一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法。首先對鋅渣氧粉進行酸浸，使鋅以硫酸鋅形式進入溶液，加雙氧水氧化除鐵，加還原鋅粉置換出去銅、鎘和鈷雜質，得精制硫酸鋅溶液。然后加入沉淀劑碳酸氫銨，制備前驅體堿式碳酸鋅，經過洗滌、干燥后煅燒，制得納米氧化鋅。本發(fā)明利用廉價鋅渣氧粉為原料，采用直接沉淀法制備高附加值氧化鋅，工藝簡單易操作，成本低廉，所的產物顆粒分布均勻，性能好，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。
【專利說明】一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于濕法冶金和超細材料制備領域，具體涉及一種從鋅渣氧粉中制備納米 氧化鋅的方法。

【背景技術】
[0002] 納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料，由于晶粒細微化導致其表面電子結 構和晶體結構發(fā)生改變，產生了宏觀物體所不具有的表面效應、體積效應、量子尺寸效應和 宏觀隧道效應以及高透明度、高分散性等特點，使其在在磁、光、電及敏感性等方面具有普 通氧化鋅無法比擬的卓越性能，因而在陶瓷、化工、醫(yī)藥、光學、生物學等領域具有重要的使 用價值。氧化鋅的制備方法很多，主要有化學氣相反應法、固相法、溶膠凝膠法、水熱法、微 乳法、直接沉淀法和均勻沉淀法等。研究者們基本上都是采用純鋅鹽為原料，工藝手段復 雜，生產成本高，不適于工業(yè)化生產。因此，研究工藝簡單、原料成本低的制備超細氧化鋅的 方法非常重要。
[0003] 鋅渣氧粉是濕法煉鋅過程中，鋅精礦浸出渣在鼓風窯或回轉窯爐高溫焙燒，收集 的揮發(fā)組分和粉塵，鋅含量較高，且主要以氧化鋅形式存在。目前，工業(yè)生產主要采用浸 出-凈化-電解的工藝，生產鋅錠，而生產氧化鋅的卻很少。因此，利用廉價鋅渣氧粉制備 較高附加值的超細氧化鋅，具有重要的現(xiàn)實意義。本發(fā)明利用鋅渣氧粉為原料，采用直接沉 淀法制備超細氧化鋅，方法操作簡單，成本低廉，工藝穩(wěn)定可靠，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法。
[0005] 具體步驟為： (1)將鋅渣氧粉烘干，機械粉碎，過10(Γ140目篩，稱取20g，加入到8(T200 mL濃度為 0. 5~2. 5 mol/L的硫酸溶液中，在3(T90 °C條件下，水浴加熱攪拌反應0. 5~2. 5小時后，過 濾，得到浸出液。
[0006] (2)將步驟（1)所得浸出液除去雜質鐵，取50 mL浸出液，用NaOH溶液調節(jié)浸出液 pH值為:Γ5,按化學反應式計算所需理論用量的0. 8~2. 0倍逐滴加入H202, 5(T90 °C條件下， 水浴加熱攪拌反應〇. 5~2小時，過濾，得到凈化液。
[0007] (3 )將步驟（2 )所得的凈化液深度凈化，除去Cu、Cd和Co雜質，在凈化液中，按化 學反應式計算所需理論用量的0. 8~2. 0倍加入還原鋅粉，3(T90 °C條件下，水浴加熱攪拌反 應0. 5~2小時，過濾，得硫酸鋅溶液。
[0008] (4)取50 mL步驟（3)所得硫酸鋅溶液，逐滴加入9(Tl40mL濃度為1 mol/L的 NH4HC03溶液，3(T90°C條件下反應0. 5~2小時，離心分離，分別用去離子水和無水乙醇各洗 滌2~3次，得前驅體堿式碳酸鋅。
[0009] (5)將步驟（4)所得前驅體堿式碳酸鋅干燥后，在馬弗爐中30(T600°C條件下煅燒 1~4小時，即得到粒徑為8~15納米的氧化鋅。
