一種制備氫氧化鎂的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備氫氧化鎂的方法，包括：1)向含有氯化鎂的反應(yīng)液中通入氨氣，在開(kāi)放體系中反應(yīng)，反應(yīng)后得到含有氫氧化鎂沉淀的反應(yīng)母液；2)反應(yīng)母液經(jīng)過(guò)濾獲得氫氧化鎂固體和一次母液。本發(fā)明制得的氫氧化鎂含量高、粒度均勻、易于過(guò)濾和洗滌；生產(chǎn)過(guò)程中氫氧化鎂和液氨的利用率高，無(wú)三廢排放、處理量小，屬于清潔環(huán)保、綠色化工生產(chǎn)方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備氫氧化鎂的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鹽湖化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種由固體鉀鹽礦制備氫氧化鎂的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鎂是無(wú)色六方柱晶體或白色粉末,難溶于水和醇,溶于稀酸和銨鹽溶液,水溶液呈堿性，其在水中的溶解度很小，18°C時(shí)溶解度為0.0009g/100g然而它是強(qiáng)電解質(zhì)。
[0003]氫氧化鎂廣泛用作塑料、樹(shù)脂、橡膠、油漆等材料的阻燃填充劑。氫氧化鎂有阻燃性質(zhì)的機(jī)理為:氫氧化鎂在340°C以上便發(fā)生分解，生成氧化鎂和水，吸收燃燒物表面的熱量；生成的大量水分有稀釋和隔絕燃燒物表面空氣(氧氣)的作用，分解生成的活性氧化鎂固體則是耐高溫物質(zhì)，附著于可燃物表面進(jìn)一步阻止燃燒進(jìn)行。氫氧化鎂分解時(shí)不產(chǎn)生腐蝕性和有毒氣體，而且它呈堿性，可以吸收和中和燃燒時(shí)釋放出的酸性氣體如二氧化碳、二氧化硫和氮氧化物，分解生成的活性氧化鎂也可以吸收燃燒時(shí)產(chǎn)生的有害氣體、煙霧和未完全燃燒的熔化殘留物，消除煙霧，使熔滴的產(chǎn)生過(guò)程停止，從而達(dá)到阻燃的目的。因此業(yè)內(nèi)都將之稱為綠色安全的環(huán)境友好阻燃劑。
[0004]氫氧化鎂是鎂礦資源深加工的主要鎂化合物產(chǎn)品。2009年全球氫氧化鎂消費(fèi)量約140萬(wàn)噸，其中最大消費(fèi)用途是廢水處理和煙氣脫硫，占58%，其次是工程材料阻燃劑，占15%。阻燃劑是使用氫氧化鎂增長(zhǎng)最快的領(lǐng)域。至2015年，氫氧化鎂總消費(fèi)量預(yù)期達(dá)到150萬(wàn)噸左右。我國(guó)氫氧化鎂的應(yīng)用處于起步階段。2009年中國(guó)氫氧化鎂市場(chǎng)容量上升至約25萬(wàn)噸，其中90 %用于環(huán)保領(lǐng)域，4%用于阻燃劑，3%用于食品和醫(yī)藥品市場(chǎng)。
[0005]目前氫氧化鎂主要通過(guò)以下兩種途徑制備:一是利用天然水鎂石資源，經(jīng)精制制取氫氧化鎂；二是由含鎂原料通過(guò)化學(xué)合成法制得，常用的含鎂原料主要是菱苦土、海水、鹵水、制溴廢液以及硫酸鎂等。
[0006]天然礦物水鎂石的主要成分為氫氧化鎂，是一種層狀結(jié)構(gòu)的氫氧化物，屬三方晶系，常見(jiàn)的構(gòu)造有塊狀、球狀及纖維狀，是迄今自然界發(fā)現(xiàn)含鎂量最高的一種礦物。由水鎂石制備氫氧化鎂水鎂石粉(粉碎100目)，再將粉體氣流粉碎至500目至1200目，粉體表面活性劑改性氫氧化鎂。該氫氧化鎂制造工藝簡(jiǎn)單，成本較低，但水鎂石礦物資源有限，其規(guī)?；a(chǎn)氫氧化鎂受到限制。
[0007]化學(xué)合成法又分為兩種，一種是由輕質(zhì)氧化鎂水合制得；另一種是以鹵水或可溶性鎂鹽與堿類(lèi)物質(zhì)沉淀制得，其主要制備生產(chǎn)方法如下:
[0008](I)氫氧化鈣法
[0009]氫氧化鈣法又稱為石灰乳法，是一種傳統(tǒng)的制備方法。以Ca(OH)2為沉淀劑，反應(yīng)式為:
[0010]Mg2++Ca (OH) 2 — Mg (OH) 2 I +Ca2+
[0011]該法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單。但由于產(chǎn)品粒度小(一般在0.51μπι以下)聚附傾向大，難于沉降、過(guò)濾及洗滌，并且易吸附雜質(zhì)，產(chǎn)品純度低，主要用于產(chǎn)品純度要求不高的煙氣脫硫和酸性廢水中和等，同時(shí)副產(chǎn)氯化鈣必須進(jìn)行回收處理。
