一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置及方法，屬于脫氨【技術(shù)領(lǐng)域】。該技術(shù)方案通過將硫酸銨和碳酸鈣混合料漿送入脫氨罐中，在負(fù)壓條件下通過蒸汽加熱使料漿處于沸騰狀態(tài)，之后產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)入冷凝器，產(chǎn)生的氨氣被水力噴射器中的吸收液吸收后，將吸收液輸送至氨水罐。該技術(shù)方案脫除料漿中的游離氨的脫除率為90％以上，脫除的游離氨回收制取氨水，回收率達(dá)到100％。此外，本發(fā)明技術(shù)方案不需外加硫酸，在脫氨的同時(shí)降低了混合料漿含水量，解決了磷石膏制硫銨工藝中氨的無組織排放問題，有利于提高磷石膏制硫銨工藝中過濾機(jī)的生產(chǎn)強(qiáng)度，降低系統(tǒng)氨耗，降低生產(chǎn)成本，改善生產(chǎn)操作環(huán)境。
【專利說明】一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于脫氨【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前，磷石膏的固廢處理是國內(nèi)磷化工行業(yè)存在的普遍問題。根據(jù)國家“十二五”發(fā)展規(guī)劃的預(yù)計(jì)，2015年我國每年工業(yè)副產(chǎn)磷石膏將達(dá)到8000萬噸。而目前綜合利用率僅為20%左右。
[0003]利用磷石膏制硫銨工藝是磷石膏資源化利用的一條路線。早在1914年
1.G.Farben Industries就提出了石膏制硫銨的工藝，印度恰文考肥料及化學(xué)品公司(簡(jiǎn)稱FACT)研究和開發(fā)了從磷石膏制造硫酸銨的恰文考流程，并于1960年建立了日產(chǎn)70噸硫酸銨的工廠，之后又建成一個(gè)日產(chǎn)300噸硫酸銨的生產(chǎn)廠。印度尼西亞石油化學(xué)公司Gresik廠已建有日產(chǎn)810t硫酸銨的磷石膏制硫酸銨裝置。歐洲和日本等也做過相關(guān)的研究，并建成了一定規(guī)模的生產(chǎn)廠。
[0004]目前國內(nèi)已建成了裝置規(guī)模為25萬噸/年粒狀硫酸銨的磷石膏制硫銨裝置。
[0005]硫酸銨和碳酸鈣混合料漿是磷石膏制硫銨生產(chǎn)過程的中間產(chǎn)物。由于反應(yīng)條件和轉(zhuǎn)化率的限制，該混合料漿中會(huì)存在部分游離氨，含量一般在1%~5%左右。在過濾和結(jié)晶工序，游離氨會(huì)從料漿中逸出，導(dǎo)致系統(tǒng)氨耗升高，影響系統(tǒng)工況和操作環(huán)境。
[0006]為了不影響后續(xù)的生產(chǎn)，常用的方法是先將混合料漿進(jìn)行過濾，過濾機(jī)采用部分密閉設(shè)計(jì)，并配備氨氣收集和洗滌裝置，在過濾后的硫酸銨母液中加入適量的硫酸中和剩余的游離氨，再進(jìn)行后續(xù)的蒸發(fā)結(jié)晶。該方法的缺點(diǎn)是:
[0007](I)游離氨無法完全回收。含游離氨的混合料漿先過濾，過濾機(jī)無法做到完全密閉，無法做到氨氣的完全回收，增加了氨耗，影響生產(chǎn)成本。
[0008](2)氨的無組織排放影響操作環(huán)境。由于過濾工序料漿溫度較高導(dǎo)致游離氨的逸出，在過濾工段混合料漿中的游離氨處于無組織排放狀態(tài)，現(xiàn)場(chǎng)操作環(huán)境中氨含量較高，影響工人操作。
[0009](3)硫酸的加入方式和加入量需要根據(jù)混合料漿的含氨量嚴(yán)格控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)問題提供一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置及方法。
[0011]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0012]一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置，該裝置包括脫氨罐，脫氨罐外周側(cè)設(shè)有蒸汽夾套，脫氨罐內(nèi)部設(shè)有攪拌器，在所述的脫氨罐頂部設(shè)有氣體輸出端，該氣體輸出端與冷凝器管程的一端相連，冷凝器管程的另一端與水力噴射器的氣體入口相連；所述的水力噴射器輸出端與氨水罐的頂部相連，氨水罐底部的一個(gè)輸出端通過氨水泵與水力噴射器的輸入端相連，氨水罐底部的另一個(gè)輸出端通過循環(huán)冷卻泵與冷卻器的輸入端相連，冷卻器的輸出端與氨水罐的頂部通過管道相連，在所述相連的管道上設(shè)有一個(gè)支路，該支路與氨水收集器相連。冷凝器中設(shè)有冷凝水收集器，該冷凝水收集器的輸出端與氨水罐的頂部相連。氨水罐的頂部還設(shè)有吸收液的注入口。
[0013]一種利用上述裝置實(shí)現(xiàn)脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，該方法包括以下步驟:
