具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳制備方法，六水合硝酸鋅與對(duì)苯二甲酸二者基本配比為3mol：1mol。然后，震蕩混合二者，120-150℃加熱4-6h，抽濾取濾紙白色粉末（MOF-5），放入干燥器中封口干燥12h。最后，將MOF-5放入管式氣氛爐中，于900-1000°C氮?dú)鈼l件下煅燒1h，待自然降溫后，將黑色的三維多孔碳材料取出。該多孔碳材料的比表面積超過1000m2g-1。這種方法制作多孔碳，無需加入前驅(qū)體，操作簡單方便。并且合成出來的多孔碳材料具有完美的三維孔狀結(jié)構(gòu)及良好的導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性。
【專利說明】具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]多孔碳材料由于具有開放的孔洞結(jié)構(gòu)，大量活性位點(diǎn)，適中的半導(dǎo)性等而被廣泛地應(yīng)用于制備鋰離子電池負(fù)極材料。但是一般的多孔碳材料的理論容量較低?；诮饘儆袡C(jī)框架(MOF)材料制備的三維多孔碳材料，具有大的比表面積，良好的電導(dǎo)性等，并且制作工藝簡單，關(guān)鍵是其儲(chǔ)鋰容量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的多孔碳材料，使得它在鋰離子電池負(fù)極材料中有著廣闊的應(yīng)用前景。此前，已有國內(nèi)外同行合成過不同的多孔碳材料，本方法與別人不同之處在于在不添加任何前驅(qū)體的情況下，單純的通過M0F-5的煅燒制得三維多孔碳材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決傳統(tǒng)多孔碳材料制備鋰離子電池負(fù)極材料容量過低的問題，基于金屬有機(jī)框架(MOF)材料制備得到三維多孔碳材料，采用直接煅燒M0F-5的方法，制備具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳材料。本發(fā)明的目的在于發(fā)現(xiàn)了一種制備儲(chǔ)鋰容量高的具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳的方法，其在鋰離子電池中作為負(fù)極材料，循環(huán)100圈后容量仍超過900 mA h/g,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)石墨材料(372 mA h/g)。
[0004]本發(fā)明的步驟如下:
1)分別將六水合硝酸鋅和對(duì)苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液,六水合硝酸鋅與對(duì)苯二甲酸二者基本配比為，3 mol六水合硝酸鋅:1 mol對(duì)苯二甲酸；
2)取上述混合溶液120-150°C加熱反應(yīng)4-6 h ；
3)然后，把反應(yīng)制得的白色粉末(M0F-5)中放入干燥器，干燥至少12h ；
4)最后，取出樣品放入管式氣氛爐中，于900-1000° C氮?dú)鈼l件下煅燒I h。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)效果是:該多孔碳材料的比表面積超過1000 m2 g_S這種方法制作多孔碳，無需加入前驅(qū)體，操作簡單方便，并且合成出來的多孔碳材料具有完美的三維孔狀結(jié)構(gòu)及良好的導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為三維多孔碳的掃描電子顯微鏡圖像。

【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
一種具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳制備方法，方法步驟為:
I)分別將六水合硝酸鋅和對(duì)苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液,六水合硝酸鋅與對(duì)苯二甲酸二者基本配比為3 mol六水合硝酸鋅:1 mol對(duì)苯二甲酸； 2)取上述混合溶液120°C加熱反應(yīng)4 h ；
3)然后，把反應(yīng)制得的白色粉末(MOF-5)中放入干燥器，干燥至少12h ；
4)最后，取出樣品并放入管式氣氛爐中，于900° C氮?dú)鈼l件下煅燒I h。
[0008]實(shí)施例2
一種具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳制備方法，方法步驟為:
1)分別將六水合硝酸鋅和對(duì)苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液,六水合硝酸鋅與對(duì)苯二甲酸二者基本配比為3 mol六水合硝酸鋅:1 mol對(duì)苯二甲酸；
2)取上述混合溶液150°C加熱反應(yīng)6 h ；
3)然后，把反應(yīng)制得的白色粉末(M0F-5)中放入干燥器，干燥至少12h ；
4)最后，取出樣品并放入管式氣氛爐中，于1000° C氮?dú)鈼l件下煅燒I h。
[0009]實(shí)施例3
一種具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳制備方法，方法步驟為:
1)分別將六水合硝酸鋅和對(duì)苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液,六水合硝酸鋅與對(duì)苯二甲酸二者基本配比為3 mol六水合硝酸鋅:1 mol對(duì)苯二甲酸；
2)取上述混合溶液130°C加熱反應(yīng)5 h ；
3)然后，把反應(yīng)制得的白色粉末(M0F-5)中放入干燥器，干燥至少12h ；
4)最后,取出樣品并放入管式氣氛爐中，于950° C氮?dú)鈼l件下煅燒I h。
[0010]這種方法制得的具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳經(jīng)過掃描電子顯微鏡表征發(fā)現(xiàn)，如圖1所示，其形貌為稍有缺陷的立方塊，立方塊尺寸約為10-30微米，表面以及內(nèi)部布滿了大大小小的微孔、介孔和大孔。該種制備方法不僅操作簡單，而且合成的多孔碳材料具有大的比表面積。更重要的是，由MOF制備的具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳材料，用于制備鋰離子電池負(fù)極樣品的儲(chǔ)鋰容量高。
【權(quán)利要求】
1.一種具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳制備方法，其特征在于方法步驟為: 1)分別將六水合硝酸鋅和對(duì)苯二甲酸溶于DMF溶液中，混合二者溶液,六水合硝酸鋅與對(duì)苯二甲酸二者基本配比為3 mol六水合硝酸鋅:1 mol對(duì)苯二甲酸； 2)取上述混合溶液120-150°C加熱反應(yīng)4-6 h ； 3)然后，把反應(yīng)制得的白色粉末(M0F-5)中放入干燥器，干燥至少12h ； 4)最后，取出樣品并放入管式氣氛爐中，于900-1000° C氮?dú)鈼l件下煅燒I h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維結(jié)構(gòu)的多孔碳的制備方法，其特征在于所述合成完M0F-5后，直接把M0F-5在900-1000° C煅燒Ih而不添加任何前驅(qū)體。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK104229768SQ201410305795
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】汪莉, 宋永海, 左莉, 陳受惠, 吳佳鋒 申請(qǐng)人:江西師范大學(xué)