一種氯化亞鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了系列氯化亞鐵的制備方法，其中，將鐵屑或鐵皮溶于鹽酸溶液中，然后在PH值小于1下70-110℃減壓濃縮至比重為1.30-1.80g/cm3，檢驗無Fe3+離子時，過濾，冷卻攪拌結(jié)晶出沙狀四水氯化亞鐵，離心機甩干，真空烘干后冷卻，即得四水氯化亞鐵；將四水氯化亞鐵置入120-130℃的真空轉(zhuǎn)爐中加熱脫水、抽真空，最后隨爐冷卻，即得二水氯化亞鐵；將二水氯化亞鐵置入真空轉(zhuǎn)爐內(nèi)并加入有機混合溶劑，封口、抽真空、轉(zhuǎn)動、溶解；然后，逐步升溫、抽真空，直到150℃時，隨爐冷卻，即得無水氯化亞鐵。
【專利說明】一種氯化亞鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于氯化亞鐵的制備方法，特別涉及四水氯化亞鐵、二水氯化亞鐵和無水氯化亞鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化亞鐵是污水處理比較理想的藥劑，可直接用于污水、廢水處理，作為還原劑和媒染劑，廣泛用于織物印染、顏料、制造等行業(yè)。氯化亞鐵具有獨有的脫色能力，適用于染料中間體、印染、造紙行業(yè)的污水處理；能簡化水處理工藝，縮短水處理周期，降低水處理成本；對電鍍、皮革、造紙廢水和各類污水有明顯的處理效果，對廢水、污水中各類重金屬離子的去除率接近100%。同時，氯化亞鐵還用于超高壓潤滑油組份，也用于醫(yī)藥、冶金和照相。
[0003]但是，傳統(tǒng)的四水氯化亞鐵、二水氯化亞鐵及無水氯化亞鐵的制備方法的產(chǎn)物的化學純度不夠理想，尤其是無水氯化亞鐵的化學純度更無法保證。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明的目的在于系統(tǒng)地提供一種四水氯化亞鐵、二水氯化亞鐵及無水氯化亞鐵的制備方法，能夠分別提高四水氯化亞鐵、二水氯化亞鐵及無水氯化亞鐵的產(chǎn)率和化學純度。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0006](I) 一種四水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:首先將鐵屑或鐵皮溶于鹽酸溶液中，然后在PH值小于I下70-110°C減壓濃縮至比重為1.30-1.80g/cm3，檢驗無Fe3+離子時，過濾，冷卻攪拌結(jié)晶出沙狀四水氯化亞鐵，離心機甩干，真空烘干后冷卻，即得。
[0007]優(yōu)選地，鐵屑或鐵皮為低碳鋼的鐵屑或鐵皮。
[0008]優(yōu)選地，所述鹽酸溶液的體積濃度為2:1。
[0009]優(yōu)選地，所述過濾是先采用具有帆布濾袋的離心機過濾，再采用747丙綸濾布真空過濾。
[0010]優(yōu)選地，所述烘干后冷卻是在50-70°C的真空轉(zhuǎn)爐抽真空烘干后，隨爐冷卻。
[0011](2) 一種二水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將四水氯化亞鐵置入120-130°C的真空轉(zhuǎn)爐中加熱脫水、抽真空，最后隨爐冷卻，即得。
[0012](3) 一種無水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:首先將二水氯化亞鐵置入真空轉(zhuǎn)爐內(nèi)并加入有機混合溶劑，封口、抽真空、轉(zhuǎn)動、溶解；然后，逐步升溫、抽真空，直到150°C時，隨爐冷卻，即得。
[0013]優(yōu)選地，所述有機混合溶劑為丙酮或四氫呋喃。
[0014]優(yōu)選地，所述逐步升溫為三個升溫保溫階段，其溫度點分別為100°C、120°C、150。。。
[0015]本發(fā)明中，采用真空轉(zhuǎn)爐法制備四水氯化亞鐵、二水氯化亞鐵及無水氯化亞鐵，其產(chǎn)率和化學純度高，其產(chǎn)率和純度均可達到99%以上。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
[0017]實施例1
