一種六水三氯化鐵的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：首先，確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3；其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)θ＝M_H2O/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù)，M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；最后，按照配料系數(shù)θ＝2/3，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20℃下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開(kāi)始析出固體時(shí)，倒入模具，固化成型，即得塊狀六水三氯化鐵；或者，按照配料系數(shù)θ＝0.89-1.2，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，攪拌冷卻后，即得沙狀六水三氯化鐵。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種六水三氯化鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種六水三氯化鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]六水三氯化鐵分子式:FeCl3.6H20 英文名:Ferric chloride hexahydrate,外觀:褐黃色晶體性能:無(wú)臭味，有澀味，吸濕性強(qiáng)有潮解性，在空氣中可潮解成紅棕色液體。極易溶于水，水溶液呈強(qiáng)酸性，可使蛋白質(zhì)凝固。易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液體二氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。用途:主要用作水處理劑，印刷制版、電子線路圖板的腐蝕劑、冶金工業(yè)的氯化劑、染料工業(yè)的氧化劑和媒染劑、有機(jī)合成工業(yè)的催化劑和氧化劑、氯化劑，是制造其他鐵鹽、顏料的原料以及用于礦山選礦。
[0003]傳統(tǒng)的工藝方法可以將FeCl3.6H20制成沙狀，也可以制成不規(guī)則的塊狀。其基本工藝是:(I)將FeCl3溶液濃縮到質(zhì)量濃度為50%左右，冷卻攪拌出沙狀FeCl3.6H20產(chǎn)品；
(2)將FeCl3溶液濃縮到FeCl3含量為60%左右，讓其冷卻結(jié)晶成固體FeCl3.6H20,再打碎成不規(guī)則的小塊狀。
[0004]但是，上述傳統(tǒng)的工藝方法制備的FeCl3.6H20,其化學(xué)純度不好，雜質(zhì)含量高。另外，制成不規(guī)則的塊狀FeCl3.6H20,棱角太鋒利，容易刺破包裝袋，進(jìn)入潮氣，引起FeCl3.6H20水解而結(jié)塊 ，不易取用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種塊狀或沙狀六水三氯化鐵的制備方法，其FeCl3.6H20的純度高、產(chǎn)率高，而且工藝簡(jiǎn)單。
[0006]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種六水三氯化鐵的制備方法，其形狀為半球狀，利用包裝和儲(chǔ)存。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0008](I) 一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0009]首先,確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3 ；
[0010]其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)Θ =M_H20/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；
[0011]最后，按照配料系數(shù)Θ =2/3，調(diào)整反應(yīng)體系SH2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20°C下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開(kāi)始析出固體時(shí)，倒入模具，固化成型，即得塊狀六水三氯化鐵。
[0012]優(yōu)選地，所述六水三氯化鐵的反應(yīng)體系還包含有HCl和NaC103。
[0013]優(yōu)選地，所述反應(yīng)體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過(guò)萃取塔中的有機(jī)溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過(guò)H2O反萃取FeCl3所得。
