一種高純碘化鈉粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明實施方式公開了一種高純碘化鈉粉體的制備方法，通過乙醇重結(jié)晶制得的晶粒度較細(xì)而松，便于干燥，得到的高純碘化鈉粉體純度高，整個過程均采用工業(yè)級別的原料，降低總成本，簡化提純工藝。本發(fā)明包括：A、通過碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼制備次純碘化鈉溶液；B、抽濾去雜，蒸發(fā)結(jié)晶，真空干燥，得到次純碘化鈉晶體；C、將次純碘化鈉晶體溶于乙醇，乙醇的加入量為次純碘化鈉晶體的1.8～2.2倍；D、抽濾去雜，濾液采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶；E、將得到的晶體進(jìn)行真空干燥，得到高純碘化鈉粉體。
【專利說明】一種高純碘化鈉粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種高純碘化鈉粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碘化鈉是制造無機碘化物和有機碘化物的原料，醫(yī)藥上可以作為甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等，還可以作為X線造影劑、食品添加劑等。
[0003]目前，碘化鈉的生產(chǎn)方法主要有鐵屑法、八碘化三鐵法、鐵屑還原法等。其中，鐵屑法是將鐵屑與碘作用，生成六碘化三鐵，然后加入碳酸鉀，加熱濃縮而得。八碘化三鐵法是用碳酸氫鈉溶液或碳酸鈉溶液與八碘化三鐵進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過濾、濃縮、結(jié)晶而制得碘化鈉。鐵屑還原法是由10%濃度的氫氧化鈉(燒堿)加熱，在攪拌下分批加入定量碘，當(dāng)反應(yīng)液為棕色，pH = 6~7，并有碘酸鈉的白色結(jié)晶析出時，將反應(yīng)液降溫至30°C以下，加入鐵屑使碘酸鈉還原成碘化鈉，再用10%燒堿調(diào)節(jié)pH = 8，經(jīng)冷卻，靜置過濾，濃縮結(jié)晶，趁熱過濾，干燥制得。上述三種方法合成碘化鈉過程中都有鐵Fe、磷P、硫S及其化合物的殘留，提純困難。
[0004]同時，根據(jù)晶體生長理論，用作制備單晶體的原料需要很高的純度，原料純度越高，晶體生長速度越 快，透明度和其他的物理性能越好，相反，原料純度越差，則所得的晶體物理性能越差，嚴(yán)重的甚至不能培育出單晶體，通過上述的方法，制得的產(chǎn)品包括殘留物質(zhì)，還包括大量的結(jié)晶水，無法得到制備單晶所需要的原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明實施方式提供了一種高純碘化鈉粉體的制備方法，利用碘化鈉重結(jié)晶的工藝，有效保證制備高純碘化鈉的效果，利于提高溶劑的回收率，而且通過乙醇重結(jié)晶制得的晶粒度較細(xì)而松，便于干燥，得到的高純碘化鈉純度高，雜質(zhì)少，非常適合生長單晶，而且整個過程均采用工業(yè)級別的原料，降低總成本，簡化提純工藝。
[0006]為解決上述問題，本發(fā)明提供的高純碘化鈉粉體的制備方法，包括步驟:
[0007]A、將碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼配比制備，得到次純碘化鈉溶液；
[0008]B、抽濾去雜，蒸發(fā)結(jié)晶濾液，真空干燥結(jié)晶體，得到次純碘化鈉晶體；
[0009]C、將次純碘化鈉晶體溶于乙醇，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:1.8~
2.2 ；
[0010]D、抽濾去雜，濾液采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行蒸發(fā)，制得碘化鈉粉體；
[0011]E、將碘化鈉粉體進(jìn)行真空干燥，得到高純碘化鈉粉體。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟D中蒸發(fā)的溫度為80~90°C。
