一種寡層含氧氟化石墨烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，該方法先將F/C原子個數(shù)比為0.7～1.25的氟化石墨加入到甲醇或乙醇中，配成懸濁液，超聲分散；加入濃度為(8～30)mol/L的NaOH強堿水溶液，攪拌反應(yīng)，采用鹽酸溶液中和，然后過濾，濾餅采用去離子水洗滌,真空干燥，得到含氧氟化石墨；將含氧氟化石墨分散于有機溶劑中，超聲處理，制得寡層含氧氟化石墨烯‐有機溶劑分散液；靜置，有機微孔過濾膜過濾，冷凍干燥,獲得寡層含氧氟化石墨烯。本發(fā)明制備條件較溫和，所得寡層含氧氟化石墨烯橫向長度達到0.5～3.0μm；具有較高的氟原子含量，能有效地降低聚酰亞胺的介電常數(shù)。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氟化石墨烯，特別是涉及一種寡層含氧氟化石墨烯的制備方法， 屬于無機功能材料領(lǐng)域。 一種寡層含氧氟化石墨烯的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 氟化石墨烯尤其是氟化度較高（F/C原子個數(shù)比大于0. 5)的氟化石墨烯不僅繼承 了石墨烯的高強度，具有類似于聚四氟乙烯的高化學和熱穩(wěn)定性，同時還具有帶隙展寬、發(fā) 光、表面能低和局域磁矩等特性。通過在氟化石墨烯結(jié)構(gòu)中進一步引入少量含氧基團如羥 基、環(huán)氧基和羧基等得到的含氧氟化石墨烯，其氟化石墨烯電子能帶結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，表現(xiàn)出 更特殊的光、電和熱學性能，包含2?10層含氧氟化石墨烯的寡層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物（簡稱寡層含 氧氟化石墨烯）也具有一定的光、電和熱學性能，在微電子、半導(dǎo)體、電極材料和聚合物復(fù) 合材料等領(lǐng)域表現(xiàn)出更廣泛的應(yīng)用前景。特別是氟含量較高的含氧氟化石墨烯極化度較 低，填充到聚酰亞胺等高分子材料中能降低其介電常數(shù)，且含氧氟化石墨烯具有獨特的二 維納米結(jié)構(gòu)，在改性高分子材料時可望有較好的增強作用。
[0003] 目前有關(guān)含氧氟化石墨烯的制備方法主要有兩種，一是以氧化石墨烯為前驅(qū)物進 行氟化的方法，由于采用毒性大、強腐蝕性且危險的氟化物和昂貴的氟化裝置，該方法較 難獲得實際應(yīng)用；二是采用對商業(yè)化的氟化石墨先進行化學改性再超聲剝離的方法，由于 氟化石墨極化率低，既憎水又憎油，即使借助于超聲波的作用，液體介質(zhì)也很難插入其層 間，對其直接超聲剝離很難獲得較高產(chǎn)率的單層或寡層氟化石墨烯，采用強氧化劑或熔融 Κ0Η - NaOH等先對氟化石墨進行化學改性，制得含氧氟化石墨，再將其在有機溶劑中超聲 剝離，可獲得穩(wěn)定分散于有機溶劑中的單層或寡層含氧氟化石墨烯。華南理工大學的Yan Shi jing等（RSC Adv.，2013, 3, 21869 - 21876)采用強氧化劑對F/C比（原子個數(shù)比，以下 均同）為〇. 6的商業(yè)化氟化石墨先進行氧化改性，再超聲剝離得到了寡層（1 -5層）含氧氟 化石墨烯，但這種先氧化后超聲剝離的方法由于氧化主要發(fā)生在F/C比低的氟化石墨結(jié)構(gòu) 上，在處理F/C比大于0. 6的氟化石墨時效果差，所得寡層含氧氟化石墨烯F/C比小于0. 6。 另有文獻（Journal of Fluorine Chemistryl29(2008)720 -724)采用熔融的 KOH-NaOH 化 學改性F/C比為1的氟化石墨，該方法由于堿性太強，導(dǎo)致氟原子在改性過程中基本脫除， 同時伴隨著C-C鍵的斷裂，氟化石墨烯原有的二維平面裂分為很多小尺寸碎片，最后獲得 的寡層（3 - 5層）石墨烯氟和氧含量極低、橫向長度僅為二十到幾百納米。
