一種利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用磷礦反浮選脫鎂尾礦生產(chǎn)輕質(zhì)氧化鎂的方法。包括以下步驟：將磷礦反浮選脫鎂尾礦在鹽酸溶液溶解，加入氧化劑，加熱至50～80℃并調(diào)節(jié)pH值在5-7，過濾得到濾清液；加入氨水調(diào)節(jié)pH值至10-11生成沉淀，過濾得到濾渣，所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥、煅燒處理得到輕質(zhì)氧化鎂粉體。其中磷礦反浮選脫鎂尾礦含有P2O5、MgO、CaO成分，述磷礦反浮選脫鎂尾礦與鹽酸溶液固液比為1:2-1:6（g/ml），所述鹽酸的濃度為10-20%。本發(fā)明達到了綜合回收利用磷礦選礦尾礦的目的，利用鹽酸溶解、氧化劑除雜等工藝獲得輕質(zhì)氧化鎂，工藝簡單，能耗低。
【專利說明】一種利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于資源再利用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷礦反浮選脫鎂尾礦是磷礦經(jīng)開采、破碎、磨礦解離、反浮選富集磷礦物之后，廢棄的一種尾礦，主要含有白云石、其次為碳氟磷灰石、石英、伊利石等硅酸鹽礦物等，其中主要含有MgO為10-20%，P2O5為2-12%，CaO含量25_40%。在我國每年將近有500萬噸此類型的反浮選脫鎂尾礦廢棄堆存在尾礦庫，隨著此尾礦的堆存，將有50-100萬噸MgO廢棄無法利用，同時尾礦的堆存不僅占用大量的土地，尾礦的殘留浮選藥劑對生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的影響，而且尾礦庫的維護成本較高，也會由于維護不當(dāng)而潰壩，造成嚴(yán)重生態(tài)環(huán)境的安全事故。如何合理利用該尾礦，回收其中的鎂資源，成為磷化工領(lǐng)域亟待解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用磷礦反浮選脫鎂尾礦生產(chǎn)輕質(zhì)氧化鎂的方法，該方法具有工藝簡單、能耗低、產(chǎn)品品質(zhì)好，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T2573-2012合格品的要求。
[0004]為達到上述目的，采用技術(shù)方案如下:
[0005]利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，包括以下步驟:
[0006]將磷礦反浮選脫鎂尾礦在鹽酸溶液溶解，加入氧化劑，加熱至50~80°C并調(diào)節(jié)pH值在5-7，過濾得到濾清液；
[0007]加入氨水調(diào)節(jié)pH值至10-11生成沉淀，過濾得到濾渣，所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥、煅燒處理得到輕質(zhì)氧化鎂粉體。
[0008]按上述方案，所述磷礦反浮選脫鎂尾礦含有P205、MgO、CaO成分，其中質(zhì)量百分含量分別在 P2052-12%、Mg010-20%、Ca025_40%。
[0009]按上述方案，所述磷礦反浮選脫鎂尾礦與鹽酸溶液固液比為1:2-1:6( g/ml )，所述鹽酸的濃度為10-20wt%。
[0010]按上述方案，所述氧化劑為雙氧水，其加入量占磷礦反浮選脫鎂尾礦質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 10-20%。
[0011]按上述方案，所述煅燒在600-800°C進行，煅燒時間為l_2h。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
[0013] 本發(fā)明利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制取輕質(zhì)氧化鎂，達到了綜合回收利用磷礦選礦尾礦的目的，利用鹽酸溶解、氧化劑除雜等工藝獲得輕質(zhì)氧化鎂，工藝簡單，能耗低，輕質(zhì)氧化鎂中氧化鎂的含量達到了 92%以上，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T2573-2012合格品的要求。
【具體實施方式】[0014]以下實施例進一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但不作為對保護范圍的限制。
[0015]利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，過程如下:
[0016]將磷礦反浮選脫鎂尾礦在鹽酸溶液溶解，加入氧化劑，加熱至50~80°C并調(diào)節(jié)pH值在5-7，過濾得到濾清液。鹽酸溶液溶解后所得的液體主要含有Mg2+、Ca2+、Cl_、F2+、Al3+等，經(jīng)過氧化劑氧化，加熱過濾去除液體中的Fe2+、Al3+等離子，所得的濾清液為主要含有Mg2+、Ca2+、CF 等。
[0017]加入氨水調(diào)節(jié)pH值至10-11生成沉淀，過濾得到濾渣，所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥、煅燒處理得到輕質(zhì)氧化鎂粉體。所得濾渣其實為Mg (OH)2沉淀，在經(jīng)過濾，濾餅經(jīng)洗滌，干燥得到粉體氫氧化鎂。再經(jīng)過高溫煅燒后即得到輕質(zhì)氧化鎂粉體。
