一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：將四氯化鈦、尿素、十六烷基三甲基溴化銨混合加入到去離子水中，攪拌60-70分鐘，放入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在170-190℃的烘箱里保溫12小時(shí)，出料，離心分離，將分離出的沉淀物用酒精和去離子水交替清洗3-5次，70-80℃下干燥10-14小時(shí)，即得，本發(fā)明的制備方法工序簡單、轉(zhuǎn)化率高、容易控制，避免了傳統(tǒng)方法采用的高溫煅燒步驟，節(jié)約了能源，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，得到的產(chǎn)品納米二氧化鈦為花狀，直徑為200-500nm，晶型組成為金紅石型，形貌相對均勻、分散性好。
【專利說明】一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本 發(fā)明主要涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化鈦是金紅石型白色疏松粉末，屏蔽紫外線作用強(qiáng)，有良好的分散性和耐候性?？捎糜诨瘖y品、功能纖維、塑料、涂料、油漆等領(lǐng)域，作為紫外線屏蔽劑，防止紫外線的侵害。也可用于高檔汽車面漆，具有隨角異色效應(yīng)；納米二氧化鈦主要有兩種結(jié)晶形態(tài):銳鈦型和金紅石型。金紅石型二氧化鈦比銳鈦型二氧化鈦穩(wěn)定而致密，有較高的硬度、密度、介電常數(shù)及折射率，其遮蓋力和著色力也較高。而銳鈦型二氧化鈦在可見光短波部分的反射率比金紅石型二氧化鈦高，帶藍(lán)色色調(diào)，并且對紫外線的吸收能力比金紅石型低，光催化活性比金紅石型高。
[0003]目前，制備納米TiO2的方法很多，基本上可歸納為物理法和化學(xué)法。物理法又稱為機(jī)械粉碎法，對粉碎設(shè)備要求很高；化學(xué)法又可分為氣相法、液相法和固相法，物理氣相沉積法是利用電弧、高頻或等離子體等高穩(wěn)熱源將原料加熱，使之氣化或形成等離子體，然后驟冷使之凝聚成納米粒子。其中以真空蒸發(fā)法最為常用。粒子的粒徑大小及分布可以通過改變氣體壓力和加熱溫度進(jìn)行控制。該法同時(shí)可采用于單一氧化物、復(fù)合氧化物、碳化物以及金屬粉的制備；化學(xué)氣相沉積法利用揮發(fā)性金屬化合物的蒸氣通過化學(xué)反應(yīng)生成所需化合物，該法制備的納米TiO2粒度細(xì)，化學(xué)活性高，粒子呈球形，單分散性好，可見光透過性好，吸收屏蔽紫外線能力強(qiáng)。該過程易于放大，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，但一次性投資大，同時(shí)需要解決粉體的收集和存放問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是提供一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將四氯化鈦、尿素、十六烷基三甲基溴化銨混合加入到去離子水中，攪拌60-70分鐘，放入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在170-190°C的烘箱里保溫12小時(shí)，出料，離心分離，將分離出的沉淀物用酒精和去離子水交替清洗3-5次，70-80°C下干燥10-14小時(shí)，即得；
[0008]所述的四氯化鈦、尿素、十六烷基三甲基溴化銨、去離子水的體積摩爾比為:1ml:3mmol:2mmol:30_35mlo
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0010]本發(fā)明的制備方法工序簡單、轉(zhuǎn)化率高、容易控制，避免了傳統(tǒng)方法采用的高溫煅燒步驟，節(jié)約了能源，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，得到的產(chǎn)品納米二氧化鈦為花狀，直徑為200-500nm,晶型組成為金紅石型，形貌相對均勻、分散性好。【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的XRD圖；
[0012]圖2為本發(fā)明的二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的SEM圖；
[0013]圖3為本發(fā)明的二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0016]將Iml四氯化鈦、3mmol尿素、2mmol十六烷基三甲基溴化銨混合加入到30ml去離子水中，攪拌60分鐘，放入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180°C的烘箱里保溫12小時(shí)，出料，離心分離，將分離出的沉淀物用酒精和去離子水交替清洗3次，70°C下干燥12小時(shí)，得到的成品直徑為200-500nm，晶型組成為金紅石型。
[0017]實(shí)施例2
[0018]一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0019]將1.5ml四氯化鈦、4.5mmol尿素、3mmol十六烷基三甲基溴化銨混合加入到45ml去離子水中，攪拌60分鐘，放入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在190°C的烘箱里保溫12小時(shí)，出料，離心分離，將分離 出的沉淀物用酒精和去離子水交替清洗5次，75°C下干燥13小時(shí)，得到的成品直徑為200-500nm，晶型組成為金紅石型。
【權(quán)利要求】
1.一種金紅石型二氧化鈦納米花狀結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 將四氯化鈦、尿素、十六烷基三甲基溴化銨混合加入到去離子水中，攪拌60-70分鐘，放入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在170-190°C的烘箱里保溫12小時(shí)，出料，離心分離，將分離出的沉淀物用酒精和去離子水交替清洗3-5次，70-80°C下干燥10-14小時(shí)，即得； 所述的四氯化鈦、尿素、十六烷基三甲基溴化銨、去離子水的體積摩爾比為:1ml:3mmol:2mmol:30_ 35mlo
【文檔編號】C01G23/053GK103964500SQ201410199248
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】許海峰, 高貴珍 申請人:宿州學(xué)院