[0004] 由此可知，從商業(yè)化氟化石墨出發(fā)，現(xiàn)有技術(shù)很難得到較高產(chǎn)率、F/C比大于0. 6 的寡層含氧氟化石墨烯。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對已有技術(shù)存在的缺點，提供一種F/C比大于0. 6的寡層含 氧氟化石墨烯的制備方法。
[0006] 本發(fā)明以F/C原子個數(shù)比為0. 7?1. 25的氟化石墨為原料，經(jīng)強堿水溶液化學改 性和超聲剝離制得寡層含氧氟化石墨烯。采用強堿水溶液對F/C比為0. 7?1. 25的氟化石 墨先進行化學改性，再經(jīng)超聲剝離得到F/C比大于0. 6的寡層含氧氟化石墨烯。本制備方法 所采用的強堿水溶液的OH -可插入氟化石墨層間，并與C - F鍵間發(fā)生取代作用，這樣在氟 化石墨片層邊沿和表面引入多種含氧基團，由此增大有機溶劑對氟化石墨片層的浸潤性， 促進超聲剝離效果；另外強堿水溶液較熔融KOH -NaOH對氟化石墨片層結(jié)構(gòu)破壞小，化學改 性過程中僅少量脫除F原子并基本保留原有片層結(jié)構(gòu)，再對其超聲剝離可制得較高產(chǎn)率、 F/C比大于0. 6的寡層含氧氟化石墨烯，其用于聚酰亞胺改性，能有效地降低聚酰亞胺的介 電常數(shù)，加入〇.5wt%寡層含氧氟化石墨烯后的聚酰亞胺復(fù)合膜介電常數(shù)可降低18%，且 楊氏模量和拉伸強度增加。
[0007] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案：
[0008] -種寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)將F/C原子個數(shù)比為0. 7?1. 25的氟化石墨加入到甲醇或乙醇中，配成濃度 為（100?300)mg/mL的懸濁液，在25±2°C下在超聲波清洗器中進行超聲分散；加入濃度 為（8?30)mol/L的NaOH強堿水溶液，在（50?75) °C下攪拌反應(yīng)（4?24)小時，采用鹽 酸溶液中和，然后過濾，濾餅采用去離子水洗滌，真空干燥，得到含氧氟化石墨；
[0010] (2)將步驟（1)所制得的含氧氟化石墨分散于有機溶劑中，分散濃度為（0. 025? 5)mg/mL，25±2°C下超聲處理30分鐘?5小時，制得寡層含氧氟化石墨烯-有機溶劑分散 液；靜置（1 - 2)天，移取上層分散液，采用有機微孔過濾膜過濾，水洗濾膜上的固體并冷凍 干燥，獲得寡層含氧氟化石墨烯。
[0011] 為進一步實現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選地，所述超聲處理在超聲波清洗器中或超聲波細 胞粉碎儀中進行。所述超聲分散的時間為（5?30)分鐘。所述鹽酸溶液的濃度為（1? 12)mol/L。所述真空干燥的溫度為（30?60)°C。所述機微孔過濾膜的孔徑為（0.22?1) μ m。所述有機溶劑為N，N -二甲基甲酰胺、N，N -二甲基乙酰胺、N -甲基吡咯烷酮、環(huán)丁砜 或氯仿。所述NaOH強堿水溶液中NaOH質(zhì)量是氟化石墨質(zhì)量的（25. 6?96)倍。
[0012] 與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0013] (1)本發(fā)明從F/C原子個數(shù)比為0. 7?1. 25的氟化石墨出發(fā)，采用強堿水溶液先 對其化學改性再超聲剝離的方法制備了 F/C比大于0. 6的寡層含氧氟化石墨烯，制備條件 較溫和，所得寡層含氧氟化石墨烯橫向長度達到〇. 5?3. 0 μ m。