[0013]優(yōu)選地，所述步驟B中干燥的溫度為85~120°C。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟E中干燥的溫度均為85~120°C。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟B中真空干燥結(jié)晶體之前還包括:熱過濾結(jié)晶體。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟B中，所述蒸發(fā)結(jié)晶采用減壓蒸發(fā)方式。[0017]優(yōu)選地，所述蒸發(fā)結(jié)晶的溫度為90~100°C。
[0018]優(yōu)選地，所述步驟A具體為:
[0019]Al、將碘化鈉、粗碘、碳酸鈉溶于水中，攪拌I~3h ;
[0020]A2、向溶液滴加水合肼,直至所述溶液變?yōu)闊o色為止；
[0021]A3、重復(fù)步驟Al和A2兩次；
[0022]A4、升溫至60~79°C，反應(yīng)2~6h;
[0023]其中，碘化鈉:水:粗碘:碳酸鈉:水合肼的質(zhì)量比按照2~5:500~700:525~600:180~220的比例進(jìn)行配制。[0024]優(yōu)選地，所述步驟C中，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:2.0~2.2。
[0025]優(yōu)選地，所述步驟C中，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:2.0~2.1。
[0026]從以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實施方式具有以下優(yōu)點:將制備的次純碘化鈉晶體，經(jīng)過乙醇重結(jié)晶，得到不帶結(jié)晶水的高純碘化鈉粉體，該高純碘化鈉粉體是用于專門生長碘化鈉單晶的，換言之，帶有結(jié)晶水的碘化鈉無法生長碘化鈉單晶。
[0027]將制備得到的次純碘化鈉晶體溶于乙醇中重結(jié)晶，通過減壓蒸餾方式蒸發(fā)。由于制備的次純碘化鈉晶體通過水等物質(zhì)進(jìn)行制備，其蒸發(fā)結(jié)晶后依然帶有結(jié)晶水，本發(fā)明實施方式將次純碘化鈉晶體溶于乙醇中重結(jié)晶，避免碘化鈉因具有極高的吸水性而吸水形成二水碘化鈉。沒有結(jié)晶水的碘化鈉溶液通過蒸發(fā)干燥后得到的碘化鈉也是沒有結(jié)晶水，其外形為粉體狀，粒度小、疏松，純度更高，對于日后進(jìn)行的工藝制備，更為方便。
[0028]進(jìn)一步的，由于重結(jié)晶所使用的是乙醇，乙醇的蒸發(fā)和干燥溫度低，因此有效保證減少能源的消耗，而且乙醇是循環(huán)利用的。
[0029]更進(jìn)一步的，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:1.8~2.2，根據(jù)不同雜質(zhì)在乙醇中的溶解度不同，通過將次純碘化鈉晶體和乙醇的最佳配比形式進(jìn)行溶解，其中溶解度比碘化鈉小的物質(zhì)，在碘化鈉溶解過程中，會以固體形式析出，并在過濾時去除，溶解度比碘化鈉大的物質(zhì)，在結(jié)晶過程中會以濾液的形式過濾掉。
[0030]本制備方法有效保證制備出高純的碘化鈉粉體，利于提高溶劑的回收率，而且通過乙醇重結(jié)晶制得的晶粒度較細(xì)而松，便于干燥，干燥后得到的高純碘化鈉呈粉體狀，純度高，整個過程均采用工業(yè)級別的原料，降低總成本，簡化提純工藝。
[0031]本制備方法所制備的次純碘化鈉溶液，碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼制備出次純碘化鈉溶液，純水中的碘和碳酸鈉在常溫常壓下易起化學(xué)反應(yīng)，在水合肼的作用下，將所產(chǎn)生的碘酸鈉和次碘酸鈉還原為碘化鈉，進(jìn)而再取濾液去雜得到次純碘化鈉晶體，有效初步去除碘化鈉中的雜質(zhì)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明一種高純碘化鈉粉體的制備方法圖譜分析結(jié)果圖；