[0018]首先將100公斤低碳鋼的鐵皮溶于240升鹽酸溶液中，鹽酸溶液的體積濃度比為2:1，再在PH值小于I下、70-110°C減壓濃縮至比重為1.30-1.80g/cm3，檢驗無Fe3+離子時(用5%磺基水楊酸檢驗，不應(yīng)出現(xiàn)紫紅色)；然后，采用具有帆布濾袋的離心機過濾，再采用747丙綸濾布真空過濾；冷卻攪拌結(jié)晶出沙狀四水氯化亞鐵，離心機甩干后，在50-70°C的真空轉(zhuǎn)爐抽真空烘干后，隨爐冷卻，即得的四水氯化亞鐵，其純度可達到99%以上。真空包裝，內(nèi)袋為聚乙烯食品袋，外袋為尼龍真空袋，厚度0.12毫米。最外層為紙板桶。本實施例中，低碳鋼的鐵皮，也可用低碳鋼的鐵屑代替。
[0019]實施例2
[0020]將按照實施例1制備的四水氯化亞鐵250公斤置入120_130°C的500升的真空轉(zhuǎn)爐中加熱脫水、抽真空，最后隨爐冷卻，即得的二水氯化亞鐵。
[0021]實施例3
[0022]將按照實施例2制備的100kg FeCl2.2H20投入真空轉(zhuǎn)爐中，加300升有機混合溶劑四氫呋喃；將口封嚴，抽真空，轉(zhuǎn)動，讓FeCl2.2H20溶解I小時后，停止轉(zhuǎn)動，逐步升溫，具體為:1小時至100°C并 保持I小時，再I小時至120°C并保持I小時，再I小時至150°C并保持I小時；最后，真空下隨爐冷卻，即得無水氯化亞鐵。
[0023]本實施例中，有機混合溶劑四氫呋喃也可用丙酮代替。
[0024]盡管以上對本發(fā)明的實施方案進行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述的具體實施方案，上述的具體實施方案僅僅是示意性的、指導(dǎo)性的，而不是限制性的。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本說明書的啟示下，在不脫離本發(fā)明權(quán)利要求所保護的范圍的情況下，還可以做出很多種的形式，這些均屬于本發(fā)明保護之列。
【權(quán)利要求】
1.一種四水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:首先將鐵屑或鐵皮溶于鹽酸溶液中，然后在PH值小于I下70-110°C減壓濃縮至比重為1.30-1.80g/cm3，檢驗無Fe3+離子時，過濾，冷卻攪拌結(jié)晶出沙狀四水氯化亞鐵，離心機甩干，真空烘干后冷卻，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述鐵屑或鐵皮為低碳鋼的鐵屑或鐵皮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的體積濃度為2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述過濾是先采用具有帆布濾袋的離心機過濾，再采用747丙綸濾布真空過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述烘干后冷卻是在50-70°C的真空轉(zhuǎn)爐抽真空烘干后，隨爐冷卻。
6.一種二水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將四水氯化亞鐵置入120-130°C的真空轉(zhuǎn)爐中加熱脫水、抽真空，最后隨爐冷卻，即得。
7.一種無水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:首先將二水氯化亞鐵置入真空轉(zhuǎn)爐內(nèi)并加入有機混合溶劑，封口、抽真空、轉(zhuǎn)動、溶解；然后，逐步升溫、抽真空，直到150°C時，隨爐冷卻 ，即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的無水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述有機混合溶劑為丙酮或四氫呋喃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的無水氯化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述逐步升溫為三個升溫保溫階段，其溫度點分別為100°c、120°C、150°C。
【文檔編號】C01G49/10GK104003450SQ201410234117
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】白曉光, 白燕春, 白聯(lián)芳 申請人:白曉光