單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法
【專利摘要】一種單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，包括以下步驟：①將石灰氮加水分散，形成石灰氮懸濁液，緊接著加入氫氧化鈉，反應(yīng)生成氰胺化鈉；②過濾除去氫氧化鈣；③用鹽酸脫鈉；④減壓濃縮除去氯化鈉。本發(fā)明為一種全新的工業(yè)合成單氰胺水溶液的方法，其原料容易獲取、反應(yīng)條件溫和、副產(chǎn)物可綜合利用、無廢氣產(chǎn)生、工藝簡單成本低，擺脫了現(xiàn)有方法中副產(chǎn)物多、催化劑昂貴、原料毒性大、腐蝕性強、溫度高難以提高投料速度以及對高純度二氧化碳的依賴等缺點。
【專利說明】單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及化工技術(shù)，特別涉及一種單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
單氰胺分子式為NH2CN,其在水中有很高的溶解度且呈弱堿性，在43°C時與水完全互溶，由于含有活性基團氰基和氨基，故易發(fā)生加成、取代、縮合等反應(yīng)。單氰胺溶液在國外用作水果果樹的落葉劑、無毒除蟲劑。晶體單氰胺主要用于醫(yī)藥、保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成和農(nóng)藥中間體的合成，用途很廣泛。
[0003]在單氰胺制備方法中，國內(nèi)外有許多報道，其中主要報道的方法有如下四種:
1、脲法(尿素法)
2、氫氰酸法
3、氨法
4、石灰氮法
前3種方法均需30(T800°C的高溫條件，且制備的單氰胺副產(chǎn)物多，并采用很貴的催化劑；尤其是氫氰酸法所用原料毒性很大，工藝條件難以控制，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，目前也未有工業(yè)化生產(chǎn)方面的報道。目前國內(nèi)外普遍應(yīng)用的生產(chǎn)方法是石灰氮法，該工藝比較成熟。
[0004]石灰氮又稱氰胺化鈣，作為堿土金屬氰胺化物，國內(nèi)諸廠家均以石灰氮作為原料來制備單氰胺水溶液。
[0005]國內(nèi)南方和北方尤其是西北地區(qū)因資料和資源不同分別采用硫酸法和二氧化碳水解脫鈣來制備單氰胺水溶液。
[0006]硫酸法的缺點是:腐蝕性強，由于強酸遇堿性較強的物質(zhì)(石灰氮懸浮液)反應(yīng)產(chǎn)生熱量大、溫度難以控制。操作中很難提高投料速度，且需要大量的冷卻水降溫以保證反應(yīng)條件，若控制不好，易形成雙氰胺聚合物。
[0007]二氧化碳法:由于二氧化碳的來源(地下二氧化碳)的使用逐步受到限制，大部分生產(chǎn)企業(yè)都采用各種類型的石灰窯或其它產(chǎn)品生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)二氧化碳氣體經(jīng)過收集處理來生產(chǎn)單氰胺水溶液。該方法的缺點是:二氧化碳純度低、雜質(zhì)多。為了滿足生產(chǎn)工藝要求，不得不采用各種方法對二氧化碳氣體進行純化和提濃，使設(shè)備投入加大且在反應(yīng)過程中，二氧化碳需由固態(tài)、液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)，使操作繁瑣，增加了操作難度。同時二氧化碳在常壓下，在水中溶解度較小，形成的弱酸，很難及時將強堿性水溶液PH降低。在堿性條件下，水解形成的單氰胺易聚合形成雙氰胺聚合物，為此在工藝上只能減慢石灰氮的投料速度來保證工藝條件，因而降低產(chǎn)能和設(shè)備利用率。為了加快石灰氮的投料速度一方面要提高二氧化碳純度，提高通氣速度，還要加大降溫設(shè)施，另一方面，反應(yīng)罐內(nèi)壓力不能太高，如果壓力高，安全性差。反之，二氧化碳利用率降低，浪費嚴重。
[0008]
【發(fā)明內(nèi)容】
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鑒于此，有必要設(shè)計一種適于工業(yè)化生產(chǎn)且低成本、無毒、無污染、副產(chǎn)物少且易于回收的單氰胺水溶液合成方法。
[0009]一種單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，包括以下步驟:
①將石灰氮加水分散，形成石灰氮懸濁液，緊接著加入氫氧化鈉，于(T40°C下快速攪拌反應(yīng)2~12小時，生成氰胺化鈉；由于石灰氮在水中溶解度小，并且石灰氮投料時間短，故石灰氮水解進行的少，其主要是與氫氧化鈉反應(yīng)，反應(yīng)方程式為:
②將步驟①的產(chǎn)物過濾，除去氫氧化鈣；
③將經(jīng)過步驟②得到的濾液用鹽酸脫鈉，反應(yīng)方程式為:
+ 2HCLNH^CN + 2N&CL ；
④將經(jīng)過步驟③得到的溶液減壓濃縮，脫去氯化鈉得到單氰胺水溶液，其中，減壓濃縮蒸發(fā)的水分可循環(huán)利用，氯化鈉可方便回收，用作冬天公路除雪劑，也可以精制成純度高的工業(yè)氯化鈉出售。
[0010]優(yōu)選的，步驟①中氫氧化鈉為與石灰氮摩爾比為2:1的氫氧化鈉水溶液，石灰氮與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為(T40°C,反應(yīng)時間為2~12h。
[0011]優(yōu)選的，步驟③中反應(yīng)一直進行到PH值為4.5飛。
[0012]優(yōu)選的，步驟①中反應(yīng)溫度為2(T25°C，反應(yīng)時間為2h。
[0013]本發(fā)明為一種全新的工業(yè)合成單氰胺水溶液的方法，其原料容易獲取、反應(yīng)條件溫和、副產(chǎn)物可綜合利用、無廢氣產(chǎn)生、工藝簡單成本低，擺脫了現(xiàn)有方法中副產(chǎn)物多、催化劑昂貴、原料毒性大、腐蝕性強、溫度高難以提高投料速度以及對高純度二氧化碳的依賴等缺點。
[0014]【具體實施方式】:
一種單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，包括以下步驟:
①將石灰氮加水分散，形成石灰氮懸濁液，緊接著加入氫氧化鈉，于(T40°C下快速攪拌反應(yīng)2~12小時，生成氰胺化鈉；由于石灰氮在水中溶解度小，并且石灰氮投料時間短，故石灰氮水解進行的少，其主要是與氫氧化鈉反應(yīng)，反應(yīng)方程式為:
CaCNg + 2N&0H MMMMMMMMMMMMlWph C3- (OH) 2 +;
②將步驟①的產(chǎn)物過濾，除去氫氧化鈣；
③將經(jīng)過步驟ID得到的濾液用鹽酸脫鈉，反應(yīng)方程式為:④將經(jīng)過步驟③得到的溶液減壓濃縮，脫去氯化鈉得到單氰胺水溶液，其中，減壓濃縮蒸發(fā)的水分可循環(huán)利用，氯化鈉可方便回收，用作冬天公路除雪劑，也可以精制成純度高的工業(yè)氯化鈉出售。
[0015]在本實施方式中，步驟①中氫氧化鈉為與石灰氮摩爾比為2:1的氫氧化鈉水溶液，石灰氮與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為2(T25°C，反應(yīng)時間為2h。步驟③中反應(yīng)一直進行到PH值為4.5~6。
【權(quán)利要求】
1.一種單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，其特征在于:包括以下步驟: X將石灰氮加水分散，形成石灰氮懸濁液，緊接著加入氫氧化鈉，于(T40°C下快速攪拌反應(yīng)2~12小時，生成氰胺化鈉，反應(yīng)方程式為: CaCNg + 2NbOH —Ca (OH) 2 + Nb^CN]； I;將步驟+1:.的產(chǎn)物過濾，除去氫氧化鈣； t將經(jīng)過步驟S得到的濾液用鹽酸脫鈉，反應(yīng)方程式為: Na2CN2 + 2HCL —參 NH2CN + 2NaCL ； 5:將經(jīng)過步驟:t得到的溶液減壓濃縮，脫去氯化鈉得到單氰胺水溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，其特征在于:步驟X中氫氧化鈉為與石灰氮摩爾比為2:1的氫氧化鈉水溶液，石灰氮與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為0~40°C，反應(yīng)時間為2~12h。
3.如權(quán)利要求1所述的單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，其特征在于:步驟?中反應(yīng)一直進行到PH值為4.5~6。
4.如權(quán)利要求2所述的單氰胺水溶液的氫氧化鈉合成方法，其特征在于:步驟X中反應(yīng)溫度為2(T25°C，反應(yīng) 時間為2h。
【文檔編號】C01C3/16GK104163439SQ201410262876
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】馬杰 申請人:寧夏寶馬化工集團有限公司