其中，納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30%，丙烯醇與丁醇的質(zhì)量比為100:5。
[0023]對比例I將水、乙醇、未經(jīng)改性的二氧化硅粉末的混合，加入具有酸性的物質(zhì)，使得pH值低于7，進(jìn)行分散，然后加入具有濃度為20%的氫氧化鉀溶液,使得納米二氧化娃分散體的pH值為10。
[0024]其中，納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30%。
[0025]對比例2
將水、甘油、未經(jīng)改性的二氧化硅粉末的混合，加入具有酸性的物質(zhì)，使得PH值低于7，進(jìn)行分散，三棍機(jī)研磨，然后加入具有濃度為20%的氫氧化鉀溶液,使得納米二氧化娃分散體的pH值為10。
[0026]其中，納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30%。
[0027]粒徑測試
利用FEMEM進(jìn)行表征。
[0028]穩(wěn)定性測試
將制備好的納米二氧化硅分散體在室溫下靜置30天，過濾，觀察分散體是否出現(xiàn)沉淀。
[0029]測試結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種納米二氧化硅分散體，其特征在于，所述分散體由以下物質(zhì)組成: 納米二氧化硅 一元醇 多元醇 水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅分散體，其特征在于，所述一元醇為C2-C4能夠溶于水或微溶于水的一元醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅分散體，其特征在于，所述多元醇為甘油、乙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、聚烯醇、聚乙二醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化硅分散體，其特征在于，所述納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30-50% ； 所述多元醇與一元醇的質(zhì)量比為100:1-5。
5.一種納米二氧化硅分散體制備方法，其特征在于，所述分散體的制備方法如下: (1)將水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中； (2)分散，研磨； (3)然后加入具有堿性物質(zhì)，使得納米二氧化硅分散體的pH值調(diào)整為10-12。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米二氧化硅分散體，其特征在于，所述堿性物質(zhì)為濃度為20-50重量％的氫氧化鉀溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種納米二氧化硅分散體制備方法，其特征在于，所述納米二氧化硅在分散體中的質(zhì)量比為30-50% ； 所述多元醇與一元醇的質(zhì)量比為100:1-5。
【文檔編號】C01B33/18GK103922352SQ201410123715
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月30日
【發(fā)明者】任天斌, 肖國權(quán), 韓宇 申請人:蘇州奈微納米科技有限公司