一種有機硼酸鈉鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟：將五水硼砂、硼酸、反應(yīng)物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中進(jìn)行反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)得到雪花狀物質(zhì)；將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11018)；將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11018)裝袋存放。本發(fā)明方法簡單、穩(wěn)定，所制備的有機硼酸鈉鹽中單質(zhì)硼含量更高。
【專利說明】一種有機硼酸鈉鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機化合物的制備方法，尤其涉及一種有機硼酸鈉鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國是世界上硼資源比較豐富的國家之一。B2O3地質(zhì)儲量位居世界第五位。硼礦是一種重要的化工原料，可直接用于生產(chǎn)硼砂和硼酸。硼的化學(xué)性質(zhì)介于金屬和非金屬之間，既能與金屬又能與非金屬化合生成各種硼化物。由于這種特殊的性質(zhì)，硼化物被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、尖端科學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。其中屬有機硼酸鈉鹽的制備工藝最成熟，應(yīng)用最廣泛。
[0003]目前，有機硼酸鈉鹽的制備工藝不斷被改進(jìn)、完善。其中，中國專利(ZL200510130974.2)涉及到一種十硼酸鈉的制備方法，該方法制備的硼酸鹽中單質(zhì)硼含量達(dá)到20~23% ;中國專利(200610010113.5)公開了一種十硼酸鈉固體聚合物，該聚合物的硼純度達(dá)到24.9% ;中國專利(200910073882.3)公開了一種四水八硼的制備方法，其硼含量達(dá)到20.97%。
[0004]就目前工藝技術(shù)來說，仍存在制備工藝不穩(wěn)定，所制得的有機硼酸鈉鹽中單質(zhì)硼含量較低等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定且單質(zhì)硼含量較高的有機硼酸鈉鹽的制備方法。
[0006]本發(fā)明實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下:一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將五水硼砂、硼酸、反應(yīng)物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液；
[0008]將混合溶液投入攪拌釜中進(jìn)行反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；
[0009]利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)得到雪花狀物質(zhì)；
[0010]將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)；
[0011]將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放。
[0012]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0013]進(jìn)一步，所述將五水硼砂、硼酸、反應(yīng)物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液的具體步驟如下:
[0014]將五水硼砂25.5~36.5重量份、硼酸36.5~53.5重量份、反應(yīng)物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水80~100重量份，在50~70°C條件下充分溶解得到混合溶液。
[0015]進(jìn)一步，所述將混合溶液投入攪拌釜中進(jìn)行反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液的具體步驟如下:[0016]將混合溶液投入攪拌釜中并關(guān)閉投料口，在105~120°C條件下反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；
[0017]其中，涉及的化學(xué)反應(yīng)式為:
[0018]8H3B03+Na2B407.5H20 = NaH2B1 P^NaBOjlGH2O0
[0019]進(jìn)一步，所述利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)得到雪花狀物質(zhì)的具體步驟如下:
[0020]利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)，經(jīng)物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質(zhì)，其中噴頭溫度為420~450°C，噴頭轉(zhuǎn)速為10000~15000r/min。
[0021]進(jìn)一步，所述將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)的具體步驟如下:
[0022]將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質(zhì)硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)。
[0023]進(jìn)一步，所述將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放的具體步驟如下: [0024]將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風(fēng)、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0025]本發(fā)明的有益效果是:
[0026]1.制備過程簡單、穩(wěn)定，成本低廉；
[0027]2、本發(fā)明方法所制備的有機硼酸鈉鹽中單質(zhì)硼含量經(jīng)權(quán)威機構(gòu)鑒定可達(dá)到25.7%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明一種有機硼酸鈉鹽的制備方法流程圖；
【具體實施方式】
[0029]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0030]如圖1所示，一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟:
[0031]將五水硼砂、硼酸、反應(yīng)物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液；
[0032]將混合溶液投入攪拌釜中進(jìn)行反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；
[0033]利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)得到雪花狀物質(zhì)；
[0034]將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放。
[0035]通過上述制備方法制得的有機硼酸鈉鹽經(jīng)重慶市計量質(zhì)量檢測研究院進(jìn)行硼含量測定，單體硼的含量為25.7%。進(jìn)一步純化有機硼，進(jìn)行質(zhì)譜、紫外、紅外和核磁共振檢測結(jié)果為:FAB ~MS m/z: [M+H] +408 ? UV λ maxCH30Hnm: 321，347，364。IR V/cm ~1:3093，1654，1593，1471，1187，1093。IH 匪R(400MHz, DMSO ~d6) δ:
11.92 (1Η, s, OH), 11.10 (1Η, s, 2 ~OH)，9.74 (1Η, s, OH)。
[0036]實施例1[0037]將五水硼砂25.5重量份、硼酸36.5重量份、反應(yīng)物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水80重量份，在50°C條件下充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中并關(guān)閉投料口，在105°C條件下反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)，經(jīng)物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質(zhì)，其中噴頭溫度為420°C，噴頭轉(zhuǎn)速為10000r/min ;將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質(zhì)硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風(fēng)、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0038]實施例2
[0039]將五水硼砂30.5重量份、硼酸40.5重量份、反應(yīng)物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水90重量份，在60°C條件下充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中并關(guān)閉投料口，在115°C條件下反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)，經(jīng)物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質(zhì)，其中噴頭溫度為440°C，噴頭轉(zhuǎn)速為12000r/min ;將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質(zhì)硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風(fēng)、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0040]實施例3
[0041]將五水硼砂36.5重量份、硼酸53.5重量份、反應(yīng)物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水100重量份，在50°C條件下充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中并關(guān)閉投料口，在120°C條件下反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液；利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)，經(jīng)物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質(zhì)，其中噴頭溫度為450°C，噴頭轉(zhuǎn)速為15000r/min ;將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質(zhì)硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風(fēng)、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0042] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟: 將五水硼砂、硼酸、反應(yīng)物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液； 將混合溶液投入攪拌釜中進(jìn)行反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液； 利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)得到雪花狀物質(zhì)； 將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)； 將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將五水硼砂、硼酸、反應(yīng)物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液的具體步驟如下: 將五水硼砂25.5~36.5重量份、硼酸36.5~53.5重量份、反應(yīng)物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水80~100重量份，在50~70°C條件下充分溶解得到混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將混合溶液投入攪拌釜中進(jìn)行反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液的具體步驟如下: 將混合溶液 投入攪拌釜中并關(guān)閉投料口，在105~120°C條件下反應(yīng)，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應(yīng)溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)得到雪花狀物質(zhì)的具體步驟如下: 利用壓縮機將反應(yīng)溶液壓縮進(jìn)行噴霧反應(yīng)，經(jīng)物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質(zhì)，其中噴頭溫度為420~450°C，噴頭轉(zhuǎn)速為10000~15000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)的具體步驟如下: 將雪花狀物質(zhì)經(jīng)過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質(zhì)硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)。
6.根據(jù)權(quán)利要求根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放的具體步驟如下: 將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風(fēng)、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m ο
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一種方法制備的有機硼酸鈉鹽。
【文檔編號】C01B35/12GK103991879SQ201410200622
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】張洪衛(wèi) 申請人:重慶富地寶科技有限責(zé)任公司