[0014] (2)本發(fā)明制得的F/C比大于0. 6的寡層含氧氟化石墨烯具有較高的氟原子含量， 能有效地降低聚酰亞胺的介電常數(shù)，加入〇. 5wt%寡層含氧氟化石墨烯的聚酰亞胺復(fù)合膜 介電常數(shù)可降低18%，且楊氏模量和拉伸強度分別增加30%和31 %，力學強度增加。

【專利附圖】

【附圖說明】：
[0015] 圖1為實施例1制備的含氧氟化石墨的FT - IR圖；
[0016] 圖2為實施例1制備的寡層含氧氟化石墨烯的XPS圖；
[0017] 圖3a為實施例1制備的寡層含氧氟化石墨烯的AFM圖；
[0018] 圖3b為對應(yīng)圖3a中直線部分區(qū)域的高度曲線圖。

【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖及實施例對寡層含氧氟化石墨烯的制備方法做進一步的解釋說明， 但本發(fā)明的內(nèi)容不限于下述實施例。
[0020] 實施例1
[0021] 于250mL單口燒瓶中依次加入l.OOg氟化石墨（F/C比為1)和4.0mL乙醇后，置 于超聲波清洗器中25±2°C下超聲5分鐘；取出，加入預(yù)先制備好的16mol/L NaOH水溶液 80mL，于75°C水浴鍋中攪拌反應(yīng)24小時，轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中，在冰水浴下用8mol/L HC1 溶液中和至中性，過濾，用去離子水洗滌濾餅，收集濾餅，在60°C下真空干燥，得到0. 93g中 間產(chǎn)物，取樣對其進行紅外光譜分析，并與所用氟化石墨原料的FT -IR譜圖對比，結(jié)果如圖 1，從圖1上可以看到1346CHT1和1215CHT1處出現(xiàn)分別對應(yīng)于產(chǎn)物片層邊沿-0&和片層 上-CF的C - F鍵伸縮振動吸收峰，1634CHT1和1076CHT1處分別出現(xiàn)對應(yīng)于羥基的彎曲振 動和環(huán)氧基的C -0伸縮振動峰；對其進行XPS分析，結(jié)果表明該產(chǎn)物0/C比為0. 27, F/C比 為0. 64,由此可知該中間產(chǎn)物為含氧氟化石墨；
[0022] 取上述含氧氟化石墨25mg于50mL夾層燒杯中，加入25mL N -甲基批咯燒酮制成 懸濁液，25±2°C下用細胞粉碎儀超聲分散30分鐘，超聲輸出功率為285W，靜置2天后，將 上層分散液于1. 〇 μ m微孔有機濾膜上過濾，用去離子水洗滌濾餅，將濾餅冷凍干燥得到產(chǎn) 物，產(chǎn)率為18. 1% ;取產(chǎn)物進行XPS測試，所得譜圖如圖2,從圖2上可以看到位于285eV、 533eV和688eV處的Cls、01s和FIs峰，根據(jù)峰強比得知0/C比為0. 31，F(xiàn)/C比為0. 62,氟 含量較高，產(chǎn)物是含氧氟化石墨烯；取上層分散液稀釋進行AFM測試，所得結(jié)果如圖3a和圖 3b，從圖可知產(chǎn)物呈片狀，橫向長度約為0. 5?2. 5μηι，厚度為2. 92nm，含氧氟化石墨烯單 層厚度約lnm，由此推知產(chǎn)物片層包含3層含氧氟化石墨烯
[0023] 將10. 7mg上述寡層含氧氟化石墨烯投入11. 8mL N -甲基吡咯烷酮中，經(jīng)細胞粉碎 儀超聲分散1小時后，加入1. 〇22g4, 4'-二氨基二苯醚，攪拌半小時后，分三次加入0. 3747g 均苯四甲酸酐，每次間隔15分鐘，繼續(xù)攪拌12小時；將所得混合液傾倒在潔凈的玻璃板上 流平，真空排氣泡，然后按設(shè)定的升溫程序（80°C /1小時、100°C /1小時、200°C /1小時和 300°C /2小時）進行梯度升溫酰亞胺化處理，將薄膜在蒸餾水從玻璃板上脫附，得到寡層含 氧氟化石墨烯含量為0. 5wt %的聚酰亞胺/含氧氟化石墨烯復(fù)合膜，膜厚約為100 μ m，該聚 酰亞胺/含氧氟化石墨烯復(fù)合膜的介電常數(shù)是2. 89,楊氏模量和拉伸強度分別2. 80GPa和 130MPa;按同樣方法制備沒有添加寡層含氧氟化石墨烯的純聚酰亞胺膜，該膜的介電常數(shù) 是3. 54,楊氏模量和拉伸強度分別是2. 15GPa和99. 5MPa。兩者比較可得，加入0. 5wt%寡 層含氧氟化石墨烯制備的聚酰亞胺復(fù)合膜介電常數(shù)降低了 18%，楊氏模量和拉伸強度則分 別增加30 %和31 %，即寡層含氧氟化石墨烯在降低聚酰亞胺介電常數(shù)的同時，還能增加其 力學強度。