[0014]I)、將硫酸銨和碳酸鈣混合料漿送入脫氨罐中，送入脫氨罐后通過攪拌的方式使得該混合料漿呈現(xiàn)全混流狀態(tài)，之后加熱使得該混合料漿處于沸騰狀態(tài)；
[0015]2)、混合料漿經(jīng)加熱沸騰后產(chǎn)生水蒸氣和氨氣的混合氣體，該混合氣體從脫氨罐中排出進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝器冷卻后分別得到冷凝水和氨氣；
[0016]3)、步驟2)得到的氨氣從冷凝器排出，經(jīng)水力噴射器中的吸收液吸收，吸收后的吸收液輸送至氨水罐。 [0017]步驟I)中加熱的溫度為65~110°C，加熱的方式采用蒸汽夾套中0.2~0.4Mpa的飽和蒸汽加熱。
[0018]步驟I)中脫氨罐的內(nèi)部絕壓為20~50Kpa。脫氨罐的內(nèi)部絕壓是通過氨水泵連續(xù)的將氨水罐中的吸收液輸送至水力噴射器，再從水力噴射器輸送回氨水罐，從而使得脫氨罐的內(nèi)部絕壓為20~50Kpa，所述的氨水泵的功率為10~13KW。吸收液是工藝水或質(zhì)量濃度為5~10%的氨水。
[0019]步驟2)中水蒸氣和氨氣的混合氣體進(jìn)入冷凝器冷卻至40~60°C，得到的冷凝水通過冷凝水收集器輸送至氨水罐。
[0020]步驟3)中氨水罐中的吸收液通過循環(huán)冷卻泵輸送至冷卻器，之后從冷卻器輸送回氨水罐，從而保持氨水罐中吸收液的溫度為30~40°C。
[0021]步驟3)中水力噴射器的抽吸量為40~60公斤/小時(shí)。
[0022]本發(fā)明所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置，在該裝置運(yùn)行之前，在氨水罐中加入吸收液，吸收液是工藝水或質(zhì)量濃度為5~10%的氨水。
[0023]本發(fā)明的硫酸銨和碳酸鈣混合料漿組成:20 %≤(NH4) 2S04 ^ 45 %,15 %(CaC03 ( 30%,NH3 ( 5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，其余為水。
[0024]本發(fā)明的有益效果:
[0025]本發(fā)明技術(shù)方案采用真空加熱閃蒸，在不外加硫酸的情況下，在混合料漿過濾之前，最大限度地將游離氨從混合料漿中脫除并回收利用，該技術(shù)方案脫除料漿中的游離氨的脫除率為90%以上，脫除的游離氨回收制取氨水，回收率達(dá)到100%。此外，本發(fā)明技術(shù)方案在脫氨的同時(shí)降低了混合料漿含水量，有利于提高磷石膏制硫銨工藝中過濾機(jī)的生產(chǎn)強(qiáng)度，減少硫銨蒸發(fā)結(jié)晶的蒸汽消耗。本發(fā)明技術(shù)方案解決了磷石膏制硫銨工藝中氨的無組織排放問題，有利于降低系統(tǒng)氨耗，降低生產(chǎn)成本，改善生產(chǎn)操作環(huán)境。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置流程圖。
[0027]1-脫氨罐，2-攪拌器，3-蒸汽夾套，4-冷凝器，5-冷凝水收集器，6_水力噴射器，7-氨水泵，8-氨水罐，9-循環(huán)冷卻泵，10-冷卻器。【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:
[0029]一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置，該裝置包括脫氨罐，脫氨罐外周側(cè)設(shè)有蒸汽夾套，脫氨罐內(nèi)部設(shè)有攪拌器，在所述的脫氨罐頂部設(shè)有氣體輸出端，該氣體輸出端與冷凝器管程的一端相連，冷凝器管程的另一端與水力噴射器的氣體入口相連；所述的水力噴射器輸出端與氨水罐的頂部相連，氨水罐底部的一個(gè)輸出端通過氨水泵與水力噴射器的輸入端相連，氨水罐底部的另一個(gè)輸出端通過循環(huán)冷卻泵與冷卻器的輸入端相連，冷卻器的輸出端與氨水罐的頂部通過管道相連，在所述相連的管道上設(shè)有一個(gè)支路，該支路與氨水收集器相連。冷凝器中設(shè)有冷凝水收集器，該冷凝水收集器的輸出端與氨水罐的頂部相連。氨水罐的頂部還設(shè)有吸收液的注入口。
[0030]在裝置運(yùn)行之前，該裝置的氨水罐中先加入吸收液，啟動(dòng)氨水泵和循環(huán)冷卻泵，通入循環(huán)冷卻水。
[0031]實(shí)施例1
[0032]66公斤/小時(shí)硫酸銨規(guī)模的料漿，利用上述裝置實(shí)現(xiàn)脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，該方法的具體步驟如下，操作條件如表1所示。