[0033]圖2為本發(fā)明一種高純碘化鈉粉體的制備方法另一圖譜分析結(jié)果圖。
【具體實施方式】
[0034]本發(fā)明實施方式提供了一種高純碘化鈉的制備方法，利用碘化鈉重結(jié)晶的工藝，有效保證制備高純碘化鈉的效果，利于提高溶劑的回收率，而且通過乙醇重結(jié)晶制得的晶粒度較細(xì)而松，便于干燥，得到的高純碘化鈉純度高，整個過程對原料純度無要求，均可采用工業(yè)級別的原料，降低總成本，簡化提純工藝。
[0035]本發(fā)明提供的一種高純碘化鈉制備方法，包括步驟:
[0036]Al、將碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼配比制備，得到次純碘化鈉溶液；
[0037]B1、抽濾去雜，蒸發(fā)結(jié)晶濾液，真空干燥結(jié)晶體，得到次純碘化鈉晶體；
[0038]Cl、將次純碘化鈉晶體溶于乙醇，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:1.8~
2.2 ；
[0039]D1、抽濾去雜，濾液采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行蒸發(fā)，制得碘化鈉粉體；
[0040]E1、將碘化鈉粉體進(jìn)行真空干燥，得到高純碘化鈉粉體。
[0041]將制備的次純碘化鈉晶體，經(jīng)過乙醇重結(jié)晶，得到不帶結(jié)晶水的高純碘化鈉粉體，該高純碘化鈉粉 體是用于專門生長碘化鈉單晶的，換言之，帶有結(jié)晶水的碘化鈉無法生長碘化鈉單晶。
[0042]將制備得到的次純碘化鈉晶體溶于乙醇中重結(jié)晶，通過減壓蒸餾方式蒸發(fā)。由于制備的次純碘化鈉晶體通過水等物質(zhì)進(jìn)行制備，其蒸發(fā)結(jié)晶后依然帶有結(jié)晶水，本發(fā)明實施方式將次純碘化鈉晶體溶于乙醇中重結(jié)晶，避免碘化鈉因具有極高的吸水性而吸水形成二水碘化鈉。沒有結(jié)晶水的碘化鈉溶液通過蒸發(fā)干燥后得到的碘化鈉也是沒有結(jié)晶水，其外形為粉體狀，粒度小、疏松，純度更高，對于日后進(jìn)行的工藝制備，更為方便。
[0043]進(jìn)一步的，由于重結(jié)晶所使用的是乙醇，乙醇的蒸發(fā)和干燥溫度低，因此有效保證減少能源的消耗。
[0044]更進(jìn)一步的，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:1.8~2.2，根據(jù)不同雜質(zhì)在乙醇中的溶解度不同，通過將次純碘化鈉晶體和乙醇的最佳配比形式進(jìn)行溶解，其中溶解度比碘化鈉小的物質(zhì)，在碘化鈉溶解過程中，會以固體形式析出，并在過濾時去除，溶解度比碘化鈉大的物質(zhì)，在結(jié)晶過程中會以濾液的形式過濾掉。
[0045]這樣有效保證制備出高純的碘化鈉粉體，利于提高溶劑的回收率，而且通過乙醇重結(jié)晶制得的晶粒度較細(xì)而松，便于干燥，干燥后得到的高純碘化鈉呈粉體狀，純度高，整個過程均采用工業(yè)級別的原料，降低總成本，簡化提純工藝。
[0046]本發(fā)明還提供的另一實施方式一種高純碘化鈉粉體的制備方法，包括步驟:
[0047]步驟A2、將碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼配比制備，得到次純碘化鈉溶液。
[0048]其中，本步驟還可以具體為:
[0049]步驟A201、將碘化鈉、粗碘、碳酸鈉溶于水中，攪拌I~3h ;
[0050]步驟A202、向溶液滴加水合肼,直至所述溶液變?yōu)闊o色為止；
[0051]步驟A203、將碘化鈉、粗碘、碳酸鈉溶于水中，攪拌I~3h ;
[0052]步驟A204、向溶液滴加水合肼,直至所述溶液變?yōu)闊o色為止；
[0053]步驟A205、將碘化鈉、粗碘、碳酸鈉溶于水中，攪拌I~3h ;
[0054]步驟A206、向溶液滴加水合肼,直至所述溶液變?yōu)闊o色為止；
[0055]步驟A207、溫度升至60~79°C，反應(yīng)2~6h ;
[0056]其中，碘化鈉:7jC:粗碘:碳酸鈉:水合肼的質(zhì)量比按照2~5:500~700:525~600:180~220的比例進(jìn)行配制。
