一種石墨烯的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得：1)將石墨加入至雙氧水溶液中，攪拌30min～5h；2)將1)所得產(chǎn)物在真空度100Pa～1000Pa下，升溫至100～400℃，維持恒溫5h～12h；3)將2)產(chǎn)物超聲震蕩30min～1h；4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌2h～8h；5)將4)產(chǎn)物真空干燥12h～24h后得到石墨烯。本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法的有益效果：雙氧水分解生成氧氣和水，制成過(guò)程中不存在溶劑殘留，生成的石墨烯性能較穩(wěn)定，電學(xué)性能良好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯【技術(shù)領(lǐng)域】,特別涉及一種石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯(Graphene)是由碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)，可以被看作一層被剝離的“石墨片”，被認(rèn)為是零維的富勒烯、一維的碳納米管和三維的體相石墨的母體，由此形成了富勒烯、碳納米管、金剛石和石墨的完整的碳系家族。由于石墨烯優(yōu)良的物理化學(xué)性能和廣泛的應(yīng)用前景，使制備石墨烯的技術(shù)得以快速發(fā)展，目前，石墨烯的制備主要有兩種途徑，一種是采用各種物理化學(xué)手段剝離石墨的由上而下的方法，另一種為由小分子自下而上合成石墨烯的方法。其中，由上而下的方法有機(jī)械剝離法、氧化石墨還原法及石墨層間化合物途徑；而由下而上的方法有沉積生長(zhǎng)法和化學(xué)合成法。這些方法中石墨層間化合物途徑制備的石墨烯缺陷少、質(zhì)量高，但制得的石墨烯中因有機(jī)溶劑和表面活性劑殘留，使其電學(xué)性能受到影響。
[0003]基于以上所述，一種改進(jìn)的石墨烯的制備方法的開(kāi)發(fā)將很有必要性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種改進(jìn)的石墨烯的制備方法，通過(guò)在石墨片層間進(jìn)行兩次雙氧水分解及一次熱膨脹反應(yīng)，使石墨片層間距增大至彼此分離，從而制得石墨烯。這種改進(jìn)的石墨烯的制備方法能避免有機(jī)溶劑和表面活性劑殘留等問(wèn)題。 [0005]本發(fā)明公開(kāi)的石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得:
[0006]一種石墨烯的制備方法，其特征在于，是通過(guò)以下步驟制得:
[0007]I)將石墨加入至雙氧水溶液中，攪拌30min~5h。雙氧水分解生成氧氣，在石墨片層間擴(kuò)散，形成石墨片層間的剝離力；
[0008]2)將I)所得產(chǎn)物在真空度IOOPa~1000Pa下，升溫至100~400°C，維持恒溫5h~12h。聞溫聞壓條件下，石墨片層間距進(jìn)一步加大；
[0009]3)將2)產(chǎn)物超聲震蕩30min~lh。超聲震蕩作用使石墨片層層距進(jìn)一步加大；
[0010]4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌2h~8h。通過(guò)二次雙氧水插層剝離，使石墨片層徹底分離，生成石墨烯；
[0011]5)將4)產(chǎn)物真空干燥12h~24h后得到石墨烯。
[0012]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟I)反應(yīng)溫度為50~115°C。
[0013]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，所述雙氧水溶液濃度為5%~40%。
[0014]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇。穩(wěn)泡劑能夠提高氣泡穩(wěn)定性，延長(zhǎng)泡沫破滅半衰期。
[0015]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，所述聚乙烯醇濃度為0.0I g/mL~
0.2g/mL。
[0016]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟2)攪拌速度為200~500轉(zhuǎn)/min。
[0017]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟3)超聲震蕩在常溫下進(jìn)行。
[0018]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟4)反應(yīng)溫度為50~135°C。
[0019]優(yōu)選的是，所述的石墨烯的制備方法，其中，步驟5)真空干燥的溫度為60°C~120°C下進(jìn)行。
[0020]本發(fā)明提供的石墨烯的制備方法的有益效果:雙氧水分解生成氧氣和水，制成過(guò)程中不存在溶劑殘留，生成的石墨烯性能較穩(wěn)定，電學(xué)性能良好。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0022]實(shí)施例1