[0024] 實施例2
[0025] 于250mL單口燒瓶中依次加入1. 00g氟化石墨（F/C比為1. 25)和10. OmL乙醇 后，置于超聲波清洗器中25±2°C下超聲10分鐘；取出，加入預(yù)先制備好的16mol/L NaOH 水溶液80mL，于75°C水浴鍋中攪拌反應(yīng)10h。然后轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中，在冰水浴下用 8mol/LHCl溶液中和至中性，過濾，用去離子水洗滌濾餅，收集濾餅，在60°C下真空干燥，得 到0. 94g中間產(chǎn)物，取樣進行紅外光譜分析和XPS分析，表明為含氧氟化石墨，其0/C比為 0· 10, F/C 比為 1. 03。
[0026] 取上述含氧氟化石墨25mg于lOOmL夾層燒杯中，加入50mL N, N -二甲基甲酰胺， 配成懸濁液，25 ± 2°C下用細胞粉碎儀超聲分散2h，超聲輸出功率為285W，靜置2天后，將上 層分散液于〇. 22 μ m微孔有機濾膜上過濾，用去離子水洗滌濾餅，將濾餅冷凍干燥得到產(chǎn) 物，產(chǎn)率為15. 5 % ;取樣進行XPS和AFM分析，結(jié)果表明為寡層含氧氟化石墨烯，其0/C比 為0· 12，F(xiàn)/C比為1，橫向長度約為0· 5?2· 5μπι，厚度為1.92?3.91nm，層數(shù)為2?4。
[0027] 實施例3
[0028] 于250mL單口燒瓶中依次加入l.OOg氟化石墨（F/C為0. 8)和5mL甲醇后，置 于超聲波清洗器中25±2°C下超聲30分鐘；取出，加入預(yù)先制備好的12mol/L NaOH水溶 液80mL，于75°C水浴鍋中攪拌反應(yīng)10小時。然后轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中，在冰水浴下用 5mol/L HC1溶液中和至中性，過濾，用去離子水洗滌濾餅，收集濾餅，在60°C下真空干燥，得 到0. 94g中間產(chǎn)物，取樣進行紅外光譜分析和XPS分析，表明為含氧氟化石墨，其0/C比為 0· 13, F/C 比為 0· 72。
[0029] 取上述含氧氟化石墨25mg于50mL夾層燒杯中，加入12. 5mL N, N -二甲基乙酰胺 配成懸濁液，25±2°C下下用細胞粉碎儀超聲分散2. 5小時，超聲輸出功率為285W，靜置1 天后，將上層分散液于0. 22 μ m微孔有機濾膜上過濾，用去離子水洗滌濾餅，將濾餅冷凍干 燥得到產(chǎn)物；從上層分散液取樣，采用UV - Vis光譜法測得產(chǎn)率為16. 4% ;取樣進行XPS和 AFM分析，結(jié)果表明為寡層含氧氟化石墨烯，其0/C比為0. 15, F/C比為0. 68,橫向長度約為 0· 5?2. 5 μ m，厚度為1. 86?4. 14nm，層數(shù)為2?4。
[0030] 實施例4
[0031] 于250mL單口燒瓶中依次加入l.OOg氟化石墨（F/C為1)和3.3mL乙醇后，置于 超聲波清洗器中25±2°C下超聲30分鐘；取出，加入預(yù)先制備好的30mol/L NaOH水溶液 80mL，于75°C水浴鍋中攪拌反應(yīng)6小時。然后轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中，在冰水浴下用12mol/ L HC1溶液中和至中性，過濾，用去離子水洗滌濾餅，收集濾餅，在45°C下真空干燥，得到 0.92g中間產(chǎn)物，取樣進行紅外光譜分析和XPS分析，表明為含氧氟化石墨，其0/C比為 0· 06, F/C 比為 0· 85。