[0057]本實施方式的水優(yōu)選為純水。[0058]步驟A201和步驟A202、步驟A203和步驟A204、步驟A205和步驟A206為相似的步驟，其添加的量可以為不同，通過將碘化鈉、粗碘、碳酸鈉分批投入溶液中，可以降低碘的蒸發(fā)量，避免影響后續(xù)工藝。
[0059]步驟B2、抽濾去雜，蒸發(fā)結(jié)晶濾液，真空干燥結(jié)晶體，得到次純碘化鈉晶體。
[0060]蒸發(fā)結(jié)晶可以為采用減壓蒸發(fā)方式進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，優(yōu)選在90~100°C下蒸發(fā)結(jié)晶，更優(yōu)選為93~98°C，最優(yōu)選為95~96°C。
[0061]干燥的溫度優(yōu)選為85~120°C，更優(yōu)選為90~110°C，最優(yōu)選為100~105°C。
[0062]其中真空干燥結(jié)晶體之前還包括:熱過濾結(jié)晶體。
[0063]上述步驟A2和步驟B2，水中添加少量的碘化鈉制備溶液，在常溫常壓下，溶于該溶液的碘和碳酸鈉容易起化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生碘酸鈉和次碘酸鈉，又在水合肼的作用下，碘酸鈉和次碘酸鈉還原為碘化鈉。
[0064]步驟C2、將次純碘化鈉晶體溶于乙醇，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:
1.8 ~2.2。
[0065]更優(yōu)選地，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:2.0~2.2，最優(yōu)選為1:2.0~
2.1。
[0066]當(dāng)處于室溫25°C下，可以使用重量比為1:2.0~2.1，當(dāng)乙醇的添加量較少的時候，可以加熱以使得提高其混合速度。
[0067]步驟D2、抽濾去雜，濾液采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行蒸發(fā)，制得碘化鈉粉體。
[0068]蒸發(fā)結(jié)晶溫度優(yōu)選為80~90°C，并可以同時回收乙醇，更優(yōu)選溫度為80~85°C，最優(yōu)選溫度為80~82°C。
[0069]步驟E2、將碘化鈉粉體進(jìn)行真空干燥，得到高純碘化鈉粉體。
[0070]所稱干燥的溫度優(yōu)選為85~120°C，更優(yōu)選為90~110°C，最優(yōu)選為100~105°C。[0071 ] 本實施方式法制備的次純碘化鈉溶液，碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼制備出次純碘化鈉溶液，純水中的碘和碳酸鈉在常溫常壓下易起化學(xué)反應(yīng)，在水合肼的作用下，將所產(chǎn)生的碘酸鈉和次碘酸鈉還原為碘化鈉，進(jìn)而再取濾液去雜質(zhì)得到次純碘化鈉晶體，有效初步去除碘化鈉中的雜質(zhì)。制備得到的次純碘化鈉晶體不但包括雜質(zhì)，還帶有結(jié)晶水。
[0072]再將制備的次純碘化鈉晶體，經(jīng)過乙醇重結(jié)晶，得到不帶結(jié)晶水的高純碘化鈉粉體，該高純碘化鈉粉體是用于專門生長碘化鈉單晶的，換言之，帶有結(jié)晶水的碘化鈉無法生長碘化鈉單晶，也就是單單經(jīng)過碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼制備的碘化鈉是包含結(jié)晶水，其結(jié)構(gòu)顆粒粒徑大，容易形成硬塊，尤其在放置時間較長的情況下，更容易生成大硬塊。
[0073]其中，將制備得到的次純碘化鈉晶體溶于乙醇中重結(jié)晶，通過減壓蒸餾的方式蒸發(fā)。由于制備的次純碘化鈉晶體通過水等物質(zhì)進(jìn)行制備，其蒸發(fā)結(jié)晶后依然帶有結(jié)晶水，本實施方式將次純碘化鈉晶體溶于乙醇中重結(jié)晶，避免碘化鈉因具有極高的吸水性而吸水形成二水碘化鈉。沒有結(jié)晶水的碘化鈉溶液通過蒸發(fā)干燥后得到的碘化鈉也是沒有結(jié)晶水，其外形為粉體狀，粒度小、疏松，純度更高，對于日后進(jìn)行的工藝制備更為便捷，且收藏裝放所需要的空間小，使用方便。
