一種碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-aa合成中磷酸鹽的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法，其包括，對磷酸鹽廢水在80℃以下減壓蒸餾，濃縮至總體積的一半時停止蒸餾，然后加入活性炭脫色清除有色物質(zhì)及部份有機(jī)物，過濾后，濾液用磷酸調(diào)節(jié)pH至8～8.5，冷卻至5～10℃，析晶1小時，過濾，得到濾餅，在常溫下干抽2小時，出料，分析，用于生產(chǎn)套用。本發(fā)明工業(yè)化生產(chǎn)操作簡單，具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)雙重效益，符合污水特征因子減少目的。
【專利說明】—種碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體涉及一種碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法。

【背景技術(shù)】
[0002]亞胺培南、帕尼培南、美羅培南、法羅培南、厄他培南、比阿培南、多尼培南等青霉烯和碳青霉烯類抗生素是新型非典型β_內(nèi)酰胺類抗生素，對革蘭陰性和陽性菌、需氧菌、厭氧菌均有抗菌作用，現(xiàn)已成為治療重癥感染和多重感染的首選藥物，是抗菌藥物研發(fā)的熱點之一。(3R，4R)-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮(簡稱:4-AA)是合成青霉烯和碳青霉烯類抗生素的關(guān)鍵中間體。目前，4-AA的主要全合成路線可歸納為以下4條:
[0003](I)以手性3-羥基丁酸為起始原料，其特點是總收率低，成本偏高；
[0004](2)以手性1，3-丁二醇為起始原料，是一條較好的工業(yè)化路線，日本企業(yè)主要采用這條路線，但國內(nèi)這種原料尚無生產(chǎn)，不適合國內(nèi)工業(yè)化大生產(chǎn)；
[0005](3)以6-APA為起始原料，該路線原料成本太高，反應(yīng)條件較苛刻，污染嚴(yán)重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；
[0006](4)以L-蘇氨酸為起始原料，該路線原料方便易得，反應(yīng)條件較容易，適合工業(yè)化生產(chǎn)，但制備、分離、純化(21?，31?)-2，3-環(huán)氧丁酸(中間體幻很困難，且使用大量的四氧化三鉛、硝酸鈰作氧化劑，有重金屬污染等缺點。
[0007]合成發(fā)明中，由于要使用到磷酸鹽作為氧化劑的保護(hù)劑，且合成中磷酸鹽的用量較大，反應(yīng)完全后，均以鹽的形式存在水中，導(dǎo)致排出的廢水總磷過高，通過一般的生化好氧-厭氧處理難以達(dá)到預(yù)期的排放要求。通過污水站直接處理需加入大量的助凝劑、絮凝劑，且產(chǎn)生大量的含磷固廢，造成二次排污。無機(jī)固廢目前尚無很好的處理方法，同時處理運行費用高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
[0009]鑒于上述和/或現(xiàn)有碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽尚無回收套用的先例，提出了本發(fā)明。
[0010]因此，本發(fā)明的目的是提供一種嗎氯貝胺合成中磷酸鹽回收使用的一種方法，以實現(xiàn)磷酸鹽的高效回收，其具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)雙重效益，并達(dá)到廢物減排的目標(biāo)。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法，包括，對磷酸鹽廢水在80°C以下減壓蒸餾，濃縮至總體積的一半時停止蒸餾，然后加入活性炭脫色清除有色物質(zhì)及部份有機(jī)物，過濾后，濾液用磷酸調(diào)節(jié)PH至8~8.5，冷卻至5°C，析晶I小時，過濾，得到濾餅，在常溫下干抽2小時，出料，分析，用于生產(chǎn)套用。
[0012]作為本發(fā)明所述碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述磷酸鹽廢水的濃度為30~35%。
[0013]本發(fā)明的顯著優(yōu)點:
[0014]1、廢水通過減壓蒸餾，回收部份萃取的有機(jī)溶媒及水，減少廢水中有機(jī)溶劑的含量，達(dá)到降低廢水中COD的目的；
[0015]2、冷卻結(jié)晶回收后的磷酸鹽，其質(zhì)量滿足現(xiàn)有輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可以回用于生產(chǎn)中，大大降低磷酸鹽使用，降低生產(chǎn)成本，減少無機(jī)磷的排放，達(dá)到降低廢水中特征因子的目的；
[0016]3、工業(yè)化生產(chǎn)操作簡單，具有顯著的環(huán)保、經(jīng)濟(jì)雙重效益，符合污水特征因子減少目的。

【具體實施方式】
[0017]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細(xì)的說明。
[0018]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0019]其次，此處所稱的“ 一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個實現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0020]實施例1
[0021]取反應(yīng)廢水100L，在80°C以下減壓蒸餾濃縮至總體積的一半時，停止蒸餾，稍冷后，再加入5kg活性炭脫色清除有色物質(zhì)及部份有機(jī)物，過濾后，濾液用磷酸調(diào)節(jié)pH至8，冷至5°C，析晶I小時，過濾，得到濾餅，在常溫下干抽2小時，出料，分析。測得磷酸鹽含量達(dá)99.1%。
[0022]實施例2
[0023]取反應(yīng)廢水100L，在80°C以下減壓蒸餾濃縮至總體積的一半時，停止蒸餾，稍冷后，再加入5kg活性炭脫色清除有色物質(zhì)及部份有機(jī)物，過濾后，濾液用磷酸調(diào)節(jié)pH至8.5，冷至10°C，析晶I小時，過濾，得到濾餅，在常溫下干抽2小時，出料，分析。測得磷酸鹽含量達(dá) 99.2%o
[0024]不難看出，在碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中要使用到磷酸鹽作為氧化劑的保護(hù)劑，由于合成中磷酸鹽的用量較大，且反應(yīng)完全后，均以鹽的形式存在水中，導(dǎo)致排出的廢水總磷過高，通過一般的生化好氧-厭氧處理難以達(dá)到預(yù)期的排放要求。本發(fā)明通過對廢水在80°C減壓蒸餾，回收部份萃取的有機(jī)溶劑及水，濃縮至總體積的一半時，停止蒸餾，稍冷后，再加入一定量的活性炭脫色清除有色物質(zhì)及部份有機(jī)物，過濾后，濾液用磷酸調(diào)節(jié)PH至8~8.5，冷卻至5~10°C，析晶I小時，過濾，得到濾餅，在常溫下干抽2小時，出料，分析，干品含量達(dá)99%以上，其質(zhì)量達(dá)到同類原料進(jìn)廠標(biāo)準(zhǔn)，用于實際生產(chǎn)，對合成反應(yīng)無任何不良影響。通過此改進(jìn)，達(dá)到廢水特征因子減排的目的。
[0025] 應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法，其特征在于:包括， 對磷酸鹽廢水在80°C以下減壓蒸餾，濃縮至總體積的一半時停止蒸餾，然后加入活性炭脫色清除有色物質(zhì)及部份有機(jī)物，過濾后，濾液用磷酸調(diào)節(jié)pH至8~8.5，冷卻至5~10°C，析晶I小時，過濾，得到濾餅，在常溫下干抽2小時，出料，分析，用于生產(chǎn)套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳烯青霉素關(guān)鍵中間體4-AA合成中磷酸鹽的回收方法，其特征在于:所述磷酸鹽 廢水的濃度為30~35%。
【文檔編號】C01B25/26GK104129768SQ201410307502
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】趙小泉, 陸華, 朱家伍, 何蒲軍, 匡立幸 申請人:江蘇瑞克醫(yī)藥科技有限公司