[0023]本實(shí)施例提供一種石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得:
[0024]I)將石墨加入至雙氧水溶液中，反應(yīng)溫度為50°C，攪拌5h，所述雙氧水溶液濃度為5%。雙氧水分解生成氧氣，在石墨片層間擴(kuò)散，形成石墨片層間的剝離力。所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑 ，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇，所述聚乙烯醇濃度為0.01g/mL。穩(wěn)泡劑能夠提高氣泡穩(wěn)定性，延長(zhǎng)泡沫破滅半衰期；
[0025]2)將I)所得產(chǎn)物在真空度IOOPa下，升溫至400°C，維持恒溫5h。高溫高壓條件下，石墨片層間距進(jìn)一步加大；
[0026]3)將2)產(chǎn)物常溫下超聲震蕩30min。超聲震蕩作用使石墨片層層距進(jìn)一步加大；
[0027]4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌2h，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為135°C。再通過(guò)一次雙氧水插層剝離，使石墨片層徹底分離，生成石墨烯；
[0028]5)將4)產(chǎn)物于60°C下，真空干燥24h后得到石墨烯。
[0029]制得的石墨烯的片層厚度為15nm ;所述石墨烯的比表面為650m2/g。石墨烯電極在0.05A/g電流密度下經(jīng)恒流充放電，計(jì)算得電容比容量為155F/g，效率E為99.2%。
[0030]實(shí)施例2
[0031]本實(shí)施例提供一種石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得:
[0032]I)將石墨加入至雙氧水溶液中，反應(yīng)溫度為115°C，攪拌30min，所述雙氧水溶液濃度為40%。雙氧水分解生成氧氣，在石墨片層間擴(kuò)散，形成石墨片層間的剝離力。所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇，所述聚乙烯醇濃度為0.2g/mL。穩(wěn)泡劑能夠提高氣泡穩(wěn)定性，延長(zhǎng)泡沫破滅半衰期；
[0033]2)將I)所得產(chǎn)物在真空度1000Pa下，升溫至100°C，維持恒溫12h。高溫高壓條件下，石墨片層間距進(jìn)一步加大；
[0034]3)將2)產(chǎn)物常溫下超聲震蕩Ih。超聲震蕩作用使石墨片層層距進(jìn)一步加大；
[0035]4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌8h，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為50°C。再通過(guò)一次雙氧水插層剝離，使石墨片層徹底分離，生成石墨烯；
[0036]5)將4)產(chǎn)物于120°C下，真空干燥12h后得到石墨烯。
[0037]制得的石墨烯的片層厚度為9nm ;所述石墨烯的比表面為1200m2/g。石墨烯電極在0.05A/g電流密度下經(jīng)恒流充放電，計(jì)算得電容比容量為190F/g，效率E為99.5 %。[0038]實(shí)施例3
[0039]本實(shí)施例提供一種石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得:
[0040]I)將石墨加入至雙氧水溶液中，反應(yīng)溫度為65°C，攪拌lh，所述雙氧水溶液濃度為30%。雙氧水分解生成氧氣，在石墨片層間擴(kuò)散，形成石墨片層間的剝離力。所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇，所述聚乙烯醇濃度為0.05g/mL。穩(wěn)泡劑能夠提高氣泡穩(wěn)定性，延長(zhǎng)泡沫破滅半衰期；
[0041]2)將I)所得產(chǎn)物在真空度500Pa下，升溫至20(TC，維持恒溫6h。高溫高壓條件下，石墨片層間距進(jìn)一步加大；
[0042]3)將2)產(chǎn)物常溫下超聲震蕩40min。超聲震蕩作用使石墨片層層距進(jìn)一步加大；
[0043]4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌4h，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為75°C。再通過(guò)一次雙氧水插層剝離，使石墨片層徹底分離，生成石墨烯；
[0044]5)將4)產(chǎn)物于70°C下，真空干燥14h后得到石墨烯。
[0045]制得的石墨烯的片層厚度為3.5nm ;所述石墨烯的比表面為1500m2/g。石墨烯電極在0.05A/g電流密度下經(jīng)恒流充放電，計(jì)算得電容比容量為178F/g，效率E為99.4%。
[0046]實(shí)施例4