[0074] 進(jìn)一步的，由于重結(jié)晶所使用的是乙醇，乙醇的蒸發(fā)和干燥溫度低，因此有效保證減少能源的消耗。[0075]更進(jìn)一步的，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:1.8~2.2，根據(jù)不同雜質(zhì)在乙醇中的溶解度不同，通過將次純碘化鈉晶體和乙醇的最佳配比形式進(jìn)行溶解，其中溶解度比碘化鈉小的物質(zhì)，在碘化鈉溶解過程中，會以固體形式析出，并在過濾時去除，溶解度比碘化鈉大的物質(zhì)，在結(jié)晶過程中會以濾液的形式過濾掉。
[0076]本制備方法有效保證制備出高純的碘化鈉粉體，利于提高溶劑的回收率，而且通過乙醇重結(jié)晶制得的晶粒度較細(xì)而松，便于干燥，干燥后得到的高純碘化鈉呈粉體狀，純度高，整個過程均采用工業(yè)級別的原料，降低總成本，簡化提純工藝。
[0077]經(jīng)過本實施方式的重結(jié)晶方式，工藝簡單，乙醇的干燥溫度低，無需通過現(xiàn)有技術(shù)的利用高溫高壓等方式將碘化鈉中的結(jié)晶水去掉。
[0078]下面以多個實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0079]實施例1
[0080]稱取80±0.1g碳酸鈉放置入干凈的四口燒瓶中，加入300±2ml水，攪拌至完全溶解，然后加入200±0.2g粗碘和5±0.3g碘化鈉，攪拌反應(yīng)，溶液由茶色變?yōu)樽霞t色，反應(yīng)Ih后往反應(yīng)溶液中滴加水合肼，滴加速度約為3s/滴,溶液逐漸由紫紅色變?yōu)樯罴t色，同時伴隨大量的氣泡冒出?？梢姶藭r碘逐漸溶解。待溶液逐漸由深紅色變淺直至無色，停止滴加水合肼。[0081]待溶液反應(yīng)0.5h，加入60±0.Ig碳酸鈉，150±0.2g粗碘，225±2ml水，加入碘之后溶液由無色重新變?yōu)樽霞t色；反應(yīng)I小時之后滴加水合肼，滴加速度約為3s/滴,溶液逐漸由紫紅色變?yōu)樯罴t色并伴隨大量的氣泡冒出，可見碘逐漸溶解，當(dāng)溶液由紫紅色逐漸變?yōu)闊o色之后停止滴加水合肼。
[0082]反應(yīng)Ih后，加入60±0.Ig碳酸鈉，150±0.2g碘，225±2ml水，反應(yīng)0.5h后滴加
水合肼，直到溶液變?yōu)闊o色。
[0083]升溫溶液體系至70土 TC，反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束之后抽濾，去掉雜質(zhì)，蒸發(fā)結(jié)晶，并將溫度控制在90°C。蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)束采用熱過濾的方式進(jìn)行抽濾，將過濾后固體在溫度為85°C下進(jìn)行真空干燥。得到次純碘化鈉晶體。
[0084]干燥一段時間后，將得到的次純碘化鈉晶體溶于乙醇溶液中，乙醇用量為晶體的
1.8倍。將溶液過濾去除不溶性雜質(zhì)，采用減壓蒸餾的方式對濾液在溫度為80°C下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，同時回收餾出液。蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)束進(jìn)行熱過濾，將得到的固體進(jìn)行真空干燥，溫度控制在100°C進(jìn)行，最后得到高純碘化鈉粉體。
[0085]干燥結(jié)束取樣分析，測試X射線衍射(XRD, X-ray diffraction),通過XRD測試分析得到的高純碘化鈉為碘化鈉粉體，不含結(jié)晶水。取少量樣品進(jìn)行原子發(fā)射光譜儀(ICP)分析。雜質(zhì)含量分別為 K<0.5ppm,Fe<0.lppm,Mg<0.5ppm, Zn<0.5ppm, Si<0.5ppm, Pb〈lppm,AK0.5ppm，Bi<0.5ppm，Cu<0.5ppm，Ca〈lppm。
[0086]制備過程中，取樣次純碘化鈉晶體和高純碘化鈉粉體觀察，次純碘化鈉晶體外觀基本全為閃光顆粒，高純碘化鈉粉體外觀無明顯閃光顆粒，可見其基本不含結(jié)晶水。
[0087]實施例2