[0014]優(yōu)選地，按照配料系數(shù)Θ =2/3，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20°C以下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開(kāi)始析出固體時(shí)，置入半球形模具中20°C以下自然固化，2-3小時(shí)后脫模并密封包裝。
[0015](2) 一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0016]首先，確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3 ；
[0017]其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)Θ =M_H20/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù),M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；
[0018]最后，按照配料系數(shù)Θ = 0.89-1.2，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，攪拌冷卻后，即得沙狀六水三氯化鐵。
[0019]優(yōu)選地，所述配料系數(shù)Θ的選取隨環(huán)境溫度的升高而增加。
[0020]優(yōu)選地，所述六水三氯化鐵的反應(yīng)體系還包含有HCl和/或NaC103。
[0021]優(yōu)選地，所述反應(yīng)體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過(guò)萃取塔中的有機(jī)溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過(guò)H2O反萃取FeCl3所得。
[0022]本發(fā)明創(chuàng)造性地引進(jìn)了一個(gè)制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)θ =M_H20/M_FeCl3，其中=Μ_Η20表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù)，M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)；只要測(cè)定含有FeCl3的溶液中的FeCl3含量(質(zhì)量)的百分?jǐn)?shù)，就可求出反應(yīng)體系中最佳的H2O的質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
[0023]例如，測(cè)得FeCl3溶液中FeCl3的含量為62%，即0.62，那么H2O的含量就是0.38，即38%，要把它制成FeCl3.6H20，則應(yīng)加H2O設(shè)為X，(因?yàn)镕eCl3.6H20中FeCl3含量理論值應(yīng)為60%，即0.60，其中Θ = M_H20/M_FeCl3的比值為2/3)，按下式計(jì)算
[0024]Θ = M_H20/M_FeCl3 = (0.38+X) /0.62 = 2/3
[0025]計(jì)算出X = 0.0333，即3.33%，稱(chēng)出含62% FeCl3的料液的重量乘以3.33%, BP為應(yīng)加的水的數(shù)量(質(zhì)量數(shù))。
[0026]反之，如果FeCl3含量低于60 %，則應(yīng)補(bǔ)加無(wú)水三氯化鐵，公式如下:
[0027]Θ = M_H20/(M-FeCl3+Y) = 2/3
[0028]例如，測(cè)得FeCl3含量為58%，則應(yīng)加FeCl3的數(shù)量如下:
[0029]Θ = 0.42/ (0.58+Y) = 2/3
[0030]計(jì)算出Y = 0.05，即5%。稱(chēng)出含58% FeCl3的料液的重量，再乘以5%，即為應(yīng)補(bǔ)加的無(wú)水三氯化鐵的重量。[0031]按照以上的方法，就可以將含有FeCl3的溶液的濃度調(diào)整到FeCl3含量為60%的濃度，即FeCl3.6H20的含量可達(dá)到100%，雜質(zhì)還要占一定的份額，只是H2O的含量相應(yīng)少了一些。
[0032]在制備沙狀FeCl3.6H20時(shí)，這個(gè)Θ值的概念用處更大了。根據(jù)環(huán)境溫度，可以將Θ值控制在0.89-1.20之間，環(huán)境溫度愈低，Θ值應(yīng)愈大，因?yàn)榄h(huán)境溫度愈低，F(xiàn)eCl3的溶解度愈小，H2O份量少了，析出的太多，不成沙狀晶體，成為泥一樣的膠體，不好脫水，也起不到純化的作用。在制備沙狀FeCl3.6H20時(shí)，調(diào)節(jié)好Θ值，則可大大提高產(chǎn)品的品質(zhì)，即達(dá)到聞純的目的。
[0033]本發(fā)明的貢獻(xiàn)之二是在制備塊狀FeCl3.6H20時(shí)，使用半圓形的球狀模具。這樣制備出來(lái)的FeCl3.6H20為半球狀，沒(méi)有鋒利的棱角，不易刺破塑料包裝袋，保證了密封效果，可長(zhǎng)期保存，不變質(zhì)。另一個(gè)好處是，半球狀有球狀的面，相互接觸面小，不易粘連；尤其是夏天溫度高時(shí)，即使有點(diǎn)粘連，也容易散開(kāi)，這是它的另一大優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]用無(wú)水三氯化鐵(FeCl3)制備沙狀六水三氯化鐵(FeCl3.6H20)