[0047]本實(shí)施例提供一種石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得: [0048]I)將石墨加入至雙氧水溶液中，反應(yīng)溫度為80°C，攪拌2h，所述雙氧水溶液濃度為25%。雙氧水分解生成氧氣，在石墨片層間擴(kuò)散，形成石墨片層間的剝離力。所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇，所述聚乙烯醇濃度為0.lg/mL。穩(wěn)泡劑能夠提高氣泡穩(wěn)定性，延長(zhǎng)泡沫破滅半衰期；
[0049]2)將I)所得產(chǎn)物在真空度600Pa下，升溫至300°C，維持恒溫7h。高溫高壓條件下，石墨片層間距進(jìn)一步加大；
[0050]3)將2)產(chǎn)物常溫下超聲震蕩40min。超聲震蕩作用使石墨片層層距進(jìn)一步加大；
[0051]4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌6h，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為95°C。再通過(guò)一次雙氧水插層剝離，使石墨片層徹底分離，生成石墨烯；
[0052]5)將4)產(chǎn)物于80°C下，真空干燥20h后得到石墨烯。
[0053]制得的石墨烯的片層厚度為4nm ;所述石墨烯的比表面為1300m2/g。石墨烯電極在0.05A/g電流密度下經(jīng)恒流充放電，計(jì)算得電容比容量為146F/g，效率E為99.3 %。
[0054]實(shí)施例5
[0055]本實(shí)施例提供一種石墨烯的制備方法，是通過(guò)以下步驟制得:
[0056]I)將石墨加入至雙氧水溶液中，反應(yīng)溫度為75°C，攪拌4h，所述雙氧水溶液濃度為30%。雙氧水分解生成氧氣，在石墨片層間擴(kuò)散，形成石墨片層間的剝離力。所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇，所述聚乙烯醇濃度為0.02g/mL。穩(wěn)泡劑能夠提高氣泡穩(wěn)定性，延長(zhǎng)泡沫破滅半衰期；
[0057]2)將I)所得產(chǎn)物在真空度300Pa下，升溫至200°C，維持恒溫7h。高溫高壓條件下，石墨片層間距進(jìn)一步加大；
[0058]3)將2)產(chǎn)物常溫下超聲震蕩50min。超聲震蕩作用使石墨片層層距進(jìn)一步加大；
[0059]4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌4h，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為105°C。再通過(guò)一次雙氧水插層剝離，使石墨片層徹底分離，生成石墨烯；[0060]5)將4)產(chǎn)物于90°C下，真空干燥18h后得到石墨烯。
[0061]制得的石墨烯的片層厚度為3nm ;所述石墨烯的比表面為1050m2/g。石墨烯電極在0.05A/g電流密度下經(jīng)恒流充放電，計(jì)算得電容比容量為158F/g，效率E為99.4%。
[0062] 盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，是通過(guò)以下步驟制得: .1)將石墨加入至雙氧水溶液中，攪拌30min~5h； . 2)將I)所得產(chǎn)物在真空度IOOPa~1000Pa下，升溫至100~400°C，維持恒溫5h~.12h ； .3)將2)產(chǎn)物超聲震蕩30min~Ih； . 4)將3)產(chǎn)物加入至雙氧水溶液中，攪拌2h~8h; . 5)將4)產(chǎn)物真空干燥12h~24h后得到石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟I)反應(yīng)溫度為50~.115。C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述雙氧水溶液濃度為.5%~40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述雙氧水溶液中添加有穩(wěn)泡劑，所述穩(wěn)泡劑為聚乙烯醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇濃度為.0.01g/mL ~0.2g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟2)攪拌速度為200~.500 轉(zhuǎn) /min.
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟3)超聲震蕩在常溫下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟4)反應(yīng)溫度為50~.135。C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟5)真空干燥的溫度為.60 V~120°C下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103964429SQ201410225832
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】金闖, 楊曉明 申請(qǐng)人:蘇州斯迪克新材料科技股份有限公司