[0088]本實施例2為對比例。按照與實施例1相同的方式制備次純碘化鈉晶體，將純碘化鈉晶體直接蒸發(fā)結(jié)晶干燥得到高純碘化鈉，該蒸發(fā)結(jié)晶干燥的過程為:將所得次純碘化鈉至于真空干燥爐中，控制溫度為100°c，干燥36h，得到碘化鈉粉末。[0089]干燥結(jié)束取樣分析，測試X射線衍射(XRD, X-ray diffraction),通過XRD測試分析得到的碘化鈉粉末粒徑較大，且易結(jié)成塊，含18%結(jié)晶水。取少量樣品進(jìn)行原子發(fā)射光譜儀(ICP)分析。雜質(zhì)含量分別為 K〈0.4ppm,Fe<0.2ppm,Mg<0.8ppm, Zn<0.5ppm, Si<0.8ppm,Pb〈lppm, AK0.4ppm, Bi<0.6ppm, Cu<0.7ppm, Ca<l.2ppm。
[0090]本實施例的方法可以成為水溶液法。根據(jù)實施例1和實施例2可以看出，實施例2所帶有的雜質(zhì)比實施例1所帶有的雜質(zhì)多。實施例2的水溶液法得到的碘化鈉粉體粗而密，且極易結(jié)成硬塊，不易研磨變細(xì)，要使原料便于干燥，需要極細(xì)的結(jié)晶，同時在空氣中將結(jié)晶敲碎和研磨時，容易帶入新的雜質(zhì)和結(jié)晶易吸潮；實施例1的本發(fā)明所提出的方法得到的高純碘化鈉粉體基本不含水結(jié)晶，可見，實施例1更適合培育單晶體，且過程中實施例I所需要設(shè)備和能源更少。
[0091]實施例3
[0092]其中，將次純碘化鈉晶體溶于乙醇溶液中，乙醇用量為晶體的2.0倍，蒸發(fā)結(jié)晶反應(yīng)溫度控制在82°C，干燥溫度控制在105°C，其他條件與實施例1相同，進(jìn)行反應(yīng)得到高純碘化鈉粉體。
[0093]干燥結(jié)束取樣分析，得到的高純碘化鈉為碘化鈉粉體，不含結(jié)晶水。取少量樣品進(jìn)行 ICP 分析。雜質(zhì)含量分別為 K〈0.4ppm, Fe<0.lppm, Mg<0.5ppm, Zn<0.4ppm, Si<0.5ppm,Pb〈lppm，A K0.3ppm，Bi<0.5ppm，Cu<0.6ppm，Ca〈lppm。
[0094]取樣次純碘化鈉晶體和高純碘化鈉粉體觀察,高純碘化鈉粉體外觀無明顯閃光顆粒。
[0095]實施例4
[0096]其中，將次純碘化鈉晶體溶于乙醇溶液中，乙醇用量為晶體的2.1倍，蒸發(fā)結(jié)晶反應(yīng)溫度控制在85°C，干燥溫度控制在85°C，其他條件與實施例1相同，進(jìn)行反應(yīng)得到高純碘化鈉粉體。
[0097]干燥結(jié)束取樣分析，得到的高純碘化鈉為碘化鈉粉體，不含結(jié)晶水。取少量樣品進(jìn)行 ICP 分析。雜質(zhì)含量分別為 K〈0.5ppm, Fe<0.2ppm, Mg<0.6ppm, Zn<0.5ppm, Si<0.5ppm,Pb<0.9ppm，AK0.5ppm，Bi<0.5ppm，Cu<0.5ppm，Ca〈lppm。
[0098]取樣次純碘化鈉晶體和高純碘化鈉粉體觀察,高純碘化鈉粉體外觀無明顯閃光顆粒。
[0099]實施例5
[0100]其中，將次純碘化鈉晶體溶于乙醇溶液中，乙醇用量為晶體的2.2倍，蒸發(fā)結(jié)晶反應(yīng)溫度控制在90°C，干燥溫度控制在120°C，其他條件與實施例1相同，進(jìn)行反應(yīng)得到高純碘化鈉粉體。
[0101]干燥結(jié)束取樣分析，得到的高純碘化鈉為碘化鈉粉體，不含結(jié)晶水。取少量樣品進(jìn)行 ICP 分析。雜質(zhì)含量分別為 K〈0.6ppm, Fe<0.lppm, Mg<0.5ppm, Zn<0.3ppm, Si<0.5ppm,Pb<l.2ppm，AK0.5ppm，Bi<0.6ppm，Cu<0.5ppm，Ca〈lppm。
[0102]取樣次純碘化鈉晶體和高純碘化鈉粉體觀察，高純碘化鈉粉體外觀無明顯閃光顆粒。
[0103]將實施例1、實施例3、實施例4和實施例5所得到的分析結(jié)果進(jìn)行比對，得出，通過實施例3的工藝參數(shù)制得的高純碘化鈉粉體雜質(zhì)最少，且質(zhì)量最好。[0104]下面對上述實施例得到的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射(xrd，x-raydiffraction)圖譜分析。