[0037]在1000升搪瓷玻璃夾套反應(yīng)缶中加純水700升，鹽酸15升，無(wú)水三氯化鐵FeCl3800kg，攪拌溶解后用離心機(jī)(帆布或747丙綸濾布)過(guò)濾；再真空過(guò)濾(747丙綸濾布)，測(cè)出FeCl3含量。
[0038]根據(jù)環(huán)境溫度，確定配料系數(shù)Θ。 申請(qǐng)人:經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，環(huán)境溫度20°C、15°C、10°C、5°C分別對(duì)應(yīng)的配料系數(shù)Θ為0.9、L O、L 1、L 2。
[0039]根據(jù)確定配料系數(shù)Θ，計(jì)算純水的加入量，確保Θ值調(diào)到0.9-1.20之間，在攪拌下冷卻，讓其析出FeCl3.6H20沙狀結(jié)晶。
[0040]最后，離心機(jī)甩干，包裝。包裝里層為聚乙烯食品包裝袋，外層為厚度0.1mm的聚乙烯袋，最外為紙板桶。
[0041]實(shí)施例2: [0042]用無(wú)水FeC13制備半球狀FeC13.6H20
[0043]在1000升搪玻璃夾套反應(yīng)缶中，加純水500升，鹽酸15升，無(wú)水FeCl3800kg攪拌溶解后測(cè)出FeCl2含量，再按FeCl2量的摩爾數(shù)分次加入NaClO3 (氯酸鈉)，每I摩爾FeCl2共加17.67克NaC103。應(yīng)用K3Fe (CN) 6檢驗(yàn)無(wú)Fe+2時(shí)，過(guò)濾。
[0044]將濾液接到20升的塑料桶中，每桶20kg。用SnCl2 - K2Cr2O7法測(cè)FeCl3的百分含量A,再按下式加水調(diào)節(jié)
[0045]Θ = (1-A+x)/A = 2/3
[0046]求出應(yīng)加水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，再乘以20kg,即為應(yīng)加的水量。加水后，攪勻靜置過(guò)夜(20°C以下)8小時(shí)以上后，攪動(dòng)到開(kāi)始析出結(jié)晶時(shí)，盡快倒入半球型模具中，讓它自然固化(20°C以下)成形；2_3小時(shí)后脫模倒出，進(jìn)行密封包裝。
[0047]另外，也可以使用以上實(shí)施例1制出的沙狀FeCl3.6H20，加熱熔化后，濃縮到Θ =2/3 (即FeCl3含量為60% )時(shí)，按照以上步驟制成半球型，含量可達(dá)99%以上。其雜質(zhì)含量很低，因?yàn)樯碃钤鲜墙?jīng)過(guò)提純的。
[0048]實(shí)施例3
[0049]也可用市面上買(mǎi)來(lái)的沙狀六水三氯化鐵FeCl3.6H20按以上實(shí)施例1或?qū)嵤├?來(lái)純化，制造沙狀FeCl3.6H20或者半球狀FeCl3.6H20，只是用Θ值計(jì)算時(shí)，要考慮到FeCl3.6H20原料中已有40%的水(或者還稍多些)，F(xiàn)eCl3只占60% (或者還稍少點(diǎn))。
[0050]實(shí)施例4
[0051]參照實(shí)施例1制備沙狀FeCl3.6H20時(shí)，也可以參照實(shí)施例2用NaClO3氧化去除溶液中的FeCl2。
[0052]實(shí)施例5
[0053]為了得到更純的沙狀FeCl3.6H20,可以先用有機(jī)混合溶劑將FeCl3萃取到有機(jī)層中，再用等體積的純水將有機(jī)層中的FeCl3反萃取回水中。將水相蒸發(fā)濃縮到Θ =0.90-1.20之間(根據(jù)環(huán)境溫度選取θ值)，其他步驟同實(shí)施例1。
[0054]具體地，萃取FeCl3工藝為:將15kg FeCl3溶于0.5升HCl和40升H2O中。攪拌過(guò)濾(此濾液中含F(xiàn)eCl3約為37.5% )后，加75升HCl，置于安有循環(huán)泵的槽中。
[0055](I)將FeCl3萃取到有機(jī)相中，往萃取塔(安在循環(huán)泵槽的上方)中加150升有機(jī)混合溶劑(甲基-異丁基酮或乙醚)。開(kāi)啟循環(huán)泵，讓FeClJ^溶液從上淋下通過(guò)有機(jī)層進(jìn)行萃取(1-5次)。等待15分鐘，讓兩相分層。將下層水相(約115-120升)放出，轉(zhuǎn)到廢液儲(chǔ)備槽中，留待他用。
[0056](2)將FeCl3X反萃取回水相，再往循環(huán)泵槽中加入150升純水，開(kāi)啟萃取循環(huán)泵，讓純水從上淋下，通過(guò)有機(jī)層，將FeCl3反萃取回水相。反復(fù)1-5次，再等待15分鐘，讓兩相分離。
[0057](3)取出水相轉(zhuǎn)到減壓蒸發(fā)濃縮缶中，減壓濃縮到Θ =0.9-1.20(根據(jù)環(huán)境溫度)，冷卻攪拌析出沙狀FeCl3.6H20。
[0058]實(shí)施例6