[0010] 本發(fā)明各工藝過程的主要反應式如下： 步驟（1)硫酸浸出過程： ZnO + H2S04 = ZnS04 + H20 ZnFe204 + 4 H2S04 = ZnS04 + Fe2 (S04) 3 + 4 H20 步驟（2)凈化除鐵過程： 2Fe2++ 2H++ H202 = 2Fe3+ + 2H20 Fe3++3〇r=Fe(OH)s I + H20 步驟（3)深度凈化過程： M2+ + Zn = Μ + Zn2+ M 代表 Cu2+、Cd2+、Co2+ 等離子 步驟（4)制備前驅體和氧化鋅過程： 3 ZnS04 + 6 NH4HC03= ZnC03 · 2 Zn (0H) 2 · H20 + 3 (NH4) 2S04 + 5 C02 個 ZnC03 · 2 Zn (OH) 2 · H20 =3 ZnO + C02 丨 +3 H20 本發(fā)明利用廉價鋅渣氧粉為原料，通過浸出、除雜工藝后得精制硫酸鋅溶液，采用直接 沉淀法制備高附加值超細氧化鋅，產品顆粒分布均勻，性能好，工藝簡單易操作，成本低廉， 且整個過程中無二次污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明實施例所用鋅渣氧粉的XRD圖。
[0012] 圖2為本發(fā)明實施例的工藝流程圖。
[0013] 圖3為本發(fā)明實施例制備的氧化鋅的XRD圖。
[0014] 圖4為本發(fā)明實施例制備的氧化鋅的Sffl圖。

【具體實施方式】
[0015] 實施例： (1)將質量百分含量為 Zn 64. 9 %、Fe 1. 38 %、Cu 0. 09 %、Pb 8. 83 % 和 In 0. 19 % 的鋅渣 氧粉烘干，機械粉碎，過140目篩，稱取20g，加入到160 mL濃度為2. 0 mol/L的硫酸溶液中， 在90 °C條件下，水浴加熱攪拌反應2小時后，過濾，得浸出液，鋅的浸出率為94%。
[0016] (2)將步驟（1)所得浸出液除去雜質鐵，取50 mL浸出液，用NaOH溶液調節(jié)浸出液 pH值為5,按化學反應式計算所需理論用量的1. 6倍逐滴加入H202,80 °C條件下，水浴加熱 攪拌反應1. 5小時，過濾，得凈化液，除鐵率為97. 4 %。
[0017] (3 )將步驟（2 )所得的凈化液深度凈化，除去Cu、Cd和Co雜質，在凈化液中，按化 學反應式計算所需理論用量的1.4倍加入還原鋅粉，70 °C條件下，水浴加熱攪拌反應1小 時，過濾，得精制硫酸鋅溶液，濃度為〇. 5 mol/L。
[0018] (4)取50 mL步驟（3)所得硫酸鋅溶液，逐滴加入120 mL濃度為1 mol/L的NH4HC03 溶液，50 °C條件下反應1.5小時，離心分離，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，得前 驅體堿式碳酸鋅。
[0019] (5)將步驟（4)所得前驅體堿式碳酸鋅干燥后，在馬弗爐中600 °C條件下煅燒2小 時，即得平均粒徑為12. 9納米的氧化鋅。
【權利要求】
1. 一種以鋅渣氧粉為原料制備納米氧化鋅的方法，其特征在于具體步驟為： (1) 將鋅渣氧粉烘干，機械粉碎，過10(Γ140目篩，稱取20g，加入到8(T200 mL濃度為 0. 5~2. 5 mol/L的硫酸溶液中，在3(T90 °C條件下，水浴加熱攪拌反應0. 5~2. 5小時后，過 濾，得到浸出液； (2) 將步驟（1)所得浸出液除去雜質鐵，取50 mL浸出液，用NaOH溶液調節(jié)浸出液pH值 為:Γ5,按化學反應式計算所需理論用量的0. 8~2. 0倍逐滴加入H202, 5(T90 °C條件下，水浴 加熱攪拌反應〇. 5~2小時，過濾，得到凈化液； (3) 將步驟（2)所得的凈化液深度凈化，除去Cu、Cd和Co雜質，在凈化液中，按化學反 應式計算所需理論用量的〇. 8~2. 0倍加入還原鋅粉，3(T90 °C條件下，水浴加熱攪拌反應 0. 5~2小時，過濾，得硫酸鋅溶液； (4) 取50 mL步驟（3)所得硫酸鋅溶液，逐滴加入9(Tl40mL濃度為1 mol/L的NH4HC03溶 液，3(T90°C條件下反應0. 5~2小時，離心分離，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌2~3次， 得前驅體堿式碳酸鋅； (5) 將步驟（4)所得前驅體堿式碳酸鋅干燥后，在馬弗爐中30(T60(TC條件下煅燒廣4 小時，即得到粒徑為8~15納米的氧化鋅。
【文檔編號】C01G9/03GK104058447SQ201410304772
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權日:2014年6月30日
【發(fā)明者】陳南春, 楊利姣, 詹峰, 吳志能, 袁琦, 王靖淳 申請人:桂林理工大學