[0012]⑵氨沉淀法
[0013]氨沉淀法是生產(chǎn)氫氧化鎂的一種重要方法，以氨為沉淀劑，反應(yīng)式為:
[0014]Mg2++2NH3.H2O — Mg(OH)2 I +2NH:
[0015]由于氨水的堿性弱NH4+會(huì)使Mg(OH)2的溶解度加大，因而反應(yīng)過(guò)程易于控制，可通過(guò)工藝調(diào)整制得高純微細(xì)和大晶粒易洗滌的氫氧化鎂產(chǎn)品，適用于醫(yī)藥、化學(xué)試劑以及電子級(jí)氫氧化鎂等對(duì)純度要求高的行業(yè)。此法是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)氫氧化鎂普遍采用的方法，近年來(lái)改進(jìn)的制備工藝主要有一步法和連續(xù)沉淀法兩種。
[0016]一步法是將沉淀反應(yīng)、水熱處理、表面處理一步完成，縮短了工藝流程，設(shè)備投資少，成本低，產(chǎn)品的性能也較傳統(tǒng)方法有較大提高。該法適用于鎂離子濃度較高的鹵水原料，特別是鎂含量在30克/升左右的鹵水。
[0017]連續(xù)沉淀法是對(duì)傳統(tǒng)鹵水-氨沉淀制取氫氧化鎂方法的改進(jìn)。該工藝的進(jìn)料鎂離子濃度較高，同時(shí)保持相對(duì)較低的過(guò)飽和度，體系中始終有定量氫氧化鎂存在，而且可以調(diào)節(jié)物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間。該法連續(xù)化生產(chǎn)，原料利用率高，反應(yīng)時(shí)間短，設(shè)備投資少，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。
[0018](3)氧化鎂水化法
[0019]該法是為了得到高純或特殊物化性能的氫氧化鎂產(chǎn)品，要求的氧化鎂原料必須是高純輕質(zhì)活性氧化鎂，否則不易實(shí)現(xiàn)。
[0020](4)煅燒水化法
[0021]即首先利用單純的氯化鎂直接煅燒，然后再水化制備。該法工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需其他輔助材料，原料利用率高，但副產(chǎn)鹽酸的利用是制約其技術(shù)推廣的主要障礙。
[0022]常溫合成法生產(chǎn)的氫氧化鎂為普通型氫氧化鎂，其具有比表面積大、粒子間易團(tuán)聚等特點(diǎn)，顯微鏡下氫氧化鎂為片狀團(tuán)聚的近球形或者不規(guī)則顆粒，平均粒徑在3-15 μ m左右，由于其相容性和分散性都特別差，這種氫氧化鎂并不適合在塑料和橡膠中做阻燃劑使用。
[0023]阻燃型氫氧化鎂必須盡量設(shè)法消除表面極性，即達(dá)到大晶型、低表面積和低微觀內(nèi)應(yīng)力的性能，使其更好地與有機(jī)材料混煉。氫氧化鎂和其他無(wú)機(jī)阻燃劑一樣，因帶有電荷而具有親水性，當(dāng)它和高分子材料共混加工時(shí)，與表面親油性的高分子材料親和力較差，導(dǎo)致分散性不好，因此必須設(shè)法改變氫氧化鎂的表面性質(zhì)，即需要對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行改性處理。
[0024]為了制備阻燃性能良好的氫氧化鎂，一般需要采用特殊發(fā)合成工藝，并對(duì)常溫合成的氫氧化鎂進(jìn)行水熱處理，促使生成比表面積小、晶型較好的氫氧化鎂，然后再進(jìn)行表面處理，改善它與高分子材料的相容性。因此，制備阻燃型氫氧化鎂通常需要三個(gè)階段:常溫合成(低于10°c )、水熱處理(10-3(Krc )，表面改性。
