一種制備TiO粉體材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種功能材料TiO粉體的制備方法，該方法通過鎂在高溫下還原銳鈦礦型TiO2粉體得到TiO粉體材料。按照一定摩爾比分別稱取鎂粉和TiO2粉，并充分混合均勻。將混合均勻的鎂粉和TiO2粉移入加熱爐中，在氬氣氣氛下于一定溫度下保溫一定時間。冷卻后將生成物放入烯酸溶液中攪拌一定時間，然后洗滌、過濾并干燥，得到TiO粉體材料。本發(fā)明所需的制備溫度低、能耗小，對設(shè)備的要求低，且制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】-種制備T i 0粉體材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用鎂熱還原法制備Ti〇粉體材料的方法，屬于功能材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] -氧化鈦TiO與黃金具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，并且是自然界中與黃金顏色最為接近 的物質(zhì)，因此TiO在仿金裝飾領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用前景。此外，TiO在空氣、NaCl溶液、 氨水及泥土中具有優(yōu)良的抗腐蝕和抗變色能力，穩(wěn)定性高，因此市場潛力巨大。
[0003] 然而，TiO的制備較為困難，并且人們對TiO性能的研究也較少。目前制備TiO的 方法主要有氫氣還原法和鈦還原法，即利用H 2或者Ti在高溫下還原Ti02或Ti203粉體， 從而得到TiO粉體材料。例如，專利《一種制備一氧化鈦粉體材料的方法》（專利申請?zhí)?201110372197. 8)公布了 一種利用H2還原Ti203制備TiO的方法。然而，不論是H2還原還 是Ti還原，所需的還原溫度一般都超過1000°C，因此制備得到的TiO粉體的尺寸達到微米 級，難以得到納米級粉體材料。并且，這兩種方法還存在能耗高的缺點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種利用鎂熱還原銳鈦礦型Ti〇2粉體材料制備TiO粉體材料的 方法，具有還原溫度較低、能耗較低、工藝簡便且易于工業(yè)化轉(zhuǎn)化生產(chǎn)的特點。
[0005] -種制備上述TiO粉體材料的方法，包括以下工藝步驟：
[0006] (1)按照一定摩爾比分別稱取鎂粉和銳鈦礦型1102粉，鎂和Ti02的摩爾比為 1:1-1. 2:1，并將兩種材料充分混合均勻。
[0007] (2)將上述混合均勻的材料移入加熱爐中，在氬氣保護氣氛下于580-700°C保溫 1-3小時，隨后自然冷卻到室溫。
[0008] (3)將上述反應(yīng)產(chǎn)物放入1-5摩爾/升的稀酸溶液中攪拌0. 5-3小時，然后將剩余 物用酒精和去離子水反復(fù)洗滌、過濾并干燥。所用的烯酸為稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸。
[0009] 上述反應(yīng)的原理為：
[0010] Ti02+Mg - Ti0+Mg0 ;
[0011] Mg0+H+- Mg2++H20。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具備以下優(yōu)點：
[0013] 1.本發(fā)明的制備溫度低、能耗小，對設(shè)備要求低。
[0014] 2.本發(fā)明的制備方法條件適中，工藝流程簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1 (a)和（b)分別銳鈦礦型Ti02粉體材料的XRD和SEM照片。（c)和（d)分別 是580°C鎂熱還原并經(jīng)過稀鹽酸洗滌后TiO的XRD和SEM照片。