[0032] 取上述含氧氟化石墨50mg于50mL夾層燒杯中，加入5mL環(huán)丁砜，配成懸池液， 25±2°C下用超聲波清洗器超聲分散5小時，超聲輸出功率為285W，靜置2天后，將上層分散 液于0. 22 μ m微孔有機濾膜上過濾，用去離子水洗滌濾餅，將濾餅冷凍干燥得到產(chǎn)物；從上 層分散液取樣，采用UV - Vis光譜法測得產(chǎn)率為14. 4% ;取樣進行XPS和AFM分析，結(jié)果表 明為寡層含氧氟化石墨烯，其0/C比為0. 08, F/C比為0. 82,橫向長度約為0. 5?1. 0 μ m， 厚度為1· 92?3. 91nm，層數(shù)為2?4。
[0033] 實施例5
[0034] 在250mL單口燒瓶中依次加入1. 0g氟化石墨（F/C比為0· 7)和10. OmL乙醇后， 置于超聲波清洗器中25±2°C下超聲分散5分鐘；取出，加入預(yù)先制備好的8mol/L NaOH 水溶液80mL，于50°C水浴鍋中攪拌反應(yīng)4小時，然后轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中，在冰水浴下用 lmol/L HC1溶液中和至中性，過濾，用去離子水洗滌濾餅，收集濾餅，在30°C下真空干燥，得 到0. 96g中間產(chǎn)物，取樣進行紅外光譜分析和XPS分析，表明為含氧氟化石墨，其0/C比為 0· 08, F/C 比為 0· 65。
[0035] 取上述含氧氟化石墨10mg于500mL夾層燒杯中，加入400mL氯仿制成懸池液， 25±2°C下用細胞粉碎儀超聲分散30分鐘，超聲輸出功率為285W，靜置1天后，將上層分散 液于0. 22 μ m微孔有機濾膜上過濾，用去離子水洗滌濾餅，將濾餅冷凍干燥得到產(chǎn)物；從上 層分散液取樣，采用UV - Vis光譜法測得產(chǎn)率為14. 5% ;取樣進行XPS和AFM分析，結(jié)果表 明為寡層含氧氟化石墨烯，其0/C比為0.09, F/C比為0.63,橫向長度約為0.5?3.0 μ m， 厚度為2· 23?4. 25nm，層數(shù)為2?4。
[0036] 以RSC Adv.，2013, 3, 21869上報道的寡層含氧氟化石墨烯為對比例1，其制備方 法及所得產(chǎn)物簡單描述如下：
[0037] 將 5. 00g 氟化石墨（F/C 為 0· 6)投入到 38mL 濃 H2S04、2. 50g K2S208 和 2. 50g P205 的混合物中，在80°C下攪拌8小時，冷卻、過濾和洗滌得到預(yù)氧化產(chǎn)物，再將所得預(yù)氧化產(chǎn) 物與135mL濃H2S0 4、2. 50g NaN03混合并于〇1：下攪拌15分鐘，然后將15.(^疆11〇4分批加 入以上混合物中，依次在低溫（0 - 5°C )、中溫（35°C )和高溫（95°C )下反應(yīng)4小時、2小 時和15分鐘，其中在高溫階段，加入200mL蒸餾水，最后加入25mL30% H202和1L蒸餾水終 止，經(jīng)離心、洗滌獲得3. 55g含氧氟化石墨，其F/C比與原料相近，0/C比為0. 13 ;將25mg含 氧氟化石墨分散于25mL N-甲基吡咯烷酮中，經(jīng)285W細胞粉碎儀超聲波處理獲得剝離產(chǎn) 物--含氧氟化石墨烯，其產(chǎn)率為15. 4% ;根據(jù)其TEM - EDS分析，F(xiàn)元素強度很低，推知F/ C比遠低于原料的F/C比，由TEM和AFM推知該含氧氟化石墨烯的層數(shù)為1 -5,橫向長度為 0· 4 - L 5 μ m〇