[0025]表面改性劑從結(jié)構(gòu)和特性上來(lái)劃分，可分為表面活性劑、偶聯(lián)劑、有機(jī)高分子和無(wú)機(jī)物。用于水鎂石及氫氧化鎂粉體表面改性的，主要是表面活性劑、偶聯(lián)劑等。表面活性劑是指使用極少量該物質(zhì)即能顯著改變物質(zhì)表面或界面性質(zhì)的物質(zhì)。其分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是包含疏水基(較長(zhǎng)的非極性基)和親水基(較短的極性基)。包括陰離子型、陽(yáng)離子型以及非離子型，如高級(jí)脂肪酸及其鹽、醇類(lèi)、胺類(lèi)和酯類(lèi)等。其分子的一端為長(zhǎng)鏈烷基，結(jié)構(gòu)與聚合物分子相近；另一端為羧基、醚基、氨基等極性基團(tuán)，可與無(wú)機(jī)填料粒子發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)，從而覆蓋在粒子表面。由于氫氧化鎂及水鎂石粉體表面帶有正電荷，且等電點(diǎn)較高，對(duì)它們的表面改性主要使用陰離子表面活性劑。
[0026]目前國(guó)內(nèi)用得較多的表面改性劑是硬脂酸鈉或油酸鈉，也可用其他陰離子表面活性劑，如烷基硫酸鹽類(lèi)和磺化丁二酸酯鹽類(lèi)，此外，鈦酸酯、硅烷類(lèi)表面活性劑也適用。用乙烯基三氧硅烷和二月桂酸丁基錫表面處理的氫氧化鎂填充線性低密度聚乙烯材料，其放熱速度，煙的產(chǎn)生量都減少了，限氧指數(shù)，著火時(shí)間，燃燒殘留物都提高了。
[0027]目前，對(duì)于氫氧化鎂的制備，已公開(kāi)的較新的方法包括:
[0028]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)02131340.7介紹了利用鎂鹽合成得到氫氧化鎂中間體然后再進(jìn)行水熱合成得到高分散片狀氫氧化鎂的方法，但是該方法存在工藝較長(zhǎng)，設(shè)備難于工業(yè)化的缺陷；
[0029]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)02155486.2介紹了一種用鹽湖鹵水生產(chǎn)氫氧化鎂、氯化鋇和硫化氫的生產(chǎn)工藝:鹽湖鹵水和硫氫化鋇進(jìn)行加熱反應(yīng)，產(chǎn)生硫化氫氣體并得到沉淀；反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，用去離子水洗滌沉淀物，即得氫氧化鎂產(chǎn)品。該發(fā)明利用鹽湖鹵水和硫氫化鋇為原料，實(shí)現(xiàn)了聯(lián)產(chǎn)氫氧化鎂、氯化鋇和硫化氫的生產(chǎn)工藝；
[0030]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200610041984.3公開(kāi)了氫氧化鎂改性的方法。普通氫氧化鎂在特殊形貌控制劑和轉(zhuǎn)化劑的作用下，140~200°C下水熱處理，最后轉(zhuǎn)化為六角片狀氫氧化鎂；
[0031]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200610043680.0公開(kāi)了利用濕法研磨氫氧化鎂制備粒徑在I~
2.7 μ m之間的氫氧化鎂粉體的方法，該方法通過(guò)添加研磨分散劑，使得研磨得到的氫氧化鎂粉體的顆粒較小，且顆粒圓潤(rùn)，利于后期的包覆和改性；
[0032]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)01127343.7公開(kāi)了利用含有氯化鎂和氨水采用一步法生產(chǎn)氫氧化鎂的方法，通過(guò)控制氨鎂的摩爾比在1.3~2.0之間，在45~90°C下反應(yīng)5~30min，然后過(guò)濾洗滌干燥粉碎，得到氫氧化鎂，產(chǎn)品質(zhì)量高且穩(wěn)定；
[0033]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)ZL02160146.1公布了采用氫氧化鈉和氨水為混合沉淀劑，通過(guò)逆向沉淀法制備納米級(jí)氫氧化鎂，制備得到的納米級(jí)氫氧化鎂的粒徑一般在30~10nm之間；
[0034]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200410052664.9公開(kāi)了一種利用液相堿解法以銨光鹵石為原料中華轉(zhuǎn)化生產(chǎn)高純納米氫氧化鎂的制備方法；
[0035]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200510086473.9公開(kāi)了一種利用液氨加壓沉淀-水熱改性法制備氫氧化鎂阻燃劑的方法。該方法首先制備得到氫氧化鎂沉淀，然后再利用水熱改性的方法，制備粒徑在1.0~4.0 μ m之間的氫氧化鎂阻燃劑,但其純度較低,為98%左右；