[0016] 圖2 (a)和（b)分別為650°C鎂熱還原并經(jīng)稀硝酸洗滌后TiO的XRD和SEM照片。
[0017] 圖3 (a)和（b)分別為700°C鎂熱還原并經(jīng)稀硫酸洗滌后TiO的XRD和SEM照片。

【具體實施方式】
[0018] 實施例1
[0019] 按照鎂粉和銳鈦礦型Ti02粉的摩爾比為1:1分別稱取鎂粉和Ti02粉，并混合均 勻。將此混合粉體移入加熱爐中，在氬氣氣氛下于580°C保溫3小時。自然冷卻到室溫后， 將產(chǎn)物放入1摩爾/升的稀鹽酸中并攪拌洗滌3小時，然后過濾并用酒精和去離子水反復(fù) 洗滌直到pH?7,并干燥。
[0020] 圖1 (a)和（b)分別是Ti02粉體材料的X射線衍射譜（XRD)和掃描電鏡（SEM)照 片。XRD表明，Ti0 2粉體材料為銳鈦礦型（JCPDS卡片號21-1272)。SEM照片表明，Ti02粉 體材料的尺寸不均勻，在100_300nm之間。圖1(c)和（d)分別是580°C鎂熱還原并經(jīng)過稀 鹽酸洗滌后產(chǎn)物的XRD和SEM照片。XRD證明，所得產(chǎn)物為立方結(jié)構(gòu)的TiO(JCPDS卡片號 08-0117)，而SEM照片則表明，這些Ti0呈現(xiàn)多孔的片狀，片的厚度約50nm。
[0021] 實施例2
[0022] 按照鎂粉和銳鈦礦型Ti02粉的摩爾比為1. 1:1分別稱取鎂粉和Ti02粉，并混合均 勻。將此混合粉體移入加熱爐中，在氬氣氣氛下于650°C保溫2小時。自然冷卻到室溫后， 將產(chǎn)物放入3摩爾/升的稀硝酸中并攪拌洗滌1小時，然后過濾并用酒精和去離子水反復(fù) 洗滌直到pH?7,并干燥。
[0023] 圖2 (a)和（b)分別是650°C鎂熱還原并經(jīng)過稀硝酸洗滌后產(chǎn)物的XRD和SEM照 片。XRD證明，所得產(chǎn)物為立方結(jié)構(gòu)的TiO(JCPDS卡片號08-0117)，SEM照片則表明，這些 TiO呈現(xiàn)短棒狀，棒的直徑在50-100nm之間。
[0024] 實施例3
[0025] 按照鎂粉和銳鈦礦型Ti02粉的摩爾比為1. 2:1分別稱取鎂粉和Ti02粉，并混合均 勻。將此混合粉體移入加熱爐中，在氬氣氣氛下于700°C保溫1小時。自然冷卻到室溫后， 將產(chǎn)物放入5摩爾/升的稀硫酸中并攪拌洗滌0. 5小時，然后過濾并用酒精和去離子水反 復(fù)洗滌直到pH?7,并干燥。
[0026] 圖3 (a)和（b)分別是700°C鎂熱還原并經(jīng)過稀硫酸洗滌后產(chǎn)物的XRD和SEM照 片。XRD證明，所得產(chǎn)物為立方結(jié)構(gòu)的TiO(JCPDS卡片號08-0117)，SEM照片則表明，這些 TiO呈現(xiàn)多孔狀，孔壁的厚度在50-100nm之間。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備TiO粉體材料的方法，其特征在于制備過程包括以下步驟：（1)選用鎂粉作 為還原劑，按照一定摩爾比稱取鎂粉和銳鈦礦型110 2粉，然后充分混合均勻；（2)將混合均 勻的鎂粉和Ti02移入加熱爐中，在氬氣保護氣氛下于580-700°C保溫1-3小時，隨后自然冷 卻到室溫；（3)將產(chǎn)物放入烯酸溶液中，并攪拌0. 5-3小時，然后將剩余物用酒精和去離子 水反復(fù)洗滌、過濾并干燥。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備TiO粉體材料的方法，其特征在于：所述的鎂粉和銳 鈦礦型Ti02粉的摩爾比為1:1-1. 2:1。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種制備TiO粉體材料的方法，其特征在于：所述的烯酸為稀 鹽酸、稀硝酸或稀硫酸。
【文檔編號】C01G23/04GK104045108SQ201410275618
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】陳玉喜, 潘夢潔, 劉洪波 申請人:湖南大學(xué)