[0038] 以 Journal of Fluorine Chemistry，2008, 129, 720 上報道的寡層含氧氟化石墨 烯為對比例2,其制備方法及所得產(chǎn)物簡單描述如下：
[0039] 將55mg氟化石墨（F/C約為1)與2. 4g質(zhì)量比為1:1的NaOH -Κ0Η混合，以10°C / 分鐘的升溫速率在空氣中由室溫加熱至250°C并保持8小時，經(jīng)離心洗滌、大孔徑濾紙過 濾，濾液靜置2天，得到極低氟和氧含量的石墨烯，產(chǎn)率低于5%，石墨烯橫向長度為二十到 幾百納米，層數(shù)為3-5層。
[0040] 將本發(fā)明寡層含氧氟化石墨烯的制備條件與對比例比較，本發(fā)明制備條件較溫 和，且對于F/C比為0. 7?1. 25的氟化石墨，經(jīng)強堿水溶液化學改性和超聲剝離的方法得 到了 F/C比大于0. 6的寡層含氧氟化石墨烯，其橫向長度達到0. 5?3. 0 μ m，明顯大于現(xiàn)有 水平。此外，本發(fā)明所制備的F/C比大于0. 6的寡層含氧氟化石墨烯具有較高的氟原子含 量，能有效地降低聚酰亞胺的介電常數(shù)，加入〇. 5wt%寡層含氧氟化石墨烯后的聚酰亞胺復(fù) 合膜介電常數(shù)可降低18%，且楊氏模量和拉伸強度分別增加30%和31 %，力學強度增加。
【權(quán)利要求】
1. 一種寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將F/C原子個數(shù)比為0. 7?1. 25的氟化石墨加入到甲醇或乙醇中，配成濃度 為（100?300)mg/mL的懸濁液，25±2°C下在超聲波清洗器中進行超聲分散；加入濃度為 (8?30)mol/L的NaOH強堿水溶液，在（50?75) °C下攪拌反應(yīng)（4?24)小時，采用鹽酸 溶液中和，然后過濾，濾餅采用去離子水洗滌，真空干燥，得到含氧氟化石墨； (2) 將步驟（1)所制得的含氧氟化石墨分散于有機溶劑中，分散濃度為（0.025?5) mg/mL，在25±2°C下超聲處理30分鐘?5小時，制得寡層含氧氟化石墨烯-有機溶劑分散 液；靜置1 - 2天，移取上層分散液，采用有機微孔過濾膜過濾，水洗濾膜上的固體并冷凍干 燥，獲得寡層含氧氟化石墨烯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述超聲分 散的時間為（5?30)分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述鹽酸溶 液的濃度為（1?12)mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟（2)所述 超聲處理在超聲波清洗器中或超聲波細胞粉碎儀中進行。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述真空干 燥的溫度為（30?60) °C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述機微孔 過濾膜的孔徑為（0.22?1) μ m。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述有機溶 劑為N，N -二甲基甲酰胺、N，N -二甲基乙酰胺、N -甲基吡咯烷酮、環(huán)丁砜或氯仿。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寡層含氧氟化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述NaOH強 堿水溶液中NaOH質(zhì)量是氟化石墨質(zhì)量的（25. 6?96)倍。
【文檔編號】C01B31/04GK104085882SQ201410290339
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】趙建青, 嚴石靜, 劉述梅, 袁彥超 申請人:華南理工大學