[0105]下面將實施例1中得到的次純碘化鈉晶體與二水碘化鈉進(jìn)行xrd圖譜分析，其兩者含水量完全一致，可以說明次純碘化鈉晶體內(nèi)含水量多，可以確定其為含有兩個結(jié)晶水的二水碘化鈉。圖1為本圖譜分析結(jié)果，其中上部曲線為二水碘化鈉，下部曲線為次純碘化鈉晶體。
[0106]下面再將實施例1中得到的高純碘化鈉粉體與不含結(jié)晶水的碘化鈉進(jìn)行xrd圖譜分析，可以看出兩者圖譜完全一致，說明采用本發(fā)明上述的實施方式和實施例可以將次純碘化鈉晶體中的結(jié)晶水去除。圖2為本圖譜分析結(jié)果，其中上部曲線為碘化鈉，下部曲線為高純碘化鈉粉體。
[0107] 以上所述，以上實施方式和實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施方式和實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施方式和實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，包括步驟: A、將碘化鈉、水、粗碘、碳酸鈉和水合肼配比制備，得到次純碘化鈉溶液； B、抽濾去雜，蒸發(fā)結(jié)晶濾液，真空干燥結(jié)晶體，得到次純碘化鈉晶體；C、將次純碘化鈉晶體溶于乙醇，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:1.8~2.2 ; D、抽濾去雜，濾液采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行蒸發(fā)，制得碘化鈉粉體； E、將碘化鈉粉體進(jìn)行真空干燥，得到高純碘化鈉粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟D中蒸發(fā)的溫度為80~90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟B中干燥的溫度為85~120°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟E中干燥的溫度均為85~120°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟B中真空干燥結(jié)晶體之前還包括:熱過濾結(jié)晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟B中，所述蒸發(fā)結(jié)晶采用減壓蒸發(fā)方式。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)結(jié)晶的溫度為90~100°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟A具體為: Al、將碘化鈉、粗碘、碳酸鈉溶于水中，攪拌I~3h ; A2、向溶液滴加水合肼，直至所述溶液變?yōu)闊o色為止； A3、重復(fù)步驟Al和A2兩次； A4、升溫至60~79°C，反應(yīng)2~6h ； 其中，碘化鈉:水:粗碘:碳酸鈉:水合肼的質(zhì)量比按照2~5:500~700:525~600:180~220的比例進(jìn)行配制。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8任意一項所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:2.0~2.2。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~8任意一項所述的高純碘化鈉粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟C中，次純碘化鈉晶體和乙醇的重量比為1:2.0~2.1。
【文檔編號】C01D3/12GK103936034SQ201410155172
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月17日
【發(fā)明者】占會云, 童培云, 王蓮芝, 張澤勇, 趙愛婷 申請人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司