[0036]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200610042411.2公開(kāi)了一種利用輕燒氧化鎂水化的方法生產(chǎn)阻燃劑用氫氧化鎂的制備方法。在水化過(guò)程中，添加氫氧化鈉溶液，然后利用水熱反應(yīng)，在140~180°C下反應(yīng)4~6h，得到目標(biāo)產(chǎn)物；
[0037]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200710119606.7公開(kāi)了一種利用微波合成氫氧化鎂阻燃劑合成方法，該方法以硫酸鎂、氫氧化鈉為原料，并添加磺化戊二酸脂為改性劑。得到的氫氧化鎂顆粒的粒徑在0.1~3μπι之間。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)200810010334.1公開(kāi)了一種以霧化氨水為沉淀劑制備高純氫氧化鎂的方法。采用霧化氨水為沉淀劑，氯化鎂溶液為原料進(jìn)行反應(yīng)制備氫氧化鎂。添加晶種，得到的氫氧化鎂的粒徑在10~100 μ m之間，純度在98~99.999%之間。
[0038]上述專(zhuān)利申請(qǐng)中沒(méi)有專(zhuān)門(mén)針對(duì)提鉀老鹵或者廢液進(jìn)行氫氧化鎂生產(chǎn)的，無(wú)法解決使用提鉀老鹵或者廢液生產(chǎn)氫氧化鎂時(shí)所遇到的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0039]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中制備阻燃性氧化鎂工藝復(fù)雜成本較高的缺陷，提供一種利用氣氨法生產(chǎn)阻燃用氫氧化鎂并利用液氨汽化潛熱的方法。
[0040]本發(fā)明提供的利用液氨法生產(chǎn)阻燃用氫氧化鎂的方法包括:
[0041]I)向含有氯化鎂的反應(yīng)液中通入氨氣，開(kāi)封體系內(nèi)反應(yīng)后得到含有氫氧化鎂沉淀的反應(yīng)母液；
[0042]2)反應(yīng)母液經(jīng)過(guò)濾獲得氫氧化鎂固體和一次母液；
[0043]3) 一次母液中的經(jīng)減壓蒸氨得到氨氣和二次母液，所述氨氣經(jīng)提鉀母液吸收循環(huán)利用；所述二次母液和液氨進(jìn)行熱交換，液氨氣化得到的氨氣作為步驟I)的氨氣來(lái)源。
[0044]優(yōu)選的，所述反應(yīng)液中氯化鎂的質(zhì)量濃度為10~25%。所述反應(yīng)液可以由提鉀母液配制，所述提鉀母液氯化鎂的質(zhì)量濃度在25 %~飽和濃度之間。
[0045]優(yōu)選的，步驟I)中反應(yīng)溫度為30~90°C。
[0046]更優(yōu)選的， 所述反應(yīng)溫度為20~60°C。
[0047]反應(yīng)溫度較低時(shí)，反應(yīng)速度較慢，溶液的粘度增加會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)效率的降低，從而導(dǎo)致了氫氧化鎂的過(guò)濾性能變差。而當(dāng)選擇一個(gè)較高的溫度時(shí)，又會(huì)帶來(lái)體系內(nèi)溶解氨的揮發(fā)，惡化操作環(huán)境并且?guī)?lái)物料的浪費(fèi)，當(dāng)選擇溫度在25~50°C左右的溫度區(qū)間反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物的過(guò)濾性能較好,并且避免了物料的浪費(fèi)。
[0048]優(yōu)選的，所述步驟I)中反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的pH為8~11。pH較低時(shí)，由于氫氧化鎂受其溶度積影響以及可溶于氯化銨的影響，其難以形成氫氧化鎂沉淀。而當(dāng)體系選擇一個(gè)較強(qiáng)的堿性時(shí)，則會(huì)導(dǎo)致氫氧化鎂沉淀的快速產(chǎn)生，產(chǎn)品的晶型交叉，過(guò)濾困難，而且難以洗滌，純度降低。更優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)保持反應(yīng)液的PH為9~10。