[0033]氨水罐內(nèi)先通入吸收液，啟動(dòng)氨水泵和循環(huán)冷卻泵，通入循環(huán)冷卻水。將硫酸銨和碳酸鈣混合料漿送入脫氨罐中，通過攪拌器維持罐內(nèi)為全混流狀態(tài)，脫氨罐內(nèi)部絕壓維持在20~50KPa，同時(shí)利用脫氨罐的蒸 汽夾套加熱(0.2~0.4Mpa的飽和蒸汽)使料漿處于沸騰狀態(tài)(65~110°C )，經(jīng)加熱沸騰后脫氨罐中產(chǎn)生的氣體(氨氣和水蒸氣)進(jìn)入冷凝器冷凝至40~60°C，氣體中的水蒸氣冷凝后通過冷凝水收集器輸送至氨水罐，氨氣被水力噴射器中的吸收液收，之后將吸收液輸送至氨水罐。脫氨罐的內(nèi)部絕壓是通過氨水泵連續(xù)的將氨水罐中的吸收液輸送至水力噴射器，再從水力噴射器輸送回氨水罐，從而保持脫氨罐的內(nèi)部絕壓為20~50Kpa，即在吸收氨的同時(shí)提供系統(tǒng)的真空動(dòng)力；此外，冷卻循環(huán)泵和冷卻器組成冷卻循環(huán)回路，以維持氨水罐中溫度恒定為30~40°C。氨水罐中的吸收液通過頂部的吸收液的注入口注入，流量為100公斤/小時(shí)，生成的氨水從支路排出，生成氨水的流量為114公斤/小時(shí)。待裝置運(yùn)行穩(wěn)定之后，游離氨的脫除率為90~92%。
[0034]表1:操作條件
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，該方法包括以下步驟: 1)、將硫酸銨和碳酸鈣混合料漿送入脫氨罐中，送入脫氨罐后通過攪拌的方式使得該混合料漿呈現(xiàn)全混流狀態(tài)，之后加熱使得該混合料漿處于沸騰狀態(tài)； 2)、混合料漿經(jīng)加熱沸騰后產(chǎn)生水蒸氣和氨氣的混合氣體，該混合氣體從脫氨罐中排出進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝器冷卻后分別得到冷凝水和氨氣； 3)、步驟2)得到的氨氣從冷凝器排出，經(jīng)水力噴射器中的吸收液吸收，吸收后的吸收液輸送至氨水罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:步驟I)中加熱的 溫度為65~110°C，加熱的方式是采用蒸汽夾套中0.2~0.4Mpa的飽和蒸汽加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:步驟I)中脫氨罐的內(nèi)部絕壓為20~50Kpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:脫氨罐的內(nèi)部絕壓是通過氨水泵連續(xù)的將氨水罐中的吸收液輸送至水力噴射器，再從水力噴射器輸送回氨水罐，從而使得脫氨罐的內(nèi)部絕壓為20~50Kpa，所述的氨水泵的功率為10~13KW。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:吸收液是工藝水或質(zhì)量濃度為5~10%的氨水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:步驟2)中水蒸氣和氨氣的混合氣體進(jìn)入冷凝器冷卻至40~60°C，得到的冷凝水通過冷凝水收集器輸送至氨水罐。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:步驟3)中氨水罐中的吸收液通過循環(huán)冷卻泵輸送至冷卻器，之后從冷卻器輸送回氨水罐，從而保持氨水罐中吸收液的溫度為30~40°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的方法，其特征在于:步驟3)中水力噴射器的抽吸量為40~60公斤/小時(shí)。
9.一種實(shí)現(xiàn)脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨方法的裝置，該裝置包括脫氨罐(1)，脫氨罐(I)外周側(cè)設(shè)有蒸汽夾套(3)，脫氨罐(I)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(2)，在所述的脫氨罐(I)頂部設(shè)有氣體輸出端，該氣體輸出端與冷凝器(4)管程的一端相連，冷凝器(4)管程的另一端與水力噴射器(6)的氣體入口相連；所述的水力噴射器(6)輸出端與氨水罐(8)的頂部相連，氨水罐(8)底部的一個(gè)輸出端通過氨水泵(7)與水力噴射器(6)的輸入端相連，氨水罐(8)底部的另一個(gè)輸出端通過循環(huán)冷卻泵(9)與冷卻器(10)的輸入端相連；冷卻器(10)的輸出端與氨水罐(8)的頂部通過管道相連，在所述相連的管道上設(shè)有一個(gè)支路，該支路與氨水收集器相連。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的脫除硫酸銨和碳酸鈣混合料漿中游離氨的裝置，其特征在于:冷凝器(4)中設(shè)有冷凝水收集器(5)，該冷凝水收集器(5)的輸出端與氨水罐(8)的頂部相連。
【文檔編號(hào)】C01C1/02GK104003418SQ201410236043
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】孫國超, 劉項(xiàng), 孫菊萍, 劉瑞鈁 申請(qǐng)人:中石化南京工程有限公司, 中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司