[0059]為了得到更純的半球狀FeCl3.6H20，可將實(shí)施例5制得的高純沙狀FeCl3.6H20加熱溶解后，按照Θ = 2/3來(lái)加水調(diào)節(jié)FeCl3含量為60%，再按實(shí)施例2的步驟制成半球狀FeCl3.6H20o
[0060]本發(fā)明能夠提 高FeCl3.6H20的產(chǎn)率和純度；另外半球狀的FeCl3.6H20可防止天熱容易結(jié)塊，使用方便，而且不易刺破塑料袋，保證了密封效果，不易吸潮而結(jié)塊。
[0061]盡管以上對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述的具體實(shí)施方案，上述的具體實(shí)施方案僅僅是示意性的、指導(dǎo)性的，而不是限制性的。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本說(shuō)明書(shū)的啟示下，在不脫離本發(fā)明權(quán)利要求所保護(hù)的范圍的情況下，還可以做出很多種的形式，這些均屬于本發(fā)明保護(hù)之列。
【權(quán)利要求】
1.一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 首先，確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3 ； 其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)Θ =M_H20/M_FeCl3，其中Μ_Η20表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù)，M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)； 最后，按照配料系數(shù)Θ =2/3，調(diào)整反應(yīng)體系SH2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20°C下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開(kāi)始析出固體時(shí)，倒入模具，固化成型，即得塊狀六水三氯化鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，所述六水三氯化鐵的反應(yīng)體系還包含有HCl和NaC103。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3 ;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過(guò)萃取塔中的有機(jī)溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過(guò)H2O反萃取FeCl3所得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，按照配料系數(shù)Θ=2/3，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，20°C以下攪勻靜置8小時(shí)后，攪動(dòng)到開(kāi)始析出固體時(shí)，置入半球形模具中20°C以下自然固化，2-3小時(shí)后脫模并密封包裝。
5.一種六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 首先，確定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系包含H2O和FeCl3 ； 其次，設(shè)定制備六水三氯化鐵的反應(yīng)體系的配料系數(shù)Θ =M_H20/M_FeCl3，其中Μ_Η20表示H2O在反應(yīng)體系的質(zhì)量數(shù)，M_FeCl3表示FeCl3在反應(yīng)體系中的質(zhì)量數(shù)； 最后，按照配料系數(shù)Θ = 0.89-1.2，調(diào)整反應(yīng)體系為H2O和FeCl3的質(zhì)量數(shù)，攪拌冷卻后，即得沙狀六水三氯化鐵。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，所述配料系數(shù)Θ的選取隨環(huán)境溫度的升高而增加。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，所述六水三氯化鐵的反應(yīng)體系還包含有HCl和/或NaC103。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的六水三氯化鐵的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系中FeCl3為萃取純化的FeCl3 ;其萃取純化工藝為:先將FeCl3溶于HCl和H2O中，通過(guò)萃取塔中的有機(jī)溶劑甲基-異丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通過(guò)H2O反萃取FeCl3所得。
【文檔編號(hào)】C01G49/10GK104003451SQ201410235109
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】白曉光, 白燕春, 白聯(lián)芳 申請(qǐng)人:白曉光