雙氟磺酰亞胺鎓鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種雙氟磺酰亞胺鎓鹽的制備方法，通過采用氟化氫作為氟化試劑和反應(yīng)溶劑與雙氯磺酰亞胺、鎓離子鹵化物反應(yīng)制得雙氟磺酰亞胺鎓鹽，從而達(dá)到降低原料成本，減少物料消耗和廢棄物生成，提高原料利用率、產(chǎn)品收率和純度，并使產(chǎn)品的純化更容易，制備工藝流程更簡潔高效，為大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化制備雙氟磺酰亞胺鎓屬鹽打下良好的技術(shù)基礎(chǔ)。
【專利說明】雙氟磺酰亞胺鐺鹽的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含氟化合物的制備方法，具體涉及雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 雙氟磺酰亞胺鎗鹽是一類重要的離子化合物，其作為高性能電解質(zhì)材料，在鋰離 子電池、超級(jí)電容器等電化學(xué)新能源器件起關(guān)鍵性的作用，因此具有很高的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用價(jià) 值。
[0003] 日本曹達(dá)株式會(huì)社專利CN103391896A，首先由氯磺酰異氰酸酯與氯磺酸反應(yīng)得到 雙氯磺酰亞胺，然后在乙腈中與氟化銨反應(yīng)后過濾除去溶劑得到雙氟磺酰亞胺銨鹽，最后 與鎗化合物發(fā)生陽離子交換得到雙氟磺酰亞胺鎗鹽。該專利報(bào)道的方法存在反應(yīng)和純化工 藝流程太長，雜質(zhì)不易與產(chǎn)品分離，產(chǎn)品收率太低，原料消耗太多，制造成本太高等問題。
[0004] 株式會(huì)社日本觸媒專利CN102917979A，首先由磺酰胺與二氯亞砜、氯磺酸反應(yīng) (或氯磺酰異氰酸酯與氯磺酸反應(yīng)）得到雙氯磺酰亞胺，接著在有機(jī)溶劑中與金屬氟化物 反應(yīng)得到雙氟磺酰亞胺金屬鹽，最后與鎗化合物發(fā)生陽離子交換得到雙氟磺酰亞胺鎗鹽。
[0005] 上述已知的專利均采用公開的方法合成雙氯磺酰亞胺（R. Appel et al, Chem. Ber. 1962, 95, 625 ；M. Goehring et al, Inorg. Synth. 1966, 8, 105 ；J. Ruff, Inorg. Chem. 1967, 6, 2108 ;M. Berran et al, Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 55)，然后制備并提純 雙氟磺酰亞胺類化合物，最后與鎗化合物進(jìn)行陽離子交換制備并提純得到雙氟磺酰亞胺鎗 鹽。這種方法存在以下缺點(diǎn)：制備與純化工藝流程太長，導(dǎo)致物料消耗太多，生產(chǎn)成本太高； 陽離子交換反應(yīng)中的雜質(zhì)離子與鎗離子很難分離，導(dǎo)致產(chǎn)品收率和純度太低。以上問題若 未解決，將阻礙雙氟磺酰亞胺鎗鹽的大規(guī)模應(yīng)用，尤其是阻礙其成為鋰離子電池、超級(jí)電容 器等新能源器件中的主流電解質(zhì)材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種原料成本低且利用率 高、產(chǎn)品易純化的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的發(fā)明人通過反復(fù)的深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)使用氟化 氫作為反應(yīng)溶劑和氟化試劑，可以由雙氯磺酰亞胺與鎗離子鹵化物制備得到雙氟磺酰亞胺 鎗鹽，直接蒸餾除去氟化氫就得到純度很高的產(chǎn)品。該方法縮短了現(xiàn)有工藝流程，減少了物 料消耗和廢棄物排放，降低了產(chǎn)品制造成本；因?yàn)橹苽溥^程中沒有引入難以去除的陽離子， 因此產(chǎn)品容易純化，純度與收率極高。本發(fā)明基于這些見解而完成，提供的一種雙氟磺酰亞 胺鎗鹽的制備方法，包括將結(jié)構(gòu)式（A)所示的雙氯磺酰亞胺、結(jié)構(gòu)式（B)所示的鎗離子鹵化 物和氟化氫反應(yīng)制得雙氟磺酰亞胺鎗鹽的步驟；
[0008]

【權(quán)利要求】
1. 一種雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：包括將結(jié)構(gòu)式（A)所示的雙氯磺 酰亞胺、結(jié)構(gòu)式（B)所示的鎗離子鹵化物和氟化氫反應(yīng)制得雙氟磺酰亞胺鎗鹽的步驟； MT (B)
其中，M+表示鎗陽離子，表示鹵素離子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：所述鎗陽離子 為含有機(jī)基團(tuán)的鎗陽離子。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)基團(tuán) 為直鏈或環(huán)狀的飽和或不飽和經(jīng)基，碳原子數(shù)為〇?18個(gè)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：所述鎗陽離子 為吡啶鎗陽離子、吡咯烷鎗陽離子、嗎啉鎗陽離子或季銨鎗陽離子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任意一項(xiàng)所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于： 所述雙氯磺酰亞胺、鎗離子鹵化物和氟化氫的摩爾比為雙氯磺酰亞胺：鎗離子鹵化物：氟 化氫=1 : 1 : 10 ?1 : 1 : 100。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：所述氟化氫以 液態(tài)形式存在，所述雙氯磺酰亞胺以滴加的方式加入到過量的氟化氫中，反應(yīng)溫度控制在 20°C以下。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度 為-15?15°C，反應(yīng)時(shí)間為1?12小時(shí)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：還包括將反應(yīng) 制得的雙氟磺酰亞胺鎗鹽蒸餾去除氟化氫的步驟。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的雙氟磺酰亞胺鎗鹽的制備方法，其特征在于：所述加熱蒸餾 的溫度為30°C?60°C。
【文檔編號(hào)】C01C1/00GK104230722SQ201410126808
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】陳群 申請(qǐng)人:深圳新宙邦科技股份有限公司