[0018]所采用的磷礦反浮選脫鎂尾礦主要是磷礦經(jīng)開采、破碎、磨礦解離、反浮選富集磷礦物之后，廢棄的一種尾礦，主要含有白云石、其次為碳氟磷灰石、石英、伊利石等硅酸鹽礦物等，其中主要含有MgO為10-20%，P2O5為2-12%，CaO含量25_40%。
[0019]磷礦反浮選脫鎂尾礦在鹽酸溶液溶解過程中，磷礦反浮選脫鎂尾礦與鹽酸溶液，固液比為1:2-1:6 (g/ml)，所述鹽酸的濃度為10-20wt%。鹽酸的濃度低，溶解效率差，鹽酸濃度過高，易于揮發(fā)，影響溶解效果。
[0020]磷礦反浮選脫鎂尾礦在鹽酸溶液中溶解后加入氧化劑為雙氧水，其加入量占磷礦反浮選脫鎂尾礦質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10-20%。將低價的金屬離子氧化為高價的金屬離子，以便去除，例如將Fe2+氧化為Fe 3+，F(xiàn)e3+易于沉淀去除。
[0021]實施例1
[0022]所采用磷礦反浮選脫鎂尾礦表征P2O5含量為11.89wt%,Mg0含量為10.25wt%, CaO含量為38.24wt%。
[0023]取磷礦反浮選脫鎂尾礦50g,與100mL濃度為20%的鹽酸混合攪拌溶解Ih,加入5g雙氧水并加熱至50°C，調(diào)節(jié)pH值為5，過濾除雜得到濾清液。
[0024]所得濾清液中加入氨水調(diào)節(jié)pH值為10，生成Mg (OH)2沉淀，過濾所得濾餅經(jīng)洗滌、干燥得到粉體氫氧化鎂。將粉體氫氧化鎂在600°C下煅燒Ih得到輕質(zhì)氧化鎂成品。
[0025]經(jīng)檢測:MgO的含量為92.21%，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T2573-2012合格品的要求。
[0026]實施例2
[0027]所采用磷礦反浮選脫鎂尾礦表征P2O5含量為6.89wt%, MgO含量為15.45wt%, CaO含量為30.24wt%。
[0028]取磷礦反浮選脫鎂尾礦50g，與200ml濃度為15%的鹽酸混合攪拌溶解1.5h，加入IOg雙氧水并加熱至80°C，調(diào)節(jié)pH值為6，過濾除雜得到濾清液。
[0029]所得濾清液中加入氨水調(diào)節(jié)pH值為11，生成Mg (OH)2沉淀，過濾所得濾餅經(jīng)洗滌、干燥得到粉體氫氧化鎂。將粉體氫氧化鎂在700°C下煅燒1.5h得到輕質(zhì)氧化鎂成品。
[0030]經(jīng)檢測:MgO的含量為92.51%，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T2573-2012合格品的要求。
[0031]實施例3
[0032]所采用磷礦反浮選脫鎂尾礦表征P2O5含量為4.89wt%, MgO含量為19.25wt%, CaO含量為25.24wt%。
[0033]取磷礦反浮選脫鎂尾礦50g，與300ml濃度為10%的鹽酸混合攪拌溶解2.0h,加入
7.5g雙氧水并加熱至70°C，調(diào)節(jié)pH值為7，過濾除雜得到濾清液。[0034]所得濾清液中加入氨水調(diào)節(jié)pH值為11，生成Mg (OH)2沉淀，過濾所得濾餅經(jīng)洗滌、干燥得到粉體氫氧化鎂。將粉體氫氧化鎂在800°C下煅燒2.0h得到輕質(zhì)氧化鎂成品。[0035]經(jīng)檢測:MgO的含量為92.86%，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T2573-2012合格品的要求。
【權(quán)利要求】
1.利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，其特征在于包括以下步驟: 將磷礦反浮選脫鎂尾礦在鹽酸溶液溶解，加入氧化劑，加熱至50~80°C并調(diào)節(jié)pH值在5-7，過濾得到濾清液； 加入氨水調(diào)節(jié)pH值至10-11生成沉淀，過濾得到濾渣，所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥、煅燒處理得到輕質(zhì)氧化鎂粉體。
2.如權(quán)利要求1所述利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，其特征在于所述磷礦反浮選脫鎂尾礦含有P205、MgO、CaO成分，其中質(zhì)量百分含量分別在P2052-12%、Mg010-20%、Ca025-40%。
3.如權(quán)利要求1所述利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，其特征在于所述磷礦反浮選脫鎂尾礦與鹽酸溶液固液比為l:2-l:6g/ml，所述鹽酸的濃度為10-20wt%。
4.如權(quán)利要求1所述利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，其特征在于所述氧化劑為雙氧水，其加入量占磷礦反浮選脫鎂尾礦質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10-20%。
5.如權(quán)利要求1所述利用磷礦反浮選脫鎂尾礦制備輕質(zhì)氧化鎂的方法，其特征在于所述煅燒在600-800℃進行，煅燒時間為l_2h。
【文檔編號】C01F5/02GK103910365SQ201410157715
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】羅惠華, 李亮, 陳慧, 潘登, 沈靜 申請人:武漢工程大學(xué)