[0049]優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)間為40~360min。選擇合理的反應(yīng)時(shí)間可以最大程度的促進(jìn)氫氧化鎂的生成并且避免過(guò)長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間帶來(lái)的生產(chǎn)成本的提高。
[0050]優(yōu)選的，所述氨氣和氯化鎂的比例為I~2.0。較高的氨鎂比直接會(huì)帶來(lái)體系的過(guò)飽和，形成細(xì)小顆粒的氫氧化鎂，從而導(dǎo)致氫氧化鎂團(tuán)聚嚴(yán)重，難以過(guò)濾。
[0051]更優(yōu)選的，所述熱交換后的二次母液經(jīng)濃縮得到氯化銨和三次母液，所述氯化銨可以用于制備氯化銨產(chǎn)品，所述三次母液返回步驟I)用作配置含有氯化鎂的反應(yīng)液。
[0052]更優(yōu)選的，步驟I)中反應(yīng)液由三次母液和提鉀母液混合而成，所述提鉀母液、三次母液和水的比例為1:0.6~1.4:0.5~I。
[0053]本方法綜合利用提鉀后老鹵，利用廢液廢渣為原料，提高了經(jīng)濟(jì)效益、對(duì)環(huán)境綠色友好、而且生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢排放，清潔生產(chǎn)。同時(shí)，生產(chǎn)的氫氧化鎂純度高、易于過(guò)濾洗滌，副產(chǎn)的氯化銨既符合工業(yè)氯化銨的質(zhì)量要求，又可以作為優(yōu)質(zhì)的農(nóng)業(yè)用肥料使用。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0054]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0055]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0056]實(shí)施例一
[0057]參見(jiàn)圖1，按照一定的比例，混合提鉀老鹵、蒸發(fā)母液和水，使氯化鎂的濃度達(dá)到15% (w/w)，按照0.8L/h的進(jìn)料速度加入到2L的攪拌反應(yīng)釜中，氣氨按照30L/h的速度從反應(yīng)釜底部通入，攪拌強(qiáng)度為650rpm，在40°C的條件下反應(yīng)，通過(guò)溢流得到含有氫氧化鎂沉淀的反應(yīng)母液。
[0058]過(guò)濾上述反應(yīng)母液得到氫氧化鎂固體和一次母液，得到的氫氧化鎂沉淀經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，得到氫氧化鎂產(chǎn)品，其純度為99.8%，中值粒徑D50為35.Ιμπι。
[0059]一次母液經(jīng)過(guò)減壓蒸氨之后得到二次母液，得到的氨氣利用提鉀母液吸收后，返回反應(yīng)步驟循環(huán)利用。
[0060]二次母液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮后得到三次母液，三次母液中含有12 %的氯化鎂，其可返回反應(yīng)步驟循環(huán)利用；同時(shí)得到還有固體氯化銨，氯化銨經(jīng)過(guò)洗滌干燥之后，符合GB2946-92工業(yè)級(jí)和農(nóng)用級(jí)氯化銨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
[0061]實(shí)施例二
[0062]按照一定的比例，混合提鉀老鹵、蒸發(fā)母液和水，使氯化鎂的濃度達(dá)到20% (w/w)，按照5.0L/h的進(jìn)料速度加入到5L的攪拌反應(yīng)釜中，氣氨按照400L/h的速度從反應(yīng)釜底部通入，攪拌強(qiáng)度為600rpm，在60°C的條件下反應(yīng)，通過(guò)溢流得到含有氫氧化鎂沉淀的反應(yīng)母液。
[0063]過(guò)濾上述反應(yīng)母液得到氫氧化鎂固體和一次母液，得到的氫氧化鎂沉淀經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，得到氫氧化鎂產(chǎn)品，其純度為99.6%，中值粒徑D50為29.3 μ m。
[0064]一次母液經(jīng)過(guò)減壓蒸氨之后得到二次母液，得到的氨氣利用提鉀母液吸收后，返回反應(yīng)步驟循環(huán)利用。
[0065]二次母液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮后得到三次母液，三次母液含有14%的氯化鎂；同時(shí)還得到的固體氯化銨經(jīng)過(guò)洗滌干燥之后，符合GB2946-92工業(yè)級(jí)和農(nóng)用級(jí)氯化銨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。三次母液返回反應(yīng)步驟循環(huán)利用。
[0066]實(shí)施例三
[0067]按照一定的比例，混合提鉀老鹵、蒸發(fā)母液和水，使氯化鎂的濃度達(dá)到25% (w/w)，按照5.0L/h的進(jìn)料速度加入到1L的攪拌反應(yīng)釜中，氣氨按照400L/h的速度從反應(yīng)釜底部通入，攪拌強(qiáng)度為244rpm，在90°C的條件下反應(yīng)，通過(guò)溢流得到含有氫氧化鎂沉淀的反應(yīng)母液。
[0068]過(guò)濾上述反應(yīng)母液得到氫氧化鎂和一次母液，得到的氫氧化鎂沉淀經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，得到氫氧化鎂產(chǎn)品，其純度為99.2%，中值粒徑D50為23.5μπι。
[0069]一次母液經(jīng)過(guò)減壓蒸氨之后得到二次母液，得到的氨氣利用提鉀母液吸收后，返回反應(yīng)步驟循環(huán)利用。
[0070]二次母液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮后得到三次母液，三次母液中含有14%的氯化鎂；同時(shí)得到固體氯化銨，氯化銨經(jīng)過(guò)洗滌干燥之后，符合GB2946-92工業(yè)級(jí)和農(nóng)用級(jí)氯化銨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。三次母液返回反應(yīng)步驟循環(huán)利用。
【權(quán)利要求】
1.一種制備氫氧化鎂的方法，包括: 1)向含有氯化鎂的反應(yīng)液中通入氨氣，開(kāi)放體系內(nèi)反應(yīng)后得到含有氫氧化鎂沉淀的反應(yīng)母液； 2)反應(yīng)母液經(jīng)過(guò)濾獲得氫氧化鎂固體和一次母液； 3)一次母液中經(jīng)減壓蒸氨得到氨氣和二次母液，所述氨氣經(jīng)提鉀母液吸收循環(huán)利用；所述二次母液和液氨進(jìn)行熱交換，液氨氣化得到的氨氣作為步驟I)的氨氣來(lái)源。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)液中氯化鎂的質(zhì)量濃度為10~25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中反應(yīng)溫度為30~90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中反應(yīng)溫度為20~60。。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的PH為8~11。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I)反應(yīng)時(shí)間為40~360min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨氣和氯化鎂的摩爾比例為I~2.0:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括步驟4) 所述二次母液經(jīng)濃縮得到氯化銨和三次母液，所述三次母液返回步驟I)用作配置含有氯化鎂的反應(yīng)液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟I)中反應(yīng)液由三次母液和提鉀母液混合而成，所述提鉀母液、三次母液和水的比例為1:0.6~1.4:0.5~I。
【文檔編號(hào)】C01F5/20GK104071813SQ201410322920
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】李法強(qiáng), 王敏, 賈國(guó)鳳, 彭正軍, 祝增虎, 諸葛芹, 時(shí)歷杰, 趙有